单壁碳纳米管固相萃取小柱的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测邻苯二甲酸酯类残留量的装置，具体为一种检测茶油中邻苯二甲酸酯类含量的单壁碳纳米管固相萃取小柱。
【背景技术】
[0002]邻苯二甲酸酯类残留量的检测方法主要有生化测定法和色谱检测法，色谱检测法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱一质谱联用法(G C —M S )、液相色谱一质谱联用法等，这些方法的前处理一般采用凝胶渗透色谱、商品化固相萃取小柱净化等步骤，由于茶油中的残留待测组分含量少，基质复杂，干扰杂质多，所以现有前处理方法处理此类样品复杂繁琐，分离和纯化困难，检测结果误差大，准确率不高。而且需要消耗大量的有机试剂或较为昂贵的前处理耗材，不方便推广应用。
【发明内容】
[0003]为了解决上述问题，设计了一种单壁碳纳米管固相萃取小柱，采用的技术方案如下:
[0004]单壁碳纳米管固相萃取小柱，包括空柱管、上筛板、下筛板、单壁碳纳米管填料层，空柱管内从下到上依次安装有下筛板、单壁碳纳米管填料层、上筛板，单壁碳纳米管填料层通过上筛板、下筛板压紧在空柱管内。
[0005]作为一种优选，单壁碳纳米管填料层内的单壁碳纳米管的外径为l_2nm，长度为
0.5-2μπι0
[0006]作为一种优选，单壁碳纳米管填料层的厚度为l-2cm。
[0007]更进一步的，上筛板中部下侧与压紧凸块底部相连，且压紧凸块的高度小于单壁碳纳米管填料层的厚度，设置压紧凸块一方面稳固了上筛板的安装，另一方面能对单壁碳纳米管填料层起到振实压紧的作用，有效的提高了吸附和萃取效果。
[0008]更进一步的，压紧凸块呈倒锥形。
[0009]更进一步的，压紧凸块的顶面直径小于底面直径。
[0010]本实用新型具有以下效果:实验证明单壁碳纳米管固相萃取小柱对茶油中邻苯二甲酸酯类农药的特异性好，吸附率高，净化效果好，与液相色谱相结合分析茶油中邻苯二甲酸酯类类农药残留，具有操作简单，节约溶剂，准确率高，成本低的优势。
【附图说明】
[0011 ]图1为本实用新型剖面结构示意图。
[0012]图中所述文字标注表示为:1、空柱管;2、单壁碳纳米管填料层;3、上筛板;4、下筛板;5、压紧凸块。
【具体实施方式】
[0013]为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
[0014]实施例1
[0015]单壁碳纳米管固相萃取小柱，包括空柱管1、上筛板3、下筛板4、单壁碳纳米管填料层2，空柱管1可以采用市面上普通的塑料或玻璃预装柱空柱管，空柱管1内从下到上依次安装有下筛板4、单壁碳纳米管填料层2、上筛板3，单壁碳纳米管填料层2通过上筛板3、下筛板4压紧在空柱管1内。
[0016]单壁碳纳米管填料层2内的单壁碳纳米管的外径为l-2nm，长度为0.5-2μπι。
[0017]单壁碳纳米管填料层2的厚度为1.5cm。
[0018]采用该装置检测茶油中邻苯二甲酸酯类含量，经分析平均回收率为86.4%?111.7%,相对标准偏差为4.2 %?10.4 %，检测限和定量限最大。
[0019]实施例2
[0020]单壁碳纳米管填料层2内的单壁碳纳米管的外径为l-2nm，长度为0.5-2μπι，纯度大于90%，-C00H含量为2.73%，比表面积大于380m2/g。
[0021]单壁碳纳米管填料层2的厚度为lcm0
[0022]其他与实施例1相同，采用本装置对茶油中邻苯二甲酸酯类含量进行检测，与目前商用固相萃取小柱相比，检测净化效果更好，操作更简便、精密度更好、重现性更好、准确度更高，具有较强的实际意义和应用价值。
[0023]实施例3
[0024]单壁碳纳米管固相萃取小柱，包括空柱管1、上筛板3、下筛板4、单壁碳纳米管填料层2，空柱管1内从下到上依次安装有下筛板4、单壁碳纳米管填料层2、上筛板3，单壁碳纳米管填料层2通过上筛板3、下筛板4压紧在空柱管1内。
[0025]单壁碳纳米管填料层2内的单壁碳纳米管的外径为l-2nm，长度为0.5-2μπι。
[0026]单壁碳纳米管填料层2的厚度为2cm。
[0027]上筛板3中部下侧与压紧凸块5相连，压紧凸块5呈倒锥形，压紧凸块5的顶面直径小于底面直径，设置压紧凸块5—方面稳固了上筛板3的安装，另一方面能对单壁碳纳米管填料层2起到振实压紧的作用，有效的提高了吸附和萃取效果。
【主权项】
1.单壁碳纳米管固相萃取小柱，包括空柱管、上筛板、下筛板、单壁碳纳米管填料层，其特征在于:空柱管内从下到上依次安装有下筛板、单壁碳纳米管填料层、上筛板，单壁碳纳米管填料层通过上筛板、下筛板压紧在空柱管内，上筛板中部下侧与压紧凸块底部相连，且压紧凸块的高度小于单壁碳纳米管填料层的厚度。2.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管固相萃取小柱，其特征在于:所述单壁碳纳米管填料层内的单壁碳纳米管的外径为1 -2nm，长度为0.5-2μηι。3.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管固相萃取小柱，其特征在于:所述单壁碳纳米管填料层的厚度为l_2cm04.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管固相萃取小柱，其特征在于:所述压紧凸块呈倒锥形。5.根据权利要求1所述的单壁碳纳米管固相萃取小柱，其特征在于:压紧凸块的顶面直径小于底面直径。
【专利摘要】单壁碳纳米管固相萃取小柱，包括空柱管、上筛板、下筛板、单壁碳纳米管填料层，空柱管内从下到上依次安装有下筛板、单壁碳纳米管填料层、上筛板，单壁碳纳米管填料层通过上筛板、下筛板压紧在空柱管内。单壁碳纳米管固相萃取小柱对茶油中邻苯二甲酸酯类农药的特异性好，吸附率高，净化效果好，与液相色谱相结合分析茶油中邻苯二甲酸酯类农药残留，具有操作简单，节约溶剂，准确率高，成本低的优势。
【IPC分类】G01N30/60, G01N30/06
【公开号】CN205080098
【申请号】CN201520860767
【发明人】张帆, 张莹, 黄志强, 颜鸿飞, 白珊, 席慧
【申请人】张帆
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月2日