专利名称：一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及烟草中农药残留分析装置技术领域，具体是涉及一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱。
背景技术：
固相萃取小柱为当今农药残留分析前处理过程中常用的消耗品，种类较多，固相萃取的原理是利用小柱中固相萃取填料，对液体样品中的目标化合物和干扰物进行选择性的吸附和洗脱，达到干扰物与目标化学物的分离或者对目标化合物的富集。目前常用的固相萃取小柱的填料种类较多，如弗罗里硅土、硅胶、氧化铝、石墨化炭黑等，固相萃取小柱的种类也较多，有单一填料的层析柱，如氨基柱、弗罗里硅土柱、氧化铝柱等；也有复合填料的小柱，如根据样本的不同而设计的茶叶专用固相萃取小柱，为多种填料复合而成。针对所需净化样本中干扰物的种类和多少，可以选择不同种类和质量填料的固相萃取层析柱。目前为止没有烟草上专用的固相萃取小柱。烟草化学成分复杂，除了含有矿物质、水分等无机成分，还含有糖类、氨基酸、蛋白质、生物碱、含氮杂环化合物、有机酸及其衍生物、色素以及多种致香物质等。如此多的烟草内在化学成分，使得现有的单一或复合填料固相萃取小柱均无法实现在烟草中农药残留分析时对干扰物和目标化合物的有效分离，严重干扰目标化合物的定量分析。
实用新型内容本实用新型的目的在于克服现有技术的缺点和不足，提供一种能够将烟草内在化学成分(干扰物)和目标化合物充分分离并减少干扰物对目标化合物的干扰的烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱，本实用新型为一种复合填料的固相萃取小柱，在保证目标化合物的有效富集前提下，将烟草内在化学成分(干扰物)与目标化合物充分的分离，最大限度的减小在仪器测定时干扰物对目标化合物的干扰。本实用新型的一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱是通过下述技术方案实现的—种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱，包括圆柱状突起，管体和环形延伸体，在所述的管体内由四个圆形聚丙烯筛板分别隔成PSA层，HLB层和GCB层。其中，GCB为石墨化炭黑，用于去除样本提取液中的色素；HLB为亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种，单体按一定比例聚合成的大孔共聚物，表面同时具有亲水性和亲脂性基团，实现对各类极性、非极性化合物较均衡的吸附作用；PSA为N-丙基乙二胺，有两个氨基，其PKa分别为10. I和10. 9，具更强的离子交换能力，可去除有机酸、色素等。PSA层为500mg、HLB层为500mg、GCB层为500mg，分别依次加入管体中，每种填料加入管体后，压实，在填料两端和每种填料之间用聚丙烯筛板固定，填料质量总计1500mg，管体总体积6mL。作为优选，所述的圆柱状突起中空与管体连接并由一个聚丙烯筛板相通。[0009]作为优选，所述的聚丙烯筛板在圆柱状突起与环形延伸体之间。与现有产品相比，本实用新型的一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱应用于烟草中农药残留分析，能将烟草内在化学成分糖类、氨基酸、蛋白质、生物碱、含氮杂环化合物、有机酸及其衍生物、色素以及多种致香物质等(干扰物)与目标化合物(待测农药)进行有效分离，并对目标化合物的有效富集，提高对目标化合 物定量分析的准确度。
下面通过实施例，结合附图对本实用新型作进一步描述。图I为本实用新型的剖视图；I为圆柱状突起，2为PSA层，3为HLB层，4为GCB层，5为环形延伸体，6为聚丙烯筛板，7为管体。
具体实施方式
如图I中，一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱，包括圆柱状突起1，管体7和环形延伸体5，管体7内由四个圆形聚丙烯筛板6分别隔成PSA层2，HLB层3和GCB层
4。圆柱状突起I中空与管体7连接并由一个聚丙烯筛板6相通。聚丙烯筛板6在圆柱状突起I与环形延伸体5之间。以18种单一填料固相萃取小柱，进行目标化学物的富集试验，从中筛选具理想富集效果的小柱，再进行单一填料固相萃取小柱串联时对目标化学物的富集试验，确定较为理想的单一填料固相萃取小柱组合，再以不同组合进行烟草内在化学成分(干扰物)与目标化合物的分离试验，最终确定既能使烟草内在干扰物与目标化合物有效分离，又能使目标化合物有效富集的单一固相萃取小柱串联组合，对组合内各种单一填料进行小柱填装，使之整合为一根复合填料的固相萃取小柱，继续试验其对烟草内在干扰物与目标化合物的分离及对目标化合物的富集效果，最终确定该复合固相萃取小柱的可用性。在试验过程中，层析柱淋洗液均为甲醇/ 二氯甲烷(3 7，V/V)。经系列试验，确定PSA层2填料500mg、HLB层3填料500mg、GCB层4填料500mg，在填料两端和每种填料之间用聚丙烯筛板固定，填料质量总计1500mg，管体总体积6mL的固相萃取小柱，能满足烟草内在干扰物与目标化合物的分离及对目标化合物的有效富集，适合烟草中农药残留分析样品前处理中固相萃取净化。上述实施例，只是本实用新型的一个实例，并不是用来限制本实用新型的实施与权利范围，凡与本实用新型权利要求所述内容相同或等同的技术方案，均应包括在本实用新型保护范围内。
权利要求1.一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱，包括圆柱状突起，管体和环形延伸体，其特征在于在所述的管体内由四个圆形聚丙烯筛板分别隔成PSA层，HLB层和GCB层。
2.根据权利要求I所述的一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱，其特征在于所述的圆柱状突起中空与管体连接并由一个聚丙烯筛板相通。
3.根据权利要求I所述的一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱，其特征在于所述的聚丙烯筛板在圆柱状突起与环形延伸体之间。
专利摘要本实用新型公开了一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱，包括圆柱状突起，管体和环形延伸体，管体内由四个圆形聚丙烯筛板分别隔成PSA层，HLB层和GCB层。圆柱状突起中空与管体连接并由一个聚丙烯筛板相通，聚丙烯筛板在圆柱状突起与环形延伸体之间。本实用新型的一种烟草中农药残留分析专用固相萃取小柱应用于烟草中农药残留分析，能将烟草内在化学成分糖类、氨基酸、蛋白质、生物碱、含氮杂环化合物、有机酸及其衍生物、色素以及多种致香物质等(干扰物)与目标化合物(待测农药)进行有效分离，并对目标化合物有效富集，提高对目标化合物定量分析的准确度。
文档编号G01N30/60GK202631493SQ20122030982
公开日2012年12月26日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者孙惠青, 李义强, 王凤龙, 刘好宝, 孔凡玉, 王秀国, 徐光军, 徐金丽, 郑晓 申请人:孙惠青