专利名称：带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种测试技术领域的微拉伸试样的制备方法，具体说是一种用于硅通孔互连铜(Cu-TSV)薄膜的力学性能测试的带有网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法。
背景技术：
随着微电子行业电子产品的微型化趋势，芯片的三维集成概念应运而生，并通过硅通孔(TSV-through silicon via)技术得以实现。铜由于其高电导率、相对成熟的电沉积工艺及其对电子迁移的高阻抗，被选为TSV中的互连材料。然而，微尺度下材料的力学性能不仅会受尺寸效应的影响，并且因制造工艺而异，即在微尺度下的材料的力学性能与宏观材料有显著差异，这导致由宏观体积测得的力学性能参数已经远不能满足微尺度器件的设计需求。因此，研究并表征硅通孔中微尺度互连铜(Cu-TSV)的力学性能对TSV技术的发展具有重要意义。目前，针对微尺度材料力学性能表征的方法有单轴拉伸法、纳米压痕法、 悬臂梁法等，其中单轴拉伸法被公认为是最直接而可靠的测试方法。但单轴拉伸法的难点在于微尺度薄膜试样的制备与夹持、与微拉伸测试系统的精密配合以及应力应变的精确测
旦雄里寺。经对现有技术文献的检索发现，Jun Tmg等在《Journal of Micromechanics and Microengineering》(《微型机械与微型工程学报》，19 ^)09) 105015 (9pp))发表了题为 "Design and fabrication of a micro scale free-standing specimen for uniaxial micro-tensile tests”( “一种用于单轴微拉伸测试的微尺度悬空试样的设计与制备”)的论文，设计了微弹簧支撑框架结构，对MEMS材料薄膜进行单轴原位拉伸实验。其制备工艺为在玻璃基片或者硅基片上甩光刻胶牺牲层，然后溅射Cr/Cu种子层并沉积M薄膜，最后去除牺牲层及Cr/Cu种子层释放试样或刻蚀硅，得到带微弹簧支撑框架的独立悬空微拉伸试样。此方法的缺点是需要进行两次拉伸以减去拉伸微弹簧所产生的力，导致数据处理繁琐。且制备方法中采用了 Cu溅射层为种子层，无法与Cu-TSV微拉伸试样的制备工艺兼容。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种用于薄膜力学性能测试的低应力微拉伸试样的制备方法，用于测试Cu-TSV薄膜的力学性能。通过该方法制备的微拉伸试样结构简单，平整度好，能够有效减小薄膜应力，实现Cu-TSV薄膜的原位独立拉伸。本发明采用UV-LIGA技术和电沉积技术相结合的工艺来制备。本发明通过以下技术方案实现，包括如下步骤第一步，制作掩模版，可以用菲林版，精度要求较高的可用铬版，分为Cu-TSV试样层掩模版及支撑框架层掩模版；第二步，在玻璃片基片上旋涂光刻胶作为牺牲层并进行前烘处理；所述的旋涂是指以1200转/分的速度旋涂光刻胶30秒，所述的光刻胶为AZ4630。该牺牲层的作用是保证试样在制备完成后从玻璃基片上顺利释放。第三步，在光刻胶牺牲层上溅射金属Ti层，做Ti表面活化处理，并将基片烘干；所述Ti金属层的厚度为0. 8 1 μ m，所述Ti表面活化处理的作用是提高其与后续光刻胶的结合力。第四步，在表面活化处理的Ti层上旋涂光刻胶，然后将基片依次通过曝光、显影处理，根据掩模板设计的微拉伸试样形状，实现微拉伸试样层的光刻胶结构的图形化；所述旋涂是指以1200转/分的速度旋涂光刻胶30秒，所述的光刻胶为AZ4630。 所述曝光、显影处理是指对光刻胶进行紫外线曝光，然后采用AZ-400K显影液显影150秒去除曝光区域的光刻胶。第五步，在图形化的光刻胶层上采用电化学沉积技术，得到Cu-TSV微拉伸试样层；第六步，将制得的微拉伸试样层进行清洗并烘干，随后再在其上依次进行胶上甩胶、曝光、显影处理，根据掩膜版设计的支撑框架形状，实现支撑框架层的光刻胶结构的图形化，并采用电化学沉积技术电镀得到支撑框架层；所述胶上甩胶是指以1100转/分的速度旋涂光刻胶30秒，所述的光刻胶为AZ49。 所述曝光、显影处理是指对光刻胶进行紫外线曝光，然后采用AZ-400K显影液显影480秒去除曝光区域的光刻胶。第七步，去除光刻胶、刻蚀Ti溅射层，并去除底层光刻胶牺牲层，得到与基底分离的独立的低应力微拉伸试样。所述步骤第二步、第三步、第六步的烘干温度和时间分别为110°C、lh，60°C、 30min,60°C、30mino本发明所述及的电镀工艺中，试样层镀液与支撑框架层镀液分别为甲基磺酸铜与硫酸铜，电镀温度均为20°C，电镀厚度分别为5 8 μ m与40 45 μ m。本发明制备的低应力微拉伸试样，包括微拉伸试样层和支撑框架层。其中微拉伸试样层上Cu-TSV薄膜两端的设有应力释放孔的椭圆型支撑平台可以分散试样电镀过程中的应力；其中支撑框架层上的网状框架可以减少试样制作及试样夹持的变形，有效保护试样。并且在将网状支撑框架剪断时，支撑框架的网状结构减小了剪切面积，分散了剪切应力，减小了试样在剪切框架时所产生的应力变形，从而获得低应力的微拉伸试样。
图1 网状支撑框架层的结构示意图；图2 实施例1微拉伸试样层结构示意图；图3 实施例1总体结构示意图；图4 实施例2微拉伸试样层结构示意图；图5 实施例2总体结构示意图；图6 实施例3微拉伸试样层结构示意图；图7 实施例4总体结构示意图；上述图中，1-“凸”型支撑平台；2-网状支撑框架；3-定位孔；4-刻蚀释放孔；5-微拉伸试样；6-椭圆型支撑平台；7-应力释放孔；8-矩形支撑平台；9-自带支撑框架的微拉伸试样。
具体实施例方式以下结合附图和实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例1(1)将3英寸的玻璃片基片清洗干净后，以1200转/分的速度旋涂AZ4630光刻胶30秒作为牺牲层，其厚度约为ΙΟμπι，随后在110°C的条件下前烘处理Ih以提高光刻胶牺牲层与玻璃基片及后续金属层的结合力；(2)在光刻胶牺牲层上溅射0.8μπι金属Ti，将玻璃基片置于5Vol. %冰醋酸、 IVol. %氢氟酸、IVol. %双氧水和0. 05wt%十二烷基磺酸钠的混合溶液中进行Ti表面活化处理50s，随后在60°C条件下烘30min ；(3)在表面活化处理Ti层上以1200转/分的速度甩AZ4630光刻胶30秒，其后依次进行曝光、显影150s处理，根据掩模板设计的微拉伸试样形状，实现微拉伸试样层的光刻胶结构的图形化；(4)利用电化学沉积技术，在20°C、10mA/cm2的电流密度下，采用甲基磺酸铜镀液电镀出图2中的Cu-TSV微拉伸试样层，包括微拉伸试样5、椭圆型支撑平台6和应力释放孔 7，其厚度为8μπι;(5)将制得的微拉伸试样层进行清洗并在60°C条件下烘干30min，随后在其上再依次进行胶上甩胶(以1100转/分的速度旋涂AZ49光刻胶30秒)、曝光、显影480s处理， 根据掩膜版设计的支撑框架形状，实现支撑框架层的光刻胶结构的图形化；(6)采用电化学沉积技术，在20°C的电镀温度、lOmA/cm2的电流密度的条件下，采用硫酸铜镀液电镀得到图1所示支撑框架层，包括“凸”型支撑平台1 ；网状支撑框架2 ；定位孔3 ；刻蚀释放孔4，其厚度为40 μ m ；(7)将上述工艺制备的微拉伸试样进行去除光刻胶、刻蚀Ti溅射层，并去除底层光刻胶牺牲层，得到与基底分离的独立的微拉伸试样，如图3所示，包括“凸”型支撑平台1 ； 网状支撑框架2 ；定位孔3 ；刻蚀释放孔4，微拉伸试样5、椭圆型支撑平台6和应力释放孔 7。实施例2(1)将4英寸的玻璃基片清洗干净后，重复如实施例1中步骤(1)的旋涂光刻胶处理及烘干处理；(2)在光刻胶牺牲层上溅射1000A金属Ti，重复如实施例1中步骤O)的Ti表面活化处理及烘干处理；(3)按照实施例1中步骤(3)的方法，获得微拉伸试样层光刻胶结构的图形化；(4)利用电化学沉积技术，在处理好的氢化钛薄膜层上，在20°C的电镀温度、350 转/分的镀液搅拌速度，5mA/cm2的电流密度的条件下，采用甲基磺酸铜镀液电镀出图4中的Cu-TSV微拉伸试样层，包括微拉伸试样5、矩形支撑平台8，其厚度为6μπι ；(5)按照实施例1中步骤(5)、步骤(6)的方法，电镀出图1中所示厚度约为45 μ m 支撑框架层；
(6)按照实施例1中步骤(7)的方法，得到与基底分离的独立的微拉伸试样，如图 5所示，包括“凸”型支撑平台1 ；网状支撑框架2 ；定位孔3 ；刻蚀释放孔4，微拉伸试样5和矩形支撑平台8。实施例3(1)将6英寸的玻璃基片清洗干净后，重复如实施例1中步骤(1)的旋涂光刻胶处理及烘干处理；(2)在光刻胶牺牲层上溅射900A金属Ti，重复如实施例1中步骤(2)的Ti表面活化处理及烘干处理；(3)按照实施例1中步骤(3)的方法，获得微拉伸试样层光刻胶结构的图形化，该微拉伸试样层阵列的形状与支撑框架层的形状基本一致，仅在薄膜试样的两端预留加工间隙 100 μ m ；(4)利用电化学沉积技术，在处理好的氢化钛薄膜层上，在20°C的电镀温度、350 转/分的镀液搅拌速度，15mA/cm2的电流密度的条件下，采用甲基磺酸铜镀液电镀出图6中的微拉伸试样层，包括带支撑框架的微拉伸试样9，其厚度为7μπι ；(5)将制得的微拉伸试样层进行清洗并在60°C条件下烘干30min，随后在此玻璃基片上依次进行胶上甩胶40 μ m(以1300转/分的速度旋涂AZ50光刻胶30秒)、曝光、显影480s处理，根据掩膜版设计的支撑框架形状，实现支撑框架层的光刻胶结构的图形化；(6)按照实施例1中步骤(6)的方法，电镀出图1中所示厚度为40 μ m支撑框架层；(7)按照实施例1中步骤(7)的方法，得到与基底分离的独立的微拉伸试样，如图 7所示，包括“凸”型支撑平台1 ；网状支撑框架2 ；定位孔3 ；刻蚀释放孔4，自带支撑框架的微拉伸试样9。(图7位置标定)本发明制备的微拉伸试样包括微拉伸试样层和支撑框架层，结构完整，平整度好， 薄膜应力较小，结构简单，易于制备，成本低，实现了 Cu-TSV薄膜的原位独立拉伸，有利于微拉伸精准测试。尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
权利要求
1.一种带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，其特征在于包括以下步骤第一步，制作微拉伸试样掩模版，分为CU-TSV试样层掩模版及支撑框架层掩模版；第二步，在玻璃基片上旋涂光刻胶作为牺牲层，并进行前烘处理；第三步，在光刻胶牺牲层上溅射金属Ti层，做Ti表面活化处理，并将基片烘干；第四步，在表面活化处理的Ti层上旋涂光刻胶，然后将玻璃基片依次通过曝光、显影处理，根据掩模版设计的微拉伸试样形状，实现微拉伸试样层的光刻胶结构的图形化；第五步，在图形化的光刻胶层上采用电化学沉积技术，得到Cu-TSV微拉伸试样层；第六步，将制得的微拉伸试样层进行清洗并烘干，随后再在其上依次进行胶上甩胶、曝光、显影处理，根据掩膜版设计的支撑框架形状，实现支撑框架层的光刻胶结构的图形化， 并采用电化学沉积技术电镀得到支撑框架层；第七步，去除光刻胶、刻蚀Ti溅射层，并去除底层光刻胶牺牲层，得到与基底分离的独立的带有网状支撑框架的悬空CU-TSV微拉伸试样。
2.根据权利要求1所述的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，其特征在于所述微拉伸试样的形状和尺寸均由掩模版上的图形和尺寸决定。
3.根据权利要求1所述的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，其特征在于所述光刻胶牺牲层，其光刻胶为AZ4630，并以1200转/分的速度旋涂30Sce，其厚度为 10 μ m。
4.根据权利要求1所述的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，其特征在于所述前烘处理的温度和时间为110°C、lh。
5.根据权利要求1所述的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，其特征在于所述金属Ti溅射层，其厚度为0. 8 1 μ m。
6.根据权利要求1所述的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，其特征在于所述表面活化处理方法采用的活化处理液配方为5Vol. %冰醋酸、IVol. %氢氟酸、 IVol. %双氧水和0. 05衬％十二烷基磺酸钠，处理时间为50s。
7.根据权利要求1所述的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，其特征在于第四步中，所述旋涂光刻胶指以1200转/分的速度旋涂光刻胶30秒，所述的光刻胶为 AZ4630，其厚度为10 μ m。
8.根据权利要求1所述的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，其特征在于第六步中，所述胶上甩胶是指以1100转/分的速度旋涂光刻胶30秒，所述的光刻胶为 AZ49，其厚度为30 μ m，或以1300转/分的速度旋涂光刻胶30秒，所述的光刻胶为AZ50，其厚度为40 μ m。
9.根据权利要求1或7或8所述的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法， 其特征在于第四步与第六步中所述曝光、显影处理，其显影时间分别为150s与480s。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，其特征在于所述微拉伸试样层及支撑框架层，其电镀工艺采用镀液分别为甲基磺酸铜与硫酸铜，电镀温度均为20°C，电镀厚度分别为6 8 μ m与40 45 μ m。
全文摘要
本发明公开一种薄膜测试技术领域的带网状支撑框架的低应力微拉伸试样的制备方法，步骤在玻璃基片上旋甩光刻胶作为牺牲层并前烘，在牺牲层上溅射金属Ti层并做表面活化处理用作种子层，在种子层上进行甩胶、曝光、显影，根据掩模版设计的微拉伸试样层形状，实现其光刻胶结构的图形化；在表面活化的Ti层上电镀Cu-TSV试样层；在Cu-TSV镀层上进行支撑框架层的电化学沉积；最后去除光刻胶图形化层、Ti溅射层、牺牲层，得到独立的带有网状支撑框架的悬空Cu-TSV微拉伸试样。本发明制备的微拉伸试样有效降低了薄膜应力，结构简单，易于制备，成本低，实现了Cu-TSV薄膜的原位独立拉伸，有利于微拉伸精准测试。
文档编号G01N1/28GK102519762SQ20111038637
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者丁桂甫, 李君翊, 汪红, 王慧颖, 王艳 申请人:上海交通大学