专利名称：一种ebsd测试用基带斜截面的制备方法及分析方法
技术领域：
本发明属于高温超导涂层导体的基带领域，具体涉及一种EBSD测试用Ni-W合金基带斜截面的制备方法及分析方法。
背景技术：
近年来，各技术发达国家都将第二代涂层导体的实用化研究作为21世纪超导材料研究和发展的热点，并取得了一系列突破性的进展。作为涂层超导体多层结构中的重要组成部分合金金属基带起到了支撑、外延过渡层和超导薄膜层以及承载部分电流的重要作用，因此制备具有双轴织构的金属韧性基带是获得高性能涂层超导线材的关键因素之一。目前，Nifet. % W是使用范围最广的金属基带之一，世界范围内已有多家公司和科研单位能够大规模(> 100M)生产该种织构基带，但其应用于YBCO织构基底材料，依然在机械性能和磁性能上存在不足。各研究小组分别把研究的重点放在高钨含量m-w合金基带的制备上。2005 年，休斯顿大学的 Zhou X. Y. (Appl. Supercond, 17 (2007) 3828-3431)采用纯度为99. 99%的镍粉和钨粉，用120目的网筛选后，得到颗粒大小为5-6μπι的镍粉和钨粉，随后进行了 30min的高能球磨，最后进行烧结和轧制，退火再结晶后在Ni9. Oat. % W中得到了超过90% ( < 15° )的强立方织构。2008年，德国Dresen IFW研究小组的 J Eickemeyer (Supercond Sci. Technol, 21 (2008) 105012)报道了他们在 Ni7. 5at. % W 基带方面的研究结果，通过改变工艺，最终得到了 92. 5%的再结晶立方织构。2011年，德国 Dresen IFW 研究小组的，JEickemeyer (Supercond. Sci. Technol, 23 (2010) 085012.)通过引入多次的中间回复退火处理，在Ni-9. Oat. 中得到了立方织构含量(<9.5° )高达 96%的强立方织构。世界范围内的很多研究小组分别就熔炼工艺或者粉末冶金制备工艺、 冷轧变形量、退火工艺(温度，时间，气氛)等关键环节的技术参数进行了广泛的研究与报道，在优化的工艺条件下可以得到成分均勻，取向单一，表面平整的立方织构金属基带，同时也对再结晶织构的形成过程进行了简单表征。传统的制样方法与分析方法要求分别制备基带表面与基带截面的样品并进行 EBSD信息采集，然后进行统计对比分析得到完整的样品信息。但是由于EBSD测试技术属于微观测试领域，是一种微观表征手段，对样品表面的粗糙度反应非常灵敏，其测试范围也有一定的局限性，那么对于不同制备方法获得的表面样品与截面样品的测试信息就存在很大的误差，进而对结果分析造成一定的影响，并且操作步骤复杂。
发明内容
为了解决表面样品与截面样品在制样上的差异性，本发明提出一种全新的制备思路，那就是制备一种斜截面，使其在测试时可以同时采集样品表面与截面的信息。本发明主要公开了一种EBSD测试用基带斜截面的制备方法及分析方法，可用来同时一步分析或表征基带表面与截面的再结晶织构转变，并分析基带表面的形变织构对再结晶织构演变的影响。该方法操作简单，可缩短样品制备过程，节约测试时间，但是可以获得测试及结果分析所需要的全部信息。本发明主要公开了一种EBSD测试用基带斜截面的制备方法及分析方法，可用来同时分析基带表面与截面的再结晶织构转变，并分析基带表面的形变织构对再结晶织构演变的影响，包括以下步骤1)将平均厚度为60 IOOum的冷轧合金基带按照测试需要进行剪切，然后进行机械抛光处理成斜截面，其关键在于冷轧基带需用胶水固定在具有坡度的磨具上，以便进行抛光。在进行抛光过程中，对合金基带均勻施压，从而获得具有斜截面的合金基带，其中一部分区域抛光严重，将基带表层30um 50um的表层除去，达到基带的芯层位置，使该区域的再结晶织构形成不受外层形变织构的影响，另一部分区域抛光较浅，即保留了部分的基带表层；2)把抛光好的基带进行清洗把抛光好的基带放入到丙酮溶液中进行去污清洗， 然后放入到无水乙醇溶液中进行二次清洗，最后在蒸馏水中进行超声去离子清洗，烘干保存；3)在ArM2混合气体保护下，将清洗好的冷轧基带进行常规的再结晶退火处理，得到双轴立方织构金属基带；采用EBSD技术分析斜截面样品表面的晶粒取向；4)对上述测试结果进行分析，可分析表面形变织构对再结晶织构演变的影响。步骤幻为了分析不同阶段立方织构的形成、长大过程，可对基带进行不同温度的再结晶处理(退火处理)，例如为了研究表面形变织构对芯层立方织构形核的影响，可对其采取初始再结晶处理。该方法操作简单，可缩短样品制备过程，节约测试时间，同时获得所需要的全部测试信息。该发明可同时分析基带表面与截面的再结晶织构转变，并分析基带表面的形变织构对再结晶织构演变的影响。
图1已制备好的斜截面样品的示意图；图2实施例1退火后的Ni7W斜截面样品表面的EBSD取向图；图3实施例1退火后的Ni7W斜截面样品表面非立方织构的ODF截面图(仍=0° )；
图4初始再结晶Ni7W样品截面芯层非立方织构的ODF截面图(仍=0° )。
具体实施例方式下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明，但本发明不用限于以下实施例。 分析不同阶段立方织构的形成、长大过程，可对基带进行不同温度的再结晶处理(退火处理)，例如为了研究表面形变织构对芯层立方织构形核的影响，可对其采取初始再结晶处理。实施例1将总形变量> 99%，平均厚度为72um的冷轧Ni7at. % W合金基带剪切成 5mm*10mm大小的样品，用胶水固定在表面平整、光洁的具有一定坡度的镁合金磨具上，均勻施压至粘结牢固，以便进行抛光。在进行抛光过程中，对合金基带均勻施压，从而获得斜截面的合金基带，其中一部分区域抛光严重，即将基带表层约30um左右的表层除去，达到了
4基带的芯层位置，使该区域的再结晶织构形成不受外层形变织构的影响，高温退火后该区域表现为合金基带芯层的再结晶织构；另一部分区域抛光较浅，即保留了部分的基带表层， 再结晶退火后该区域的再结晶织构与未经抛光的表层织构相类似。已制备好的斜截面样品如图1所示。把抛光好的基带放入到丙酮溶液中进行去污清洗，清洗时间为5min，然后放入到无水乙醇溶液中进行二次清洗，清洗时间为5min，最后在蒸馏水中进行超声去离子清洗， 清洗时间为3min，烘干保存待用；对清洗好的冷轧Ni7at. % W合金基带进行再结晶退火处理，处理温度为1450°C，保温lh，整个再结晶处理过程在Ar/H2混合气体保护下进行以防止样品被氧化。用配备EBSD附件的扫描电镜系统(SEM JEOL JSM-6500F)对再结晶处理过的Ni7at. % W合金基带样品进行测试，扫面范围为500um*700um，扫面步长为lum， 用TSL-0IM 软件对晶粒取向分布统计。退火后斜截面样品的表面晶粒取向分布如图2所示，左侧为抛光严重区域，右侧为抛光较浅区域，其中不同颜色表示与立方取向偏离较大的晶粒。EBSD分析结果显示，抛光严重的区域在热处理后形成了一定的旋转立方取向孪晶和退火孪晶(图2中彩色的晶粒)，抛光较浅的区域则比较少。图3为本发明高温退火后斜截面样品的非立方织构的ODF图(Φ2 = 0° )，图4为初始再结晶合金基带芯层的非立方织构的ODF图(Φ2 = 0° )，比较可知，两者的非立方织构组成非常相似，均含有旋转立方织构和退火孪晶织构。以上结果可以说明Ni7at. % W合金基带原始表面的形变织构对基带整体立方织构的形成有重要作用，在完全再结晶过程中，表面形成的立方织构可以吞并整个基带厚度上的非立方织构，使整个基带都呈现强的立方织构。从以上分析可知，采用本发明的一种EBSD测试用基带斜截面的制备方法及分析方法，可采用一副图同时分析或表征基带表面与截面的再结晶织构转变，并分析基带表面的形变织构对再结晶织构演变的影响。
权利要求
1. 一种EBSD测试用基带斜截面的制备方法及分析方法，其特征在于，包括以下步骤1)将平均厚度为60 IOOum的冷轧合金基带按照测试需要进行剪切，然后进行机械抛光处理成斜截面，其关键在于冷轧基带需用胶水固定在具有坡度的磨具上，以便进行抛光，在进行抛光过程中，对合金基带均勻施压，从而获得具有斜截面的合金基带，其中一部分区域抛光严重，将基带表层30um 50um的表层除去，达到基带的芯层位置，使该区域的再结晶织构形成不受外层形变织构的影响，另一部分区域抛光较浅，即保留了部分的基带表层；2)把抛光好的基带进行清洗把抛光好的基带放入到丙酮溶液中进行去污清洗，然后放入到无水乙醇溶液中进行二次清洗，最后在蒸馏水中进行超声去离子清洗，烘干保存；3)在ArAl2混合气体保护下，将清洗好的冷轧基带进行常规的再结晶退火处理，得到双轴立方织构金属基带；采用EBSD技术分析斜截面样品表面的晶粒取向；4)对上述测试结果进行分析，可分析表面形变织构对再结晶织构演变的影响。
全文摘要
一种EBSD测试用基带斜截面的制备方法及分析方法，属于高温超导涂层导体的基带领域。其步骤包括(1)将制备好的冷轧基带剪切成合适的大小，进行机械抛光处理成斜截面；(2)将抛光好的基带进行清洗；(3)将清洗好的冷轧基带进行再结晶退火处理；(4)采用EBSD技术分析样品表面的晶粒取向；(5)对测试结果进行统计分析。该方法操作简单，可缩短样品制备过程，节约测试时间，同时获得所需要的全部测试信息。
文档编号G01N1/28GK102426125SQ201110421618
公开日2012年4月25日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者刘敏, 王毅, 王营霞, 王金华, 田辉, 索红莉, 袁冬梅, 马麟 申请人:北京工业大学