专利名称：铅镉离子检测前预处理的小型离子交换柱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及小型离子交换柱，具体涉及一种铅镉离子检测前预处理的小型离子交换柱，能分离富集溶液中铅、镉离子，用于高盐样品(如高盐食品或食品添加剂)、海水、地下卤水中的铅、镉离子的分离富集。
背景技术：
目前，高盐样品中痕量铅、镉元素分析，因一些高含量氯化钠基质干扰，常导致检测结果出现较大偏差，甚至无法检测。如酱油、食盐、味精、酱腌菜、地下卤水等，在大量钠盐存在下，痕量重金属的测定是分析化学公认难题；在用AAS检测其中的痕量的重金属元素时，氯化钠会影响电弧温度及产生很大的背景干扰，致使一些痕量重金属元素无法准确测定；运用ICP或ICP-MS检测时，大量的氯化钠还会堵塞雾化器或在炬管、采样锥上沉积，从而影响仪器的正常使用。因此目前高盐样品痕量重金属的分析，难点在于消除基体干扰，同时降低分析方法检测下限。
发明内容为了能够克服高盐样品中铅、镉检测难题，消除基体干扰，降低分析方法检测下限，本实用新型提供一种铅镉离子检测前预处理的小型离子交换柱，当样品消解后的溶液流经该柱时，溶液中铅、镉重金属阳离子能够被吸附，其他离子不被吸附，实现铅、镉离子与基体分离并达到浓缩的目的，该柱能够消除检测中的基体干扰并降低分析方法检测下限。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是该小型离子交换柱包括柱体、填料、涤纶丝和玻璃活塞，在柱体的下端贯穿式安装玻璃活塞，在柱体内位于玻璃活塞的上方安装涤纶丝，在柱体内位于涤纶丝的上方安装填料。其中，柱体的上端采用扩口。其中，位于玻璃活塞下方的柱体采用斜切口导流。其中，填料以聚苯乙烯/ 二乙烯苯为基质，功能基为亚氨基二乙酸。本实用新型的有益效果是利用柱体中填料的吸附特性，在近中性条件下，该交换柱选择性地从流经的溶液中吸附痕量铅、镉离子，再用稀硝酸将铅、镉离子洗脱，实现痕量铅、镉离子的分离富集，消除大量氯化钠基体的光谱干扰，提高分析方法的灵敏度，解决了高盐样品中痕量铅、镉离子的分析难题，既消除了基体干扰，又降低了分析方法检测下限。
图I本实用新型的示意图。图中I柱体，2填料，3涤纶丝，4玻璃活塞，5扩口，6斜切口。
具体实施方式
如图I所示，该小型离子交换柱包括柱体I、填料2、涤纶丝3和玻璃活塞4，在柱体I的下端贯穿式安装玻璃活塞4，在柱体I内位于玻璃活塞4的上方安装涤纶丝3，在柱体I内位于涤纶丝3的上方安装填料2。其中，柱体I的上端采用扩口 5。其中，位于玻璃活塞4下方的柱体I采用斜切口 6导流。其中，填料2以聚苯乙烯/ 二乙烯苯为基质，功能基为亚氨基二乙酸。工作过程如下I.装柱往柱体I的底部玻璃活塞4的上方垫入少量涤纶丝3，然后往柱体中位于涤纶丝3的上方装入2mL高的填料2 ；2.使用关闭玻璃活塞4，往交换柱的柱体I中加入IOmL稀硝酸(O. 16mol/L)，交换柱预活化，再用IOmL蒸馏水过柱，洗去稀硝酸；取适量样品消解液(10 20mL)上柱体1，再用IOmL蒸馏水过柱，用IOmL稀硝酸(O. 16mol/L)洗脱，收集洗脱液，备测。
权利要求1.铅镉离子检测前预处理的小型离子交換柱，其特征在于该小型离子交換柱包括柱体(I)、填料(2)、涤纶丝(3)和玻璃活塞(4)，在柱体(I)的下端贯穿式安装玻璃活塞(4)，在柱体(I)内位于玻璃活塞(4)的上方安装涤纶丝(3)，在柱体(I)内位于涤纶丝(3)的上方安装填料(2)。
2.根据权利要求I所述的铅镉离子检测前预处理的小型离子交換柱，其特征在于其中，柱体(I)的上端采用扩ロ(5)。
3.根据权利要求I所述的铅镉离子检测前预处理的小型离子交換柱，其特征在于其中，位于玻璃活塞(4)下方的柱体(I)采用斜切ロ(6)导流。
专利摘要本实用新型公开了一种铅镉离子检测前预处理的小型离子交换柱，该小型离子交换柱包括柱体(1)、填料(2)、涤纶丝(3)和玻璃活塞(4)，在柱体(1)的下端贯穿式安装玻璃活塞(4)，在柱体(1)内位于玻璃活塞(4)的上方安装涤纶丝(3)，在柱体(1)内位于涤纶丝(3)的上方安装填料(2)。本实用新型主要应用于高盐样品中铅、镉离子的检测，高盐样品的消解液直接通过小型离子交换柱，用蒸馏水洗柱，稀硝酸洗脱，收集洗脱液，定容后即可进行分析，能够消除检测中的基体干扰，并降低分析方法检测下限，结构简单，操作方便，重复性好，回收率高。
文档编号G01N1/40GK202366712SQ20112043215
公开日2012年8月8日 申请日期2011年11月4日 优先权日2011年11月4日
发明者何健, 冯民, 周锦帆, 唐政, 戴建平, 朱臻怡, 王小晋 申请人:中华人民共和国淮安出入境检验检疫局, 何健