一种快速测定粉煤灰中砷与汞的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于煤质分析领域，特别涉及一种快速测定粉煤灰中砷与汞的方法。
【背景技术】
[0002]灰分是煤炭中的有害物质，使煤炭质量降低，因此灰分对于评价煤的质量和加工利用起着重要的作用；灰分是煤炭贸易计价的主要指标；在炼焦工业中，灰分过高会降低焦炭的质量，消耗更多的原材料，作为燃烧燃料时，灰分过高会降低热效率，并增加排渣工作量。因此，无论是煤炭用来炼焦、气化、燃烧还是煤加工等，都必须及时准确地测定煤中灰分。然而，目前的化验室煤质检验过程中所使用的灰分测定方法需要的分析时间较长，即使是使用快速灰分分析方法，一般也需要55?60分钟。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种快速测定粉煤灰中砷与汞的方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
[0005]一种快速测定粉煤灰中砷与汞的方法，包括以下步骤:
[0006](I)准确称取加工混匀的样品0.2000g,于25mL塑料溶样管中，加入少许水润湿试样后，加入王水(l+l)8mL，放置15min左右待反应平稳后，放入已加热至沸的水浴中分解试样Ih (每15min摇一次)，取下冷至室温，冲至刻度摇匀放置约12h，待试样完全澄清后备用。
[0007](2)准确吸取2?5mL清液于1mL比色管中，加入2mL HCL (1+1)、ImL混合预还原液冲至刻度摇匀放置15?20min后，取2mL试液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定As。直接取2mL澄清的母液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定Hg。
[0008]进一步地，在步骤(2)分析测试前10?30min，将混和预还原液放置于恒温水浴箱中，水浴温度保持在25?30°C。
[0009]本发明的有益效果是:本发明一种快速测定粉煤灰中砷与汞的方法，As、Hg分别为 0.18Xl(T9g/mL 或 0.18ng / mL、0.028 X 1^9g / mL 或 0.028ng / mL.其检出限已远远低于粉煤灰中As、Hg的含量值，所需的分析时间短，化验结果准确可靠，完全可以满足其As、Hg的检测要求。
【具体实施方式】
[0010]1、仪器与主要试剂
[0011]双道原子荧光光度计:XDY_2A型(北京地质仪器厂)；砷、汞、特制高强度编码空心阴极灯:北京真空电子技术研究所；砷、萊、标准储备液:Q(As)=1100mg / mL,Q (Hg) =0.1Omg / mL (本中心实验室试剂配制组提供)。
[0012]砷、萊、标准使用液:Q(As)=l.0OLg / mL, Q(Hg)=0.1OLg / mL,按方法要求的酸度介质逐级稀释而成；KBH4溶液:5?7g / L (含2g / L的Κ0Η)现配现用；混和预还原液:抗坏血酸、硫脲各50g / L ;HC1、HN03、KOH均为GR级试剂，实验用水为二次蒸馏水。
[0013]2、实验方法
[0014]实施例一化验室为室温
[0015]准确称取加工混匀的样品0.2000g,于25mL塑料溶样管中，加入少许水润湿试样后，加入王水(l+l)8mL，放置15min左右待反应平稳后，放入已加热至沸的水浴中分解试样Ih (每15min摇一次)，取下冷至室温，冲至刻度摇匀放置过夜(约12h)，待试样完全澄清后备用。
[0016]准确吸取2?5mL清液(视样品含量而定)于1mL比色管中，加入2mL HCL (1+1),ImL混合预还原液冲至刻度摇勻放置15?20min后,取2mL试液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定As。
[0017]直接取2mL澄清的母液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定Hg。
[0018]实施例二
[0019]化验室为温度低于15°C
[0020]准确称取加工混匀的样品0.2000g,于25mL塑料溶样管中，加入少许水润湿试样后，加入王水(l+l)8mL，放置15min左右待反应平稳后，放入已加热至沸的水浴中分解试样Ih (每15min摇一次)，取下冷至室温，冲至刻度摇匀放置过夜(约12h)，待试样完全澄清后备用。
[0021]在分析测试前10?30min，将混和预还原液放置于恒温水浴箱中，水浴温度保持在25?30°C。然后在室温下，准确吸取2?5mL清液(视样品含量而定)于1mL比色管中，加入2mL HCL (1+1)、ImL混合预还原液冲至刻度摇匀放置15?20min后，取2mL试液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定As。
[0022]直接取2mL澄清的母液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定Hg。
[0023]实施例三
[0024]化验室为温度低于15°C
[0025]准确称取加工混匀的样品0.2000g,于25mL塑料溶样管中，加入少许水润湿试样后，加入王水(l+l)8mL，放置15min左右待反应平稳后，放入已加热至沸的水浴中分解试样Ih (每15min摇一次)，取下冷至室温，冲至刻度摇匀放置过夜(约12h)，待试样完全澄清后备用。
[0026]室温下，准确吸取2?5mL清液(视样品含量而定)于1mL比色管中，加入2mLHCL (1+1)、ImL混合预还原液冲至刻度摇匀放置Ih后，取2mL试液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定As。
[0027]直接取2mL澄清的母液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定Hg。
【主权项】
1.一种快速测定粉煤灰中砷与汞的方法，包括以下步骤: (1)准确称取加工混匀的样品0.2000g,于25mL塑料溶样管中，加入少许水润湿试样后，加入王水(l+l)8mL，放置15min左右待反应平稳后，放入已加热至沸的水浴中分解试样Ih (每15min摇一次)，取下冷至室温，冲至刻度摇匀放置约12h，待试样完全澄清后备用。 (2)准确吸取2?5mL清液于1mL比色管中，加入2mLHCL(1+1)、ImL混合预还原液冲至刻度摇匀放置15?20min后，取2mL试液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定As。直接取2mL澄清的母液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定Hg。
2.根据权利要求前所述的一种快速测定粉煤灰中砷与汞的方法，其特征在于，在步骤(2)分析测试前10?30min，将混和预还原液放置于恒温水浴箱中，水浴温度保持在25?30。。。
【专利摘要】本发明涉及一种快速测定粉煤灰中砷与汞的方法，包括以下步骤：(1)准确称取加工混匀的样品0.2000g，于25mL塑料溶样管中，加入少许水润湿试样后，加入王水(1+1)8mL，放置15min左右待反应平稳后，放入已加热至沸的水浴中分解试样1h(每15min摇一次)，取下冷至室温，冲至刻度摇匀放置约12h，待试样完全澄清后备用。(2)准确吸取2～5mL清液于10mL比色管中，加入2mL HCL(1+1)、1mL混合预还原液冲至刻度摇匀放置15～20min后，取2mL试液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定As。直接取2mL澄清的母液于氢化物发生器中，同标准曲线一起测定Hg。本发明方法检出限已远远低于粉煤灰中As、Hg的含量值，所需的分析时间短，化验结果准确可靠。
【IPC分类】G01N21-64
【公开号】CN104749146
【申请号】CN201310755190
【发明人】程鹏飞
【申请人】程鹏飞
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月27日