一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法
【专利摘要】一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于250℃以上加热15min以上并向其中加入硝酸直至样品完全消化；样品和硫酸的比为1∶15-35g/ml；(c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA-2Na溶液持续加热至沸腾，保持1min以上；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为40-60∶1ml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为40-60∶1ml/g；(d)过滤步骤(c)所得溶液，进行ICP-OES分析。本发明提供的分析方法快速、准确度高、重复性及再现性好。
【专利说明】一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种重金属元素含量的检测方法，尤其涉及一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]重金属元素，一般是指在标准状况下单质密度大于4500kg/立方米的金属元素，区别于轻金属元素(如铝、镁)。常见的重金属元素有镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、Cr(铬)铜(Cu)、钡(Ba)、铅(Pb)等。重金属元素的离子一般是有毒的，比如铜单质无毒，但是铜离子使蛋白质变性，有毒。
[0003]再生资源是弥补我国资源短缺的一项战略措施，废旧塑料的回收利用作为一项节约资源、保护环境的措施越来越受到重视。由于塑料来源复杂，不可避免地混有各种夹杂物或有毒有害物质。废旧塑料在回收利用过程中会产生废水、废气及固体废物，需采取有效措施进行治理。为了控制和降低环境风险，在塑料回收前对塑料中重金属含量进行检测以确定如何进行废旧塑料回收是很有必要的。因此，开发高效、便捷、准确度高的重金属含量的检测方法，对于检测塑料中重金属元素含量从而有效控制其中的重金属含量具有重要意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法。本发明的方法通过合适的样品处理方法，可快速准确的获得塑料中的重金属元素(铅(Pb)，镉(Cd)，汞(Hg)，铬(Cr)的含量。而且经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优
巳升。
[0005]为达上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法，包括如下步骤:
[0007](a)将样品处理成每片不大于0.2g，例如为0.05g、0.12g、0.14g、0.18g等的颗粒;
[0008](b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于250°C以上，例如为255°C、264°C、276°C、289°C等加热15min以上，例如为18min、23min、27min、35min等并向其中加入硝酸直至样品完全消化；样品和硫酸的比为1:15-35g/ml,例如为1:17g/mL、1:21g/mL、1:24g/mL、1: 3g/mL 等；
[0009](c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA_2Na溶液持续加热至沸腾，保持Imin以上,例如为2min、5min等；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为40-60:1ml/g，例如为43ml/g、47ml/g、55ml/g、58ml/g等，所加入EDTA_2Na溶液的体积与样品量的比为40-60: lml/g,例如为 43ml/g、47ml/g、55ml/g、58ml/g 等；
[0010](d)过滤步骤(C)所得溶液，进行ICP-OES分析。
[0011]本发明通过选择合适前处理及合适的消解溶液，能够快速准确的完成样品中重金属元素的检测工作。
[0012]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述样品处理成每片不大于0.1g的颗粒。
[0013]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，步骤(b)中处理后的样品加入硫酸，于 280°C加热 20-30min。
[0014]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，样品和硫酸的比为l:25g/ml。
[0015]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，步骤(C)中加热至沸腾保持3min ;所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为50: lml/g,所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为 50: lml/g。
[0016]作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，包括如下步骤:
[0017](a)将样品处理成每片不大于0.1g的颗粒；
[0018](b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于280°C以上加热20_30min并向其中加入硝Ife直至样品完全消化；样品和硫Ife的比为l:25g/ml ；
[0019](c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA_2Na溶液持续加热至沸腾，保持3min ;所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为50: lml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为50: lml/g ；
[0020](d)过滤步骤(C)所得溶液，进行ICP-OES分析。
[0021]本发明的检测方法简便、快捷，并且准确度高、重复性及再现性好。
[0022]下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
【具体实施方式】
[0023]为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下。
[0024]实施例中所用仪器设备:
[0025]IOOml烧杯，IOOml容量瓶(A级),表面皿(Φ 60mm)，滤纸:孔径0.45 μ m,电子天平:可精秤至0.0lmg，加热板，分析定量仪器(ICP-OES)；
[0026]实施例中所用试剂:
[0027]分析纯硫酸(H2SO4)，比重1.83g/L，95%(m/m)，分析纯硝酸(HNO3)，比重 1.40g/L,65% (m/m);分析纯盐酸(HCl)，比重 1.18g/L, 37%(m/m)；
[0028]标准品:镉(Cd)、铅(Pb)、萊(Hg)、铬(Cr)标准液lOOOppm。用IOOOppm标准液配制绘制标准曲线的系列浓度的溶液。
[0029]IOppm标准液:取Iml IOOOppm各标准液及2ml分析纯硝酸试剂用容量瓶(A级)加去离子水稀释到IOOml即得；
[0030]2.0ppm标准液:取20mll0ppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯,加与做样品所用相
同等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到IOOml容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配；
[0031]1.0ppm标准液:取IOmllOppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯,加与做样品所用相
同等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到IOOml容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的pH值与样品匹配；
[0032]0.5ppm标准液:取5mll0ppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯,加与做样品所用相同
等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到100mL容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配；
[0033]0.1ppm标准液:取ImllOppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯,加与做样品所用相同
等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到100mL容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配；
[0034]0.05ppm标准液:取0.5mlIOppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯,加与做样品所用相同等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到100mL容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的PH值与样品匹配。
[0035]实施例1
[0036](a)用电子天平秤量塑料样品0.2±0.0Olg并剪成不大于0.2g大小的颗粒，放入100mL烧杯中；
[0037](b)在内含样品的烧杯中加入5ml硫酸(H2SO4)，以玻璃表面皿盖住，置于温度可达2800C以上加热板上，加热20~30min进行有机成份之分解及碳化；向烧杯中缓缓加入5ml硝酸使样品消化氧化(重复此步骤直到样品完全消化)，注意:反应剧烈会有濺出之危险;
[0038](c)将烧杯移开加热板，静置冷却，再缓慢加入IOml过盐酸和10mlEDTA_2Na溶液，将烧杯置于加热板上加 热，持续加热至沸腾，保持3分钟，将烧杯移开加热板，静置冷却10分钟(至室温)；
[0039](d)前处理使用之烧杯及玻璃表面皿以少量去离子水冲洗，用0.45 μ m滤纸将溶液过滤，并定量到100mL容量瓶中，最后用去离子水定量至容量瓶刻线；进行ICP-OES定量分析。
[0040]同一实验室测得样品中重金属元素的含量(单位为mg/kg)及其重复性见表1。
[0041]表1
[0042]
【权利要求】
1.一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法，包括如下步骤: (a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒； (b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于250°C以上加热15min以上并向其中加入硝酸直至样品完全消化；样品和硫酸的比为l:15-35g/ml ； (c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA-2Na溶液持续加热至沸腾，保持Imin以上；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为40-60:lml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为40-60: lml/g ； (d)过滤步骤(c)所得溶液，进行ICP-OES分析。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品处理成每片不大于0.1g的颗粒。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(b)中处理后的样品加入硫酸，于280°C 加热 20-30min。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，样品和硫酸的比为l:25g/ml。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(c)中加热至沸腾保持3min;所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为50: lml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为 50:lml/g。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤: (a)将样品处理成每片不大于0.1g的颗粒； (b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于280°C以上加热20-30min并向其中加入硝酸直至样品完全消化；样品和硫酸的比为l:25g/ml ； (c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA-2Na溶液持续加热至沸腾，保持3min ;所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为50: lml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为50: lml/g ； (d)过滤步骤(c)所得溶液，进行ICP-OES分析。
【文档编号】G01N21/73GK103852464SQ201410114529
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】王生兵 申请人:昆山洛丹伦生物科技有限公司