专利名称：热变形测试装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及高分子聚合物物理结构和物理性能的关系的研究领域，尤其涉及一种用于测试热固性树脂玻璃化温度Tg的热变形装置。
背景技术：
热固性树脂具有机械强度高、绝缘性能优良、化学稳定性好、耐候耐热性能优良和加工成型方便等优点，广泛应用于电子电气、汽车、船舶、航空、航天以及建筑等诸多领域。热固性树脂的耐热性能是高频高压绝缘、航空航天和高温等领域材料的主要指标之一，通常用耐热温度来表征。对于热固性树脂及其复合材料结构件而言，热固性树脂固化物是在玻璃态使用的，人们最关心的是在一定温度下材料的强度和抗形变性能，而测定热固性树脂固化物的玻璃化温度Tg对于反映材料的热机械性能、评价被测试样的使用性能、确定使 用温度范围和选择加工条件是很有实用意义的。测定玻璃化温度常用的方法有热机械分析法(TMA)、差热分析法(DTA)和示差扫描量热法(DSC)三种。本实用新型提供的热变形测试装置可应用于测试热固性树脂玻璃化温度Tg。测试时取一块热固性树脂固化物试样，对它施加一恒定的力，观察试样发生的形变与温度的关系，当温度较低时，试样呈刚性固体状，在外力作用下只发生非常小的形变；温度升到某一定范围后，试样的形变明显增加，并在随后的温度区间达到一相对稳定的形变，温度继续升高，形变基本保持不变。我们便会得到温度形变曲线，曲线转折处的温度就是热固性树脂玻璃化温度Tg值。例如常用的GTS-III型热形变性能测量仪，在实际应用中，上述热形变测量仪载样台为坩埚，热固性树脂待测样品置于坩埚内，放置在加力杆上的砝码提供的应力下，一定的升温速度下，热固性树脂形变量很小，其温度形变曲线是斜率很小的直线，继续升高温度由于交联聚合物受分子间化学键的束缚，分子间的相对运动无法进行，所以不出现粘流态，其高弹形变量逐渐减小。观察得到试样形变随温度的变化不明显，以形变或相对形变对温度作图，无法得到温度-形变曲线，从而也无法正确反映真实的热固性树脂玻璃化温度Tg。申请人:经过长期深入系统的研究，对热固性树脂的研究积累了丰富的经验，并且多次进行不同试样的试验，测量结果与实际接近，取得了初步的应用。
发明内容本实用新型提供一种可以用于测定热固性树脂玻璃化温度Tg的热变形测试装置，通过测定的温度形变曲线达到测量热固性树脂的玻璃化温度Tg的目的。本实用新型的技术方案如下本实用新型提供了一种用于测量热固性树脂玻璃化转变温度的热变形测试装置，该装置包括主体炉、采用调压器的温度控制系统、采用镍铬-镍铝热电偶的测量系统、以及由位移传感器和相敏整流电路组成的形变测量系统三个部分；主体炉从外到内依次为炉体、保温层、加热器，加热器近旁为一悬挂的试样台，载样台放置在试样台上，载样台改进成一个凹槽型装置，其中心与加力杆在一条直线上。提供样品受力时无应力集中产生。载样台上放置的待测样品为矩形。易于铸造固化模具。主体炉外壁为炉体，加热器提供热源，通过调压器的温度控制系统可以根据待测样品不同调节测量时升温速率，一般热固性树脂设定其升温速率为3 10°C /min。保温层为防止和减少炉体内的热量向环境散失，保证炉体内温度与温度控制系统显示温度一致。所述的凹槽型载样台由石英玻璃材料制成，石英玻璃材料为氧化铝、二氧化硅、氧化隹丐、氧化镁中的一种；所述的凹槽型载样台凹槽槽宽X槽深是14 20mmX5 IOmm ;所述的凹槽型载样台凹槽槽边壁厚是2 5mm。放置在试样台上的载样台由石英玻璃或低膨胀系数金属材料制成。载样台改进成一个凹槽型装置。凹槽型载样台侧壁纵向放置在试样台上，待测样品两端放置在凹槽两侧壁上悬空放置在凹槽的正上面，其中心与加力杆在一条直线上，提供样品受力时无应力集 中产生且斜角不会影响实验结果。此结构的特征是凹槽型装置制造简单，整个装置重量较轻且耐高温。待测样品为矩形易于铸造，整套装置安装简单易行。本实用新型具有以下特点(I)本实用新型的热变形测试装置与现有的装置性比，由于不受待测试样样品材料性质的影响，可以广泛使用在热塑性塑料、热固性树脂等材料中，以达到测定材料热固性树脂玻璃化温度Tg的效果；(2)本实用新型在设备制作上工艺比较简单，成本较低；(3)测量时待测样品制备工艺简单，实用性广泛。
图I为本实用新型提供热变形测试装置的结构示意图；其中，I位移传感器，2砝码，3炉体，4加力杆，5载样台，6试验台，7保温层，8加热器。图2为本实用性热变形测试装置测试环氧树脂固化物的形变-温度曲线图。图3为动态热机械分析仪(DTMA)测试环氧树脂固化物的损耗因子-温度曲线图。
具体实施方式
结合附图I说明热变形测试的装置。首先将凹槽型载样台放置在试样台两支柱内侧范围内上，其中心与加力杆在一条直线上。待测样品两端放置在凹槽两侧壁上悬空放置在凹槽的正上面。根据待测样品的性质在加力杆上放置砝码提供一定的压力。将加力杆竖直放于待测样品的中心上，其中心与加力杆在一条直线上，提供样品受力时无应力集中产生。当施加一定荷重于热固性树脂待测样品上，在一定的范围内改变温度，观察试样形变随温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，即可得到温度形变曲线从而得到热固性树脂玻璃化温度Tg。下面结合实例来介绍测试热固性树脂玻璃化温度Tg的装置。实施例I本实例采用凹槽型载样台，待测样品两端放置在凹槽两侧壁上悬空放置在凹槽的正上面。根据待测样品的性质在加力杆上放置砝码提供一定的压力。将加力杆竖直放于待测样品的中心上，其中心与加力杆在一条直线上，提供样品受力时无应力集中产生。[0023]例如将环氧树脂固化物按照测试要求制成一定形状的样条并分别用自制的热变形装置和动态热机械分析仪(DTMA)进行测试。测试结果如附图2、3所示，热变形测试装置测试的热固性树脂玻璃化温度Tg是188°C，动态热机械分析仪测试的储能模量曲线拐点温 度是190°C.结果比较接近，具有实际应用价值。
权利要求1.用于测量热固性树脂玻璃化温度Tg的热变形测试装置，其特征在于该装置包括主体炉、采用调压器的温度控制系统、采用镍铬-镍铝热电偶的測量系统、以及由位移传感器和相敏整流电路组成的形变测量系统三个部分；主体炉从外到内依次为炉体、保温层、加热器，加热器近旁为ー悬挂的试样台，载样台放置在试样台上，载样台改进成一个凹槽型装置，其中心与加カ杆在一条直线上。
2.按权利要求I所述的装置，其特征在于所述的凹槽型载样台由石英玻璃材料制成，石英玻璃材料为氧化铝、ニ氧化硅、氧化钙、氧化镁中的ー种；所述的凹槽型载样台凹槽槽宽X槽深是14 20mmX5 IOmm ;所述的凹槽型载样台凹槽槽边壁厚是2 5mm。
专利摘要本实用新型提供了一种改进的热变形测试装置，可用于测量热固性树脂待测样品于受热状态下的玻璃化温度Tg。其包括主体炉、采用调压器的温度控制系统、采用镍铬-镍铝(FU)热电偶(置于样品近旁)的测量系统、以及由位移传感器和相敏整流电路组成的形变测量系统三个部分。主体炉包括试样台，保温层，加热器，载样台。载样台改进成一个凹槽型装置，凹槽侧壁纵向放置在试样台上，样品两端放置在凹槽两侧壁上保证待测样品悬空放置在凹槽的正上面。当施加一定荷重于热固性树脂试样上，在一定的范围内改变温度，观察试样形变随温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，即可得到温度形变曲线从而得到玻璃化温度Tg。
文档编号G01N25/04GK202421095SQ20112043363
公开日2012年9月5日 申请日期2011年11月5日 优先权日2011年11月5日
发明者张家宝, 曾婷婷, 李现府, 陈来 申请人:上海大学