专利名称：采样装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于获取材料试样的采样装置。更具体地，本发明涉及具有可伸展的试样捕获元件的采样装置，其中所述试样捕获元件用于从诸如反应器皿的器皿提取试样，所述试样例如但不限于反应物/反应试样。
背景技术：
正如本领域技术人员所知的，存在多种期望从容纳材料的器皿提取材料试样的场合和/或过程。这种提取大体上期望用于检查或测 试的目的，但也可以出于其它的目的而实施。针对过程监测而言，这种试样提取在多种处理中是期望的，这些过程包括但不限于并行合成(组合化学)应用、有机合成、化学加工以及将实验室工艺比例扩大至工业生产。多种对试样提取感兴趣的其它这类应用对本领域技术人员而言也是已知的。现有的采样装置由手操作或者可以采用远程安装的或在包含所感兴趣的材料的器皿中安装的基于真空的装置或者可以采用所感兴趣的材料量能够通过虹吸作用方式经过的旁支端口或类似的机构。然而，在任何情况中，现有的装置和方法大体上需要在提取后的试样能够被急速冷却(骤冻)或类似操作之前将试样从器皿取出并然后转移至另一容器。现有的手操作式装置通常在试样捕获时间以及随后的试样处理方面缺乏精度并且显然通常针对处理自动化无法更改。此外，现有的手操作式装置能够仅仅操作成获取处于大气压的试样。在压力作用下出现的反应物无法利用这种手操作式装置被采样。旁支型采样装置(其中，反应物经过回路流至其能够被采样的位置)可以被用于在压力作用下对反应物采样——然而，需要大反应空间/体积以利用这种装置。现有的自动化装置还不会允许混合、急速冷却、稀释等与试样捕获大致同时地进行，而实际上需要试样首先被转移至另一器皿。随后，给定的试样的状态实际上能够从试样提取的时间至急速冷却的时间等发生改变。
发明内容
因此，基于现有采样装置的这些前述问题，应当清楚期望的是这样一种原位采样装置，其适于准确地并重复性地捕获已知体积的材料试样并且与试样捕获大致同时地骤冻或以其它方式处理试样。本发明的试样捕获装置就是这样一种装置。根据本发明可以使用的采样装置实施例可以设置为细长取样器，其具有可伸展的试样捕获元件。除此以外，本发明的采样装置可以用于将小反应物体积采样(例如，5至100 μ 1)，并且从反应物体积中提取试样。因为本发明的采样装置是密封的单元，所以该装置还可以经过端口置入到加压的或抽真空的反应室内，以将加压的反应物体积采样。本发明的采样装置还可以在宽温度范围内采用(例如，-40°C至150°C)。不像已知的装置，本发明的采样装置允许大致同时试样捕获以及试样处理(例如，骤冻、稀释、混合等)。因此，本发明采样装置的使用最小化了或消除了试样捕获时间与试样处理时间之间的任何试样状况改变。这对于发明人目前所知的装置而言是不可能的。在一个示意性实施例中，本发明的采样装置可以包括大致圆柱形中空的且具有一定长度的外管。外管的近端可以被夹持或否则被固定至取样器致动组件的本体部分。在外管内于其远端处同心地布置一包括外套筒、内套筒以及可伸展的试样捕获元件的组件。大致截头锥形适配器连接至外管的远端并缩窄至接近外套筒直径的减小的直径。外套筒在适配器内接收并且在其中通过外套筒的颈圈与适配器的肩部之间的接合而被保持。外套筒的远端部分延伸经过适配器中的直径减小的开口并且从那里伸出。内套筒包括近端部分，该近端部分的内外径大于内套筒的远端部分的内外径。内套筒的远端部分和近端部分通过沿套筒的内部与外部形成肩部的颈圈而隔开。内套筒的远端部分位于外套筒内，所述内套筒的颈圈的下肩部抵触外套筒的颈圈。内套筒的直径较大的近端部分延伸到外管的远端中。
外套筒与内套筒都通过适配器被保持就位，其中在二者相连时，所述适配器将内套筒颈圈的上肩部紧密地压靠着外管的远端面。因此，在适配器完全组装至外管时，内套筒和外套筒被紧密地保持在一起并且也被防止相对于外管和适配器移动。试样捕获元件在内套筒中往复地安置。试样捕获元件的外径设置成尺寸接近内套筒的内径，从而在二者之间产生紧密但可滑动的配合。在试样捕获元件处于收回(关闭)位置时，试样捕获元件的远端可以与内套筒和外套筒的远端大致平齐地定位。在试样捕获元件处于展开(采样)位置时，试样捕获元件的远端可以从外套筒的远端伸出。试样捕获元件设有凹形试样捕获座口，其中在试样捕获元件伸展的过程中，所述试样捕获座口暴露于并捕获一定量的感兴趣试样。试样捕获元件的近端部分延伸到内套筒的内径扩大的近端部分中。试样捕获元件的近端在大致中空内管的远端中接收，其中所述内管在外管中同心地布置。内管的外径近似于内端口套筒的近端部分的内径，从而在二者之间产生紧密但可滑动的配合。试样捕获元件在内管中例如通过销被保持。在本发明的装置的示意性自动(自动采样)实施例中，内管的近端延伸穿过外管的近端并且连接至致动器(例如，气动缸)，其中所述致动器提供试样捕获元件的所期望的伸展和收回。在本发明的装置的示意性手致动式(手动)实施例中，内管可以类似地连接至手操作的杠杆机构或直线驱动的柱塞，其中所述手操作的杠杆机构或直线驱动的柱塞在由装置使用者手动启动时提供试样捕获元件的所期望的伸展和收回。在试样捕获元件的伸展与收回过程中，试样捕获元件通过其外部与内端口套筒的远端部分的内部之间的接触并通过内管的外部与内端口套筒的近端部分的内部之间的接触被引导。因而确保了试样捕获元件的正确的直线移动。如果期望的话可以防止往复移动过程中试样捕获元件的旋转。试样捕获元件设有端口，以允许对位于试样捕获元件的材料试样进行净化/通气并允许进行原位处理(混合、稀释、骤冻等)。具体地，试样捕获座口设有供应端口以及净化/通气端口，每个端口与经过试样捕获元件延伸并经过其近端排出的对应的通道相关。试样管线(例如管)可以连接至这些供应与净化/通气通道中的每个，以将处理材料引至试样捕获座口并且允许进行通气并允许从试样捕获座口净化材料。这种管可以穿过内管。内套筒的远端部分设有端口槽，其中所述端口槽允许试样捕获座口中的端口在处理(例如，混合、稀释、骤冻)或净化/通气循环的过程中与试样捕获元件中的对应通道连通。在另一实施例中，上述设计可以被改变成具有更少的个别部件。具体地，在该替代实施例中，前述实施例的内外套筒以及适配器结合为单个元件。该元件形成一端帽，所述端帽螺合到外管的远端中并且用作为用于试样捕获元件的往复引导与保护盖。端帽包含内部通道或凹槽，其中所述内部通道或凹槽将试样捕获元件的试样捕获座口的端口连接至试样捕获元件的通道。在这些实施例中的每个使用过程中，装置的远端大体上浸没在试样将被提取的材料表面中或其附近。在所期望的时间，试样捕获元件伸入到材料中，因而一定量的材料充满试样捕获座口，并且在试样捕获元件随后收回到关闭位置时，该量的材料仍保持在试样捕获座口中。对于困于试样捕获座口内的材料试样，所 述试样可以被处理，例如在将材料试样转移至另一装置或器皿之前，将试样与骤冻或稀释物质接触以停止正在进行的反应或稀释试样。在本发明的采样装置的试样捕获元件伸入到反应物体积中以捕获试样时，试样管线大体上是空的，例如已经使用对于正采样的反应物而言是中性的气体或液体被净化。应当清楚，在试样捕获元件伸入到反应物体积中时，试样捕获座口内的任何材料将与反应材料接触。净化材料的选择可取决于正被采样的反应物。例如，如果反应物体积小并且反应物是在压力作用下则气态反应材料可能不是理想的，这是因为净化气体可以造成反应压力的波动。类似地，在试样捕获元件伸展时试样捕获座口中出现的任何流体将与反应材料迅速混合。还应当想到任何骤冻媒介的残余物能够连累反应。在试样捕获元件伸展时，事先是空的试样管线可以充满骤冻媒介。经过采样装置的流路径可以包括试样捕获元件中的转移端口以及旁支凹槽，从而在试样捕获元件处于展开位置时允许流体回路内的流。在前述示意性实施例的情况中，在试样捕获元件达到完全伸展时，内套筒(或组合元件)的端口槽与试样捕获元件转移端口对正，同时允许流经过旁支凹槽和通道并位于试样管线回路内。在试样捕获元件仍伸展时，骤冻媒介因而可以被引至试样捕获元件并可以在压力作用下安置。以这样的方式，在试样捕获元件收回以及试样捕获座口端口与内套筒的端口槽对正之后，骤冻媒介可用于立刻流到试样捕获座口中并且与所捕获的材料试样混
口 ο因此，不像已知的装置和方法，本发明的采样装置允许在所捕获的试样仍位于采样装置中时进行试样处理。此外，通过提供骤冻媒介或其它材料的等待供应，试样处理可以在试样捕获元件的收回之后立刻开始。这确保了所捕获的试样被保留处于尽可能与试样被提取的试样体积的状况接近的状况中。
除了上述特征以外，本发明的其它方面将通过附图以及实施例的下述说明容易了解，其中在各附图中相同的附图标记指的是相同或等同的特征，并且其中图I是本发明的自动采样装置的一个示意性实施例的一部分的分解视图；图2a是图I的自动采样装置的远端部分的部分透明的放大图，其中所述远端部分具有处于收回(关闭)位置的试样捕获元件；图2b示出了图2a的自动采样装置的远端部分，其具有处于展开(采样)位置的试样捕获元件；图3是本发明的示意性试样捕获元件的远端的放大图，其中可以观察到设有端口的试样捕获座口；图4a是图I的自动采样装置的远端 部分的放大剖视图，其中试样捕获元件处于收回(关闭)位置，并且示出了第一(收集模式)液体流路径；图4b示出了图4a的自动采样装置的远端部分，其具有处于展开(采样)位置的试 样捕获元件，并且示出了第二 (旁支模式)液体流路径；图5示出了图I至4b的处于完全组装状态中的试样捕获装置；图6a示出了本发明的自动采样装置的替代示意性实施例的组装后的远端部分，其具有处于收回(关闭)位置的相关试样捕获元件；图6b示出了图6a的自动采样装置，其具有处于展开(采样)位置的试样捕获元件；图7是如图6a至6b所示的自动采样装置的远端部分的剖视图；图8是能够与图6a至6b和图7的自动采样装置一起使用的示意性试样捕获元件的放大立体图；图9a是透视图，示出了本发明的试样捕获元件以及相关套筒的替代实施例，其中试样捕获元件处于展开位置；图9b是图9a的试样捕获元件与套筒的一部分的放大图；图IOa是透视图，示出了图9a的处于收回位置的试样捕获元件以及相关的套筒；图IOb是图IOa的试样捕获元件和套筒的一部分的放大图；图11是本发明的手致动式(手动)采样装置的一个示意性实施例的立体图；并且图12是图11的手动采样装置的前视图，其中该手动采样装置与示意性示出的材料引入装置和试样收集器皿相连。
具体实施例方式在图I至5中示出了本发明的采样装置5的一个示意性实施例。在这种情况中，如以下更详细所说明，该装置是自动采样装置5。然而，这样的设计还可以大致在根据本发明的手致动式(手动)版采样装置中采用。该装置5的一部分部件在图I的分解图中示出。如图所示，自动采样装置5包括大致圆柱形且中空的外管10，其中所述外管具有一定期望的长度。如图5所示，外管10的近端IOa可以夹持或固定至取样器致动组件250的本体部分255。外管10的远端IOb如图所示设有螺纹。在这种情况中，螺纹15在外管10的外侧上设置，但是在其它实施例中可以设置内螺纹。外管10可以由不同的材料构成，这取决于外管可能暴露于的物质。然而，已经发现诸如HASTELLOY C-22或C-276的HASTELL0Y合金为此目的是特别合适的。HASTELLOY合金可购自Haynes International, Inc0在外管10的近端部分中同心地布置试样捕获组件20，其中所述试样捕获组件包括外套筒30、内套筒40、可伸展的试样捕获元件60、以及夹持适配器25。该具体自动采样装置5的夹持适配器25大致为截头锥形的形状，具有近端部分25a和远端部分25b，其中所述近端部分的直径大于所述远端部分的直径。适配器25的近端设有内螺纹以接合外管10的设有螺纹的远端10b。在具有内螺纹的外管的其它实施例中可以设置外螺纹。优选地但非必要地，该自动采样装置5的适配器25由与外管10相同的材料构成。外套筒30被构造为具有一定长度的细长中空管，其具有直径扩大的颈圈35，该颈圈包围该外套筒的外远端30a。外套筒30在适配器25内接收并且在适配器中以这样的方式被定位，即由外套筒30的颈圈35所形成的下肩部与在适配器内形成的对应的肩部27接触(见图4a至4b)。在自动采样装置5的该实施例中，外套筒30的远端部分30b穿过适配器中的直径减小的开口延伸，并且从该开口伸出一预定的距离。优选地，适配器25的远端部分25b的内径以及穿过该适配器的外套筒30的那部分的外径具有在它们之间产生滑动配合的尺寸。外套筒30可以由不同的材料构成，这取决于其能够暴露于的材料。在该具体的实施例中，外套筒30由不锈钢构成。 内套筒40也被构造为具有一定长度的细长中空管。内套筒40包括近端部分40a以及远端部分40b，其中所述近端部分的内外径大于所述远端部分的内外径。内套筒40的远端部分40a和远端部分40b由形成下外肩部50以及上内和外肩部55、57的颈圈45隔离。内套筒40的远端部分40b接收在并位于外套筒30的内部中。内套筒40的远端部分40b的外径以及外套筒30的内径它们各自的尺寸导致了它们之间的密封配合。如图4a至4b所示，内套筒40在外套筒30中的纵向位置通过内套筒颈圈45的下肩部50与外套筒30的近端30a和颈圈35之间的接触而设定。优选地，内套筒40的远端部分40b的长度使得在内套筒于外套筒中安装时内套筒的远端与外套筒30的远端对正。内套筒40可以由不同的材料构成，这取决于内套筒可能暴露于的物质。在该具体实施例中，内套筒40由聚四氟乙烯(PTFE)材料例如可购自DuPont的TEFLON材料构成。采用诸如TEFLON材料的优点在于这种材料对于大多数化学品是惰性的并且具有低摩擦系数。也已经发现PTFE的天然弹性允许其在外套筒30与自动采样装置5的试样捕获元件60之间产生良好的密封。更具体地，这种材料的弹塑性允许采用常规的制造误差。在这种情况中，内套筒40的孔口可以制造成比在其中往复运动的试样捕获元件60 (以下详述)的外径更小，而在两个部件装配在一起时，TEFLON在孔内侧处屈服并且在安装的过程中被磨光(即局部屈服使得内套筒的内表面抛光)。优选地，套筒40的内径被选择成将外光纤(fiber)维持在弹性状态中(直至达到更高的温度)，从而套筒提供了抵抗试样捕获元件的压缩密封力，因而使得通路密封并且使得通路与相邻的通路连通。在适配器25以及内套筒30和外套筒40安装至外管10的远端IOb时，内套筒40的直径较大的远端部分40a延伸到外管10的远端中。内套筒40的近端部分40a的外径和外管10的内径分别尺寸使得优选在所述近端部分与外管之间导致密封配合。外套筒30以及内套筒40都由适配器25保持就位，其中在适配器被螺合到外管上时，所述适配器使得内套筒颈圈45的上外肩部57紧密地压靠着外管10的远端面。适配器25用作为保持外套筒30与内套筒40的并将外管10与内套筒40的颈圈45密封的夹持器具。同时，内套筒40和外套筒30也被紧密地保持在一起并且被防止相对于外管10和适配器25纵向(直线)移动。
如上所述,试样捕获组件20还包括试样捕获元件60。试样捕获元件60被设置成在内套筒40内往复移动，正如参照图2a至2b以及4a至4b更容易理解的那样。为此目的，试样捕获元件60的外径以及内套筒40的远端部分40b的内径具有在它们之间产生密封但可滑动引导的配合的尺寸。试样捕获元件60的长度可以取决于外管10的长度和/或自动采样装置5的其它部件的长度而改变。优选地，试样捕获元件60的长度至少足以使得其近端位于内套筒40的近端部分40a的内部中，而无论何时试样捕获元件60处于展开位置或收回位置。如图2a和4a所示，在试样捕获元件60处于收回(关闭)位置时，试样捕获元件的远端60b优选与内套筒40的远端和外套筒30的远端大致平齐地被定位。如图2b和4b所示，在试样捕获元件60处于展开(采样)位置时，试样捕获元件的远端60b从内套筒40的远端和外套筒30的远端伸出预定的距离。
如图3更清楚所示，试样捕获元件60设有凹形的试样捕获座口 65，其中在试样捕获元件展开的过程中，所述试样捕获座口暴露于试样(其中，自动采样装置5的远端浸没在所述试样中)并且捕获一定量的试样。试样捕获座口 65可以设置不同的尺寸以捕获不同的试样体积(份)。试样捕获元件60可以由不同的材料构成，这取决于其所暴露于的物质。在该具体的实施例中，试样捕获元件60由陶瓷材料构成。本发明的实施例的试样捕获元件可以耐强酸以及强腐蚀剂。 试样捕获元件60设有端口以允许对位于其试样捕获座口 65内的材料试样进行净化/通气并且允许进行骤冻。具体地，试样捕获座口 65设有骤冻端口 70以及净化/通气端口 75,其中每个端口与穿过试样捕获元件60延伸的并经过试样捕获元件的近端60a排出的对应的通道80、85相关联。内套筒40的远端部分40b设有端口槽90，其中所述端口槽允许骤冻或净化/通气循环过程中试样捕获座口 65中的端口 70、75与试样捕获元件60中的对应通道80、85连通。试样捕获元件60还可以设有旁支凹槽240，其中所述旁支凹槽安置成在试样捕获元件处于展开位置时通过内套筒40中的端口槽90与试样捕获元件中的通道80、85的转移端口 80b、85b流体连通，从而允许骤冻媒介的循环。如图4b所示，这允许试样捕获元件60中的试样管线和通道80、85充满再循环的骤冻媒介。因此，在试样捕获元件处于展开位置时，骤冻媒介可以被引入至试样捕获元件60并且能够处于压力的作用下。以这样的方式，在收回试样捕获元件并且将试样捕获座口的端口 70、75与内套筒的端口槽90对正之后，骤冻媒介能够立刻流入到试样捕获座口 65中并且与捕获后的试样混合。如图5所示，管95或类似导管可以连接至每个骤冻和净化/通气通道80、85，以将骤冻材料引至试样捕获座口 65，并且允许从试样捕获座口进行通气并允许净化材料。在柔性塑料管用于此目的时，管95的端部可以通过本领域技术人员已知的技术预形成有螺纹，螺纹端部随后被修齐以为螺纹管端部提供匀整面，并且管的螺纹端部可以与在通道80、85的近端中设置的类似螺纹的区段接合。在将管螺合到试样捕获元件中的相关通道中时，管的螺纹端部最小为(bottom out on)通道的引导空直径(pilot diameter),因而产生密封。这种管95可以穿过自动采样装置5的内管100 (以下详述)。试样捕获元件60的延伸到内套筒40的近端部分40a内部中的近端60a在大致中空的内管100的远端IOOb中接收，其中所述大致中空的内管在外管10内同心地布置。如图4a至4b所示，内管100的外径近似于内套筒40的近端部分40a的内径，从而在二者之间产生密封但可滑动的配合。在该实施例中，试样捕获元件60的近端60a在内管100的远端IOOb中通过穿过这两个部件中的对应孔的销105被保持。如图5所示，内管100的近端IOOa穿过外管10的近端IOa延伸并且连接至致动器260，其中所述致动器提供试样捕获元件60的所期望的伸展与收回。参看图4a，可以观察到在试样捕获元件60处于收回位置时，在内管100的远端IOOb与内套筒40的上内肩部55之间存在间隙110。该间隙110的长度体现了试样捕获元件60的最大可伸展长度，这是因为如图4b所示内管100的远端IOO b与内套筒40的上内肩部55之间的接触将用作为相对于试样捕获元件60伸展的硬止挡。当然，致动器260还可以具有小于间隙110长度的行程，在这种情况中，可以不会出现内管100的远端IOOb与内套筒40的上内肩部55之间的接触。在试样捕获元件60的伸展与收回过程中，试样捕获元件通过其外表面与内套筒40的远端部分40a的内表面之间的接触并通过内管10的外表面与内套筒40的近端部分40a的内表面之间的接触被引导。试样捕获元件60的合适的轴向直线移动因而得以确保。期望的是防止试样捕获元件60转动，从而试样捕获元件伸展过程中试样捕获座口 65的重复方位能够得以确保。如图4a至4b所示，该实施例的自动采样装置5的试样捕获元件60的旋转通过以下方式得到防止，即使得内管/试样捕获元件销105的端部延伸到内套筒40的近端部分40a中的直线布置的槽115中(见图I)。因此，试样捕获元件60被允许沿着自动采样装置5的纵向轴线往复移动，但是被防止相对于其旋转。在自动采样装置5的使用过程中，伸出的外套筒30的至少远端大体上浸没在将提取试样的材料中。该材料的深度仅需足以覆盖试样捕获元件的伸展的部分。在期望的时间，致动器260被启动以使得如上所述那样伸展试样捕获元件60。这造成了试样捕获元件60进入待采样的材料中，而一定量的材料充满试样捕获座口 65并且在致动器260随后被启动以使得试样捕获元件收回到其关闭位置时所述量的材料仍位于所述试样捕获座口中。针对在试样捕获座口内采集的试样材料，如图4a所示试样能够用骤冻媒介被骤冻，从而在将试样材料转移到另一装置或器皿之前停止正在进行的反应。试样在随后从试样捕获座口取出之前还可以被稀释。这些操作方面的差别在以下更详细说明。在图6a至8中示出了本发明的采样装置150的另一示意性实施例的一部分。该采样装置150的实施例与如上所述的自动采样装置5类似，但是具有少量个别部件。具体地，在该替代实施例中，前述实施例的内外套筒40、30与适配器25被组合为单个端帽/套155元件(此后为了简化称为“端帽”)。在该实施例中，端帽155的近端部分155a设有外螺纹160，其中所述外螺纹接合外管250的内螺纹255。端帽155的近端部分155a具有比端帽的远端部分155b更小的直径，这导致了在端帽螺纹160的稍远侧的肩部165的形成。在端帽155被螺合到外管220中时，肩部160与外管220的远端接触并且端帽因而固定至该外管。端帽155的近端部分155a还延伸到外管220的内部中并且可以与其产生密封接触。外管220可以由不同的材料构成，这取决于其可能暴露于的物质。在该具体实施例中，外管220以与图I至5的自动采样装置5的外管10类似的方式仍由HASTELLOY材料构成。端帽155的远端部分155b设有轴向孔170，该轴向孔的直径可以近似于将穿过其的试样捕获元件175的外径。因此，孔170用作为用于试样捕获元件175的往复移动引导。孔170的内表面也抵靠着试样捕获兀件175的内表面密封。为此目的，在端帽155由取决于其可能暴露于的材料的不同材料构成时，可以确定在PTFE用于构造端帽时其天然弹性产生了良好的密封。具体地，可以发现PTFE的天然弹性允许其与试样捕获元件175的外表面产生良好密封，并且在仍允许试样捕获元件在端帽155的孔170内低摩擦往复移动的同时与试样捕获兀件170的外表面产生良好密封。在端帽155由PTFE或类似材料制成时，端帽中的孔可以制造成比试样捕获元件175的外径稍小，从而在两个部件装配在一起时，TEFLON在安装的过程中在孔内侧屈服并且抛光。优选地，端帽155中的孔的尺寸被选择成提供抵抗试样捕获元件175的压缩密封力。为了在更高的温度操作，端帽155可以装配到薄金属(例如HASTELLOY)套中。所述套操作成包含端帽155的由较高温度导致的膨胀，因而通过用于PTFE的增加的弹性平衡膨胀力而维持端帽的密封性能。这允许采样装置150在升高的温度被使用并循环同时仍维持合适的功能。 与前述自动采样装置5 —样,该采样装置150还包括试样捕获元件175。正如所述，并如图7所示，试样捕获元件175被安置成在端帽155的孔170内往复移动。为此目的，试样捕获元件175的外径尺寸逼近端帽155中的孔170的内径，从而在二者之间(如上所述)产生紧密但可滑动引导的配合。试样捕获元件175的长度取决于外管220和/或采样装置150的其它部件的长度而改变。试样捕获元件175的长度至少足以延伸超过端帽155的近端155a—距离，其中该距离最小等于试样捕获元件的所期望的伸展长度。如图7至8更清楚所示，该实施例的试样捕获元件175包括细长圆柱形本体，其包括设有外螺纹的近端175a。如图7所示，试样捕获元件175的设有螺纹的近端175a在大致中空内管230的设有类似螺纹的远端230b中接收，其中所述大致中空内管在外管220内同心地布置。具有扩大直径的颈圈180可以在螺纹的远侧包围试样捕获元件175的外部，从而抵接内管230并允许试样捕获元件175在其上的牢固螺纹安装。与前述自动采样装置5一样，内管230的近端230a延伸经过外管220的近端220a，并且能够以类似的方式连接至一致动器(未示出)，其中所述致动器提供试样捕获元件175的所期望的伸展与收回。该实施例的试样捕获元件175可以如上所述由HASTELLOY材料构成，但是也可以由取决于其所暴露于物质的不同材料构成，且只要共操作元件之间的期望配合得以保留。例如，试样捕获元件175还可以由特定陶瓷材料构成。参看图7，可以观察到在试样捕获元件175处于收回位置时，在试样捕获元件175的颈圈180与端帽155的近端155a之间存在间隙235。该间隙235的长度也体现了试样捕获元件175的最大可能的伸展长度，这是因为如图7所示颈圈180与端帽155的近端155a之间的接触将用作为相对于试样捕获元件175伸展的硬止挡。相关的致动器也可以具有小于间隙235的行程，在这种情况中，不会出现颈圈180与端帽155的近端155a之间的接触。
在试样捕获元件175的伸展与收回过程中，试样捕获元件通过其外表面与端帽155中的孔170的内表面之间的接触被引导。试样捕获元件60的正确的轴向直线移动因而得以确保。由于试样捕获元件175和内管230的牢固螺纹接合，所以不会影响试样捕获元件沿采样装置150的纵向轴线往复移动能力地防止了试样捕获元件175的旋转。如图6a和7所示，在试样捕获元件175处于收回(关闭)位置时，该试样捕获元件的远端175b优选与端帽155的远端155b大致平齐地定位。如图6b所示，在试样捕获元件175处于展开(米样)位置时，该试样捕获兀件的远端175b从端帽155的远端155b伸出一预定的距离。如图6a、7和8所示，试样捕获元件175也设有凹形施压捕获座口 185，其如上所述地操作以捕获一定量的试样，其中采样装置150的远端浸没在该试样中。试样捕获座口185可以不同尺寸地设置，从而捕获不同的试样体积。
试样捕获元件175也设有端口，以允许对位于其试样捕获座口 185内的材料试样进行净化/通气和允许骤冻。为此目的，试样捕获元件185设有骤冻端口 190和净化/通气端口 195，其中每个端口与经过试样捕获元件175延伸的且经过其近端175a排出的对应的通道200、205相关联。在端帽155中设置端口槽210、215，以允许骤冻或净化/通气循环过程中试样捕获座口 185中的端口 190、195与试样捕获元件175中的对应通道200、205连通。与如上所述的自动采样装置5 —样，旁支凹槽240可以设置以在试样捕获元件175处于展开位置时允许骤冻媒介的循环。另外，以与如上所述自动采样装置5类似的方式，管或类似导管可以连接至骤冻和净化/通气通道200、205中的每个，以将骤冻材料引至试样捕获座口 185，并且允许进行通气并允许自试样捕获座口净化材料。这种管也可以如上所述地穿过内管230且连接至试样捕获元件175。采样装置150的使用大体上以针对图I至5的自动采样装置5如上所述相同的方式实现。也就是说，端帽155的至少远端大体上浸没在试样将被提取的材料中或者悬在其上方。在期望的时间，致动器(无论电动或手动)被启动以使得试样捕获元件175从其伸展。这造成了试样捕获元件175进入待采样的材料中，而一定量的材料充满试样捕获座口185并且在致动器随后被启动以使得试样捕获元件收回到其关闭位置时该量的材料仍处于所述座口中。针对在试样捕获座口 185内采集的试样材料，试样能够被处理例如通过混合、通过稀释或通过与骤冻物质接触而被处理，从而在将试样材料转移到另一装置或器皿之前停止正在进行的反应。这些操作方面的差别在以下更详细说明。在图9a至9b以及图IOa至IOb中示出了试样捕获元件300以及相关的套元件345的替代实施例。在期望或需要由诸如玻璃或陶瓷的硬材料构造试样捕获元件时,该实施例是高效的。鉴于金属试样捕获元件的小孔、通道和其它特征可以通过包括EMD(电子放电加工)技术的不同的技术被创建，在玻璃、陶瓷等制成的试样捕获元件中创建这种小特征是大致更困难的，如果这不是不可能的话。因此，已经发现对于由这种硬材料制成的试样捕获元件，使得其不同的通道(导管)向外表面移动允许在简化或许可必要加工(或成形)的同时实现同样的功能。附加地，管或类似导管的接头也可以移到试样捕获元件的外侧，在那里具有更多的空间。
试样捕获元件300的示意性实施例在图9a至9b中示出处于展开位置，并且在图IOa至IOb中示出处于收回位置。这些试样捕获元件位置借助于本发明的前述示意性实施例更好理解。如图所示,试样捕获元件300也包括凹形试样捕获座口 305,在试样捕获元件伸展过程中，所述试样捕获座口暴露于并捕获一定量的试样，其中试样捕获元件300的远端浸没在该试样中。试样捕获座口 305也可以不同尺寸地设置，以捕获不同的试样体积(份)。试样捕获座口 305设有骤冻端口 310和净化/通气端口 315，在试样捕获元件300处于收回位置时，所述端口安置成与对应的导管320、325流体连通，其中所述导管沿试样捕获元件300的外表面纵向延伸并且进入试样捕获元件的近端300a附近的输入/输出端口 330,335 中。 试样捕获元件300还可以设有旁支端口 340，其中在试样捕获元件处于展开位置时，所述旁支端口允许骤冻媒介经过导管320、325供应以及可能循环。该骤冻媒介供应和/或再循环以下详述。试样捕获元件300示出安坐在套345内并在套345内往复移动。参照前述实施例如上所述，套345也可以由诸如TEFLON的PTFE材料制成。其它套材料的使用也是可行的，这取决于构成试样捕获元件300的具体材料。试样捕获元件300的外径以及套345的内径具有在二者之间产生密封但可滑动引导配合的尺寸，从而从试样捕获元件导管320、325不会有流体泄漏。如图9b和IOb所示，套345设有一对细长的且轴向指向的转移端口 350，其中所述端口穿过套的壁。如下详述，转移端口 350允许试样捕获元件导管320、325与(取决于试样捕获元件300的位置)试样捕获元件旁支端口 340或试样捕获座口 305中的骤冻端口 310和净化/通气端口 315之间的流体连通。试样捕获元件300在图9a至9b中示出处于展开位置，试样捕获座口 305暴露成从试样捕获座口将浸没其中的材料体积采集试样。如图％更清楚所示，在该位置，每个试样捕获元件导管320、325的弧形区段设置成与套345的转移端口 350的第一端流体连通。与之同时地，每个转移端口 350的第二端设置成与试样捕获元件300中的旁支端口 340流体连通。因此，在试样捕获元件300处于展开位置时，骤冻媒介被供至该试样捕获元件并且被存储或被允许循环经过由输入/输出端口 330、335、导管320、325、转移端口 350以及旁支端口 340限定的流体路径。以这样的方式将骤冻媒介供应至试样捕获元件已经大体上如上解释并且因此无需在此重复。试样捕获元件300在图IOa至IOb中示出处于收回位置，其中，试样捕获座口 305被撤回到套345中，以允许对在其中采集的材料试样进行作用。如图IOb清楚所示，在试样捕获元件300处于收回位置时，每个试样捕获元件导管320、325的弧形区段设置成与套转移端口 350的第二端流体连通。与之同时地，转移端口 350的第一端分别设置成与试样捕获座口 305中的骤冻端口 310和/或净化/通气端口 315流体连通。因此，在试样捕获元件300处于收回位置时，试样捕获座口 305中的试样可以被骤冻、被稀释和被排到另一器皿或装置，并且试样捕获座口可以用气体或其它流体经由输入/输出端口 330、335、导管320、325、转移端口 350以及骤冻端口 310和净化/通气端口 315所限定的流体路径被净化。操作差异以下详述。
在本发明的采样装置的任何一个上述示意性实施例时，采样装置可以被准备用于进行采样，例如通过首先由中性流体、气体或惰性气体净化而清洁采样管线(管)实现。还可以在采样管线的净化之前抽真空。这种清洁可以周期地实现，以确保去除任何杂质。取决于采样装置的设计，骤冻/稀释管线可以由对应的流体被预充淹。在合适的时间，试样捕获元件被展开，并且一份反应混合物由试样捕获座口所采集。取决于所采集的材料(例如，反应混合物)，实际采样可以在试样捕获元件展开之后立刻地或此后一特定时间内实现，从而试样捕获座口可以在采样之前用反应混合物净化。在试样捕获座口中具有试样材料时，试样捕获兀件然后被收回，同时将试样材料困于试样捕获座口中并且使得其可用于立即下一个处理。取决于采样装置的使用者所期望的计划，多个动作可以随后进行。首先，试样材料可以与骤冻流体接触，此时如果不立刻的话也非常迅速地停止反应。在这种情况中，试样材料体现了大致在其出现在采样时的时间的反应混合物。骤冻的试样然后可以被稀释并被排至一相应的分析器，例如气体色谱仪、 HPLC、二者的组合或者一个或多个其它合适的分析器。在替代的计划中，试样可以仅仅被稀释，并且没有首先被骤冻地排出(例如，送至分析器)。尽管该技术可能是低效的，但例如在骤冻材料无法在用于反应的溶剂内溶解时是必须的。作为具体的实例，可以从生化反应物中提取试样并且采用仅仅在有毒溶剂中溶解的骤冻材料。骤冻与稀释的步骤还能以在此未具体说明的其它方式结合。稀释与排送材料试样的步骤能够以不同的方式实现。例如，连续的流体(例如，适合的溶剂或气体)流可以被采用，其中所述流将材料试样输送至分析器。作为替代地，规定量的稀释流体可以周期性地被循环经过浓缩的试样并且然后用于试样排送。在该技术中，试样将与稀释流体彻底混合。例如在采样浆状反应混合物时，这种技术可以是期望的或必要的。还可以采用真空泵以使得骤冻的、稀释的或未变化的材料试样排送。本发明的示意性手致动式(手动)采样装置400在图11至12中示出。以与前述采样装置5、150类似的方式，该手动采样装置400也包括试样捕获组件405，其中该试样捕获组件包括外管410，在该外管内安置能够往复移动的试样捕获元件415。尽管试样捕获组件405如图所示在结构方面类似于如图I所示的示意性实施例的试样捕获组件20，但是应当清楚本发明的手动采样装置也可以采用具有参照采样装置150所述的结构或具有未具体示出和在此说明的结构。该手动采样装置400也包括本体部分420，其中所述本体部分容纳取样器致动组件，仅仅所述取样器致动组件的操作杆425是可见的。如箭头所示，操作杆425可以在伸展位置(如图所示)与操作杆大致压靠装置400的本体部分420的位置之间旋转。在该具体实例中，操作杆425的向内运动产生试样捕获元件415的伸展。在释放操作杆425时，弹簧或类似机构使得试样捕获元件415收回到外管410中并且将操作杆425返回至其所示的伸展位置。这种机构应当对本领域技术人员而言是已知的，因此在此没有进一步详述。在手动采样装置(未示出)的替代实施例中，试样捕获元件的往复移动可以通过使用者致动直线柱塞组件而实现，其中所述直线柱塞组件例如为在本领域技术人员熟知的商业可购的吸液管中通常可出现的一个或多个柱塞组件。本发明的手动采样装置的该实施例的本体部分420以及其它实施例的本体部分可以设有有助于使用者抓持和/或操纵的把手430或其它结构。本发明的手动采样装置的本体部分还可以被成形或被造型成有助于使用者抓持和/或操纵。如图所示，采样管线435从手动采样装置400伸出。正如其它采样装置实施例5、150的前述说明所理解那样，这种采样管线435被设置成将处理材料(例如骤冻或稀释媒介)供至试样捕获元件415的试样捕获座口，并且将从试样捕获座口净化的材料带离。为此目的，在图12中示出了供应试样管线435a，其连接至处理材料供应装置440。在该具体实例中，处理材料供应装置440示出为可手动操作的注射器，其中所述注射器可以用于将骤冻、稀释或其它试样材料转移至装置400的试样捕获座口，以处理在所述座口内采集的材料试样。在其它实施例中，注射器可以由另一种手动操作的装置或由电动的以及可自动的装置例如泵代替。在图12中示出了净化试样管线435b，其连接至用于接收自采样装置400的试样 捕获座口净化的材料的器皿445。该器皿可以简单地是一容器，或者可以是分析器的收容装置或其它接收元件，其中所述分析器例如为上述一个或多个分析器。尽管该手动采样装置400的结构与如图5所示的自动采样装置5的结构稍微不同，但是功能仍大致相同。也就是说，试样捕获元件仍在合适的时间伸入到所感兴趣的试样中，并且由试样捕获座口捕获一份试样。对于试样捕获座口中具有试样材料，试样捕获元件然后被收回，同时将试样材料困于试样捕获座口中并且使得其可用于紧接下来的处理，如上所述。因而，本发明的自动采样装置与手动采样装置之间的主要不同仅在于自动采样实施例的试样捕获元件通过有动力装置的致动器(例如气缸)被伸展/收回，而手动采样实施例的试样捕获元件通过操作者致动手动致动器(例如杠杆机构或直线柱塞组件)被伸展/收回。尽管本发明已经通过提出具体示意性实施例而被说明，但是应当清楚基于本发明的思路可以产生多种其它改型，这例如通过将各个实施例的特征彼此相互组合和/或通过在各实施例之间将个别功能单元互换而实现。
权利要求
1.一种用于捕获感兴趣材料试样的采样装置，所述装置包括 中空外管，其具有远端，所述远端固定至致动器组件； 位于所述外管内并与所述致动器组件的致动器连通的往复式试样捕获元件，所述致动器用于使得所述试样捕获元件伸展和收回；以及 位于所述试样捕获元件的远端附近的试样捕获座口，所述试样捕获座口适于捕获一体积的材料，所述试样捕获座口具有用于在其中接收材料的接收端口以及用于从其排出材料的排出端口，在所述试样捕获元件处于收回位置时，所述接收端口和所述排出端口与所述试样捕获元件中的对应通道连通； 其中，所述致动器的启动使得所述试样捕获元件的一部分从所述外管伸展，因而使得所述试样捕获座口暴露并允许在其中捕获材料试样，在所述试样捕获元件由所述致动器收回时所述材料试样困于所述试样捕获座口内。
2.根据权利要求I所述的采样装置，其特征在于，所述采样装置还包括中空夹持适配器，其牢固地固定至所述外管的远端。
3.根据权利要求I或2所述的采样装置，其特征在于，所述采样装置还包括中空外套筒，其中所述中空外套筒具有驻留于所述夹持适配器内的近端以及穿过所述适配器中的远端开口以从其伸出的远端部分。
4.根据权利要求I至3任一所述的采样装置，其特征在于，所述采样装置还包括中空内套筒，所述内套筒的远端部分驻留于所述外套筒的所述远端部分中并具有用于接收所述往复式试样捕获元件的孔，所述内套筒的近端部分延伸到所述外管的所述远端中。
5.根据权利要求4所述的采样装置，其特征在于，所述内套筒的所述远端部分包括端口槽，在所述试样捕获元件处于收回位置时，所述端口槽使得所述试样捕获座口中的所述端口与所述试样捕获元件中的所述通道连通。
6.根据权利要求I至5任一所述的采样装置，其特征在于，所述采样装置还包括在所述外管内布置的内管，所述内管的近端从所述外管的所述近端延伸并且连接至所述致动器组件的所述致动器，所述内管的远端连接至所述试样捕获元件的所述近端。
7.根据权利要求I至6任一所述的采样装置，其特征在于，所述试样捕获元件中的所述通道是内部通道。
8.根据权利要求I至6任一所述的采样装置，其特征在于，所述试样捕获元件中的所述通道沿所述试样捕获元件的外表面延伸。
9.根据权利要求I至8任一所述的采样装置，其特征在于，所述采样装置还包括与所述试样捕获元件中的每个通道的近端相连的导管，所述导管用于向所述试样捕获座口提供与所捕获的材料不同的材料，并且用于传递来自所述试样捕获座口的材料。
10.根据权利要求I至9任一所述的采样装置，其特征在于，所述装置是自动采样装置，并且所述致动器是具有动力的直线致动器。
11.根据权利要求10所述的采样装置，其特征在于，所述直线致动器是气动缸。
12.根据权利要求I至9任一所述的采样装置，其特征在于，所述装置是手动采样装置，并且所述致动器是手能够操作的并选自杠杆机构或柱塞组件。
13.一种用于捕获感兴趣材料的已知体积的试样的采样装置，尤其是根据权利要求I进行捕获的采样装置，所述装置包括圆柱形中空的外管，其用于包含所述装置的多个部件的至少一部分，所述外管的近端固定至致动器组件； 中空夹持适配器，其牢固地固定至所述外管的远端； 圆柱形中空的外套筒，并且所述外套筒具有驻留于所述夹持适配器内的近端以及穿过所述适配器中的远端开口以从其伸出的远端部分； 圆柱形中空的内套筒，所述内套筒的远端部分驻留于所述外套筒的所述远端部分中并具有用于接收往复式试样捕获元件的孔，所述内套筒的近端部分延伸到所述外管的所述远端部分中； 所述试样捕获元件是圆柱形的并且部分地位于所述内套筒的所述远端部分中，所述试样捕获元件的近端延伸到所述内套筒的所述近端部分中； 试样捕获座口，其是凹形的并且位于所述试样捕获元件的远端附近，所述试样捕获座口适于捕获已知体积的材料，所述试样捕获座口具有用于在其中接收材料的接收端口以及用于从其排出材料的排出端口，在所述试样捕获元件处于收回位置时，所述接收端口和所述排出端口与经过所述试样捕获元件延伸的对应通道连通； 内管，其中所述内管是圆柱形的并且在所述外管中同心地布置，所述内管的近端从所述外管的所述近端延伸并且连接至所述致动器组件的直线致动器，所述内管的远端连接至所述试样捕获元件的所述近端； 所述致动器组件位于所述外管的近端处，所述致动器组件包括与所述内管的所述近端相连的所述直线致动器； 其中，所述致动器的启动使得所述试样捕获元件的一部分从所述内套筒伸展，因而使得所述试样捕获元件暴露并允许在其中捕获材料试样，在通过所述致动器收回所述使用捕获兀件时，所述材料试样被困于所述试样捕获座口中。
14.根据权利要求13所述的采样装置，其特征在于，所述适配器具有大致截头锥形的形状，所述适配器具有直径大致等于所述外管直径的近端部分以及具有更小直径的远端部分，所述远端部分包括孔，其中所述孔与穿过其的所述外套筒的所述部分形成密封配合。
15.根据权利要求13或14所述的采样装置，其特征在于，所述外套筒包括位于其近端处的颈圈，在所述外套筒安装至适配器时，所述颈圈接合所述适配器中的肩部。
16.根据权利要求13至15任一所述的采样装置，其特征在于，所述内套筒的所述近端部分的内、外径大于所述内套筒的所述远端部分的内、外径，所述近端部分的外壁表面与所述外管的内壁表面形成密封配合。
17.根据权利要求13至16任一所述的采样装置，其特征在于，所述内管的所述远端受困于所述试样捕获元件的外表面与所述内套筒的所述近端部分的内壁表面之间。
18.根据权利要求13至17任一所述的采样装置，其特征在于，所述试样捕获设备通过销连接至所述内管，其中所述销穿过每个所述部件中的孔。
19.根据权利要求18所述的采样装置，其特征在于，所述销延伸到所述内套筒的所述近端部分中的轴向槽中，所述销与所述槽的相互作用防止所述试样捕获元件的旋转。
20.根据权利要求13至19任一所述的采样装置，其特征在于，所述内套筒的所述远端部分包括端口槽，在所述试样捕获元件处于收回位置时，所述端口槽使得所述试样捕获座口中的所述端口与所述试样捕获元件中的所述通道连通。
21.根据权利要求13至20任一所述的采样装置，其特征在于，所述采样装置还包括与所述试样捕获元件中的每个通道的近端相连的导管，所述导管用于向所述试样捕获座口提供与所捕获的材料不同的材料并且用于传递来自所述试样捕获座口的材料。
22.根据权利要求13至21任一所述的采样装置，其特征在于，所述装置是自动采样装置，并且所述直线致动器是气动缸。
23.根据权利要求13至21任一所述的采样装置，其特征在于，所述装置是手动采样装置，并且所述直线致动器是手能够操作的且选自杠杆机构和柱塞组件。
24.一种用于捕获感兴趣液体材料的已知体积试样的采样装置，尤其根据权利要求I或13进行捕获的采样装置，所述装置包括 圆柱形中空外管，其用于包含所述装置的多个部件中的至少一部分，所述外管的近端固定至致动器组件； 端帽，其牢固地固定至所述外管的远端，所述端帽具有从所述外管的所述远端轴向延伸的远端部分，所述端帽包含轴向孔，所述轴向孔设置成在其中接收往复式试样捕获元件的一部分，所述端帽的近端部分延伸到所述外管的远端中； 所述试样捕获元件是圆柱形的并且部分地位于所述端帽的所述孔内，所述试样捕获元件的近端从所述端帽延伸到所述外管中； 试样捕获座口，其是凹形的并位于所述试样捕获元件的远端附近，所述试样捕获座口适于捕获已知体积的材料，并且所述试样捕获座口具有用于在其中接收材料的接收端口以及用于从其排出材料的排出端口，在所述试样捕获元件处于收回位置时，所述接收端口和所述排出端口与经过所述试样捕获元件延伸的对应通道连通； 内管，其是圆柱形的并在所述外管中同心地布置，所述内管的近端从所述外管的所述近端延伸并连接至所述致动器组件的直线致动器，所述内管的远端连接至所述试样捕获元件的所述近端； 所述致动器组件位于所述外管的近端处，所述致动器组件包括与所述内管的所述近端相连的所述直线致动器； 其中，所述致动器的启动使得所述试样捕获元件的一部分从所述端帽的所述远端伸展，因而使得所述试样捕获座口暴露并允许在其中捕获材料试样，在通过所述致动器收回所述试样捕获兀件时，所述材料试样被困于所述试样捕获座口中。
25.根据权利要求24所述的采样装置，其特征在于，所述端帽由聚四氟乙烯制成。
26.根据权利要求24或25所述的采样装置，其特征在于，所述端帽经由螺纹与所述外管接合。
27.根据权利要求24至26任一所述的采样装置，其特征在于，所述试样捕获元件的所述近端经由螺纹与所述内管的所述远端接合。
28.根据权利要求24至27任一所述的采样装置，其特征在于，所述端帽包括端口凹槽，其中在所述试样捕获元件处于收回位置时，所述端口凹槽使得所述试样捕获座口中的所述端口与所述试样捕获元件中的所述通道连通。
29.根据权利要求24至28任一所述的采样装置，其特征在于，所述采样装置还包括与所述试样捕获元件中的每个通道的近端相连的导管，所述导管用于向所述试样捕获座口提供与所捕获的材料不同的材料，并用于传递来自所述试样捕获座口的材料。
30.根据权利要求24至29任一所述的采样装置，其特征在于，所述装置是自动采样装置，并且所述直线致动器是气动缸。
31.根据权利要求24至30任一所述的采样装置，其特征在于，所述装置是手动采样装置，并且所述直线致动器是手能够操作的并选自杠杆机构和柱塞组件。
全文摘要
本发明涉及用于从器皿捕获材料试样的原位采样装置。本发明的实施例可以设置为细长取样器，其具有可伸展的试样捕获元件。该装置的试样捕获元件可以包括位于其远端附近的凹形试样捕获座口。试样捕获座口适于在试样捕获元件伸入所述材料中时捕获已知体积的材料。在试样捕获元件收回时，采样试样仍困于试样捕获座口中。试样捕获座口可以设有用于在其中接收材料的端口以及用于从其排出材料的端口。这些端口设置成与经过试样捕获元件延伸的对应材料转移通道连通。本发明的装置设置成大致同时试样捕获与试样处理。
文档编号G01N1/20GK102959380SQ201180030398
公开日2013年3月6日 申请日期2011年6月21日 优先权日2010年6月25日
发明者P·A·布莱克林, 小W·福勒, J·M·霍金斯, H·W·沃德二世 申请人:梅特勒-托利多公开股份有限公司