一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法

文档序号:5823705阅读:202来源:国知局
专利名称:一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,涉及一种含铁尘泥中氯含量的定量分析技术。
二、背景技术
随着含铁尘泥在烧结、高炉炼铁中的大量使用,其有害成分氯的含量在球团生产过程、烧结过程及高炉炼铁过程中的行为备受冶炼专家的关注,因此,氯的准确含量已成为冶炼工艺关注的焦点。目前,含铁尘泥中低含量氯(O. 005% O. 50% )可采用光度法测定,而大于O. 50%的氯尚无分析方法,我们通过大量实验,发明了本方法。

发明内容
本发明的目的在于公开一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法,利用该方法可准确测定含铁尘泥中氯的含量。实现该方法的技术方案是这样的,将样品破碎、研磨至其粒度为120目;称取O. 5000g 2. OOOg样品置于250mL烧杯中,加50mL水低温溶解,并用玻璃棒搅拌5分钟,当液体混浊或有有色物质时,加ImL氢氧化铝悬浮液吸附消除浑浊物和有色物质,过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中,用水洗涤滤纸上的沉淀物78遍(用硝酸银溶液检测),将滤液接入IOOmL烧杯中,用pH试纸检测滤液,保持滤液pH应在6. 510. 5范围内,加铬酸钾指示剂(饱和)3滴。用AgNO3标准溶液滴定,由于AgCl溶解度小于Ag2CrO1,溶液中首先析出AgCl沉淀,等AgCl定量沉淀后,过量的AgNO3与CrO12-反应,直至析出的白色AgCl沉淀变为砖红色Ag2CrO1沉淀,即为滴定终点;随同带空白。若待测溶液酸性较强,可用NaHC03*CaC01中和;若碱性太强,可用硝酸中和,使溶液的pH值控制在6. 5-10. 5范围内。测定结果计算公式
权利要求
1.ー种含铁尘泥中高含量氯的測定方法,其特征在于样品经破碎、研磨,其粒度为120目,称取0. 5000g 2. OOOg样品置于250mL烧杯中,加50mL水低温溶解,并用玻璃棒搅拌5分钟,当液体混浊或有有色物质时,加ImL氢氧化铝悬浮液吸附消除浑浊物和有色物质,过滤于置有定量中速滤纸加垫角的玻璃漏斗中,用水洗涤滤纸上的沉淀物7— 8遍,用硝酸银溶液检测,滤液接入400mL烧杯中,用pH试纸检测滤液,保持滤液pH6. 5 —10. 5,加铬酸钾指示剂3滴,用AgNO3标准溶液滴定至析出的白色沉淀变为砖红色,即为滴定终点;随同带空白; 測定结果的计算公式为
2.根据权利要求I所述的ー种含铁尘泥中高含量氯的測定方法,其特征在于氢氧化铝悬浮液的配制方法为将12. 5g硫酸钾铝溶于IOOmL水中,加热至60°C,缓缓加5. 5mL氨水,使生成氢氧化铝沉淀,充分搅拌,待沉淀下降后,倾出上层清液,反复以水洗涤沉淀物至倾出液中无氯离子,加30mL水即成,使用时摇匀。
3.根据权利要求I所述的ー种含铁尘泥中高含量氯的測定方法,其特征在于铬酸钾指示剂是饱和溶液。
4.根据权利要求I所述的ー种含铁尘泥中高含量氯的測定方法,其特征在于含铁尘泥中氯化钠的测定范围为重量百分比0. 50% 25. 00%。
全文摘要
一种含铁尘泥中高含量氯的测定方法,属于分析化学技术领域,该方法是在Cl的中性或弱碱性溶液中,加入指示剂K2CrO1,用硝酸银标准溶液滴定,由于AgCl溶解度小于Ag2CrO1,溶液中首先析出AgCl沉淀,等AgCl定量沉淀后,过量的AgNO3与CrO12-反应,生成砖红色的Ag2CrO1沉淀,即到达滴定终点,通过公式计算出氯化钠的含量,达到准确测定含铁尘泥中氯含量的目的,该方法可测定含铁尘泥中氯化钠的含量范围为重量百分比0.50%~25.00%。
文档编号G01N31/16GK102654491SQ20121003632
公开日2012年9月5日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者丁美英, 刘淼, 张素兰, 李秀芳, 田永生 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司
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