一种杂卤石中氯离子含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种含量测定方法，特别涉及一种光度法测定杂卤石中氯离子含量的 方法。
【背景技术】
[0002] 杂卤石是一种常见的钾镁硫酸盐矿物，化学成分为K2S04、M 2S04、2CaS04 · 2H20。它 是一种低钾矿物，常与石膏伴生，比其它钾镁盐矿物溶解度低。
[0003] 因为杂卤石是一种钾镁硫酸盐矿物，所以氯离子的含量较低，基本上在1%以下。 现有的方法标准中没有杂卤石中氯离子含量的测定，相关氯离子的测定方法有硝酸银滴定 法、硫氰酸汞返滴定法、离子色谱法等。众所周知，滴定法一般用于较高含量的离子测定，对 于1%以下氯离子的含量，用滴定法测定难免会造成较大的分析误差；离子色谱法适用于较 低含量的氯离子，且离子色谱价格昂贵。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种简便、准确、合理的 方案：将杂卤石用酸溶解后，以分光光度法来测定矿石中氯离子含量。
[0005] 本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。本发明是用酸溶解杂 卤石试样，在酸性介质中，氯离子与硫氰酸汞反应，硫氰酸根离子被置换出来，与加入溶液 的铁盐中的铁(III)离子生成一种红色络合物，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的 吸光值，从而计算出杂卤石中氯离子的含量。
[0006] 本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是： 其步骤如下： ⑴称取0. 2-0. 5g杂齒石试样，精确至0.0 OOlg，置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液 5-20mL，加热煮沸溶解，保持3-5min ;所述的硝酸溶液为AR级，硝酸溶液由体积比1 :1-4的 浓硝酸与水混合而成； ⑵冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀； (3)分取5-10mL试液于10-50mL具塞比色管中，补加少量水，加入2mL硫酸铁铵溶液， 混匀；加入ImL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀；在室温下放置10-30min ;所述的硫酸铁铵溶液 的质量浓度为60g/L ;所述的硫氰酸汞-乙醇溶液的质量浓度为4g/L，介质为乙醇； ⑷将显色液移入l-3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试 液中络合物的吸光值； (5)通过吸光值计算杂卤石样品中氯离子的含量。
[0007] 本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是： 在步骤（1)中：所加入的硝酸溶液为10mL，加热煮沸溶解，保持3min ;所述的硝酸溶液由体 积比1 :2的浓硝酸与水混合而成。
[0008] 本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是： 步骤（1)中：所加入硝酸溶液为15mL，加热煮沸溶解，保持5min ;所述的硝酸溶液由体积比 1 :3的浓硝酸与水混合而成。
[0009] 本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是： 步骤（3冲：分取5-10mL试液于25mL比色管中，补加水至10mL，加入2mL硫酸铁铵溶液，混 匀后，加入ImL硫氰酸汞-乙醇溶液混匀，在室温下放置lOmin。
[0010] 本发明所述的一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，进一步优选的技术方案是： 步骤（4)中：将显色液移入2cm比色皿中。
[0011] 本发明杂卤石中氯离子的含量测定方法使用的是分光光度法测定氯离子的含量， 实验表明容易获得可靠的测定结果，有广泛的适用性。与现有技术相比，本发明所述的光度 法测定杂卤石中氯离子含量的方法，相对标准偏差RSD < 2%，加标回收率> 98%，能够满足 分析方法的要求。对于杂卤石中1%以下氯离子的含量测定，本发明方法不仅简便合理、快 速准确，而且结果稳定、精密度较高。
【具体实施方式】
[0012] 本发明由以下实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。实施例中所有百分 含量除另有规定外均指质量百分数。
[0013] 实施例1，一种杂卤石中氯离子含量的测定方法：用酸溶解杂卤石试样，在酸性介 质中，氯离子与硫氰酸汞反应，硫氰酸根离子被置换出来，与加入溶液的铁盐中的铁III离子 生成一种红色络合物，于分光光度计460nm处测量试液中络合物的吸光值，从而计算出杂 齒石中氯尚子的含量。
[0014] 实施例2,一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其具体步骤如下： (1)称取0. 2g杂齒石试样，精确至0.0 OOlg，置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液5mL，加 热煮沸溶解，保持3min ;所述的硝酸溶液为AR级，硝酸溶液由体积比1 :1的浓硝酸与水混 合而成； ⑵冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀； ⑶分取5mL试液于IOmL具塞比色管中，补加少量水，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀；加 入ImL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀；在室温下放置IOmin ;所述的硫酸铁铵溶液的质量浓度 为60g/L ;所述的硫氰酸汞-乙醇溶液的质量浓度为4g/L，介质为乙醇； ⑷将显色液移入Icm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试液 中络合物的吸光值； (5)通过吸光值计算杂卤石样品中氯离子的含量。
[0015] 实施例3,一种杂卤石中氯离子含量的测定方法，其具体步骤如下： (1)称取0. 5g杂齒石试样，精确至0.0 OOlg，置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液20mL，加 热煮沸溶解，保持3-5min ;所述的硝酸溶液为AR级，硝酸溶液由体积比1 :4的浓硝酸与水 混合而成； ⑵冷却后取下，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀； ⑶分取IOmL试液于50mL具塞比色管中，补加少量水，加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀； 加入ImL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀；在室温下放置30min ;所述的硫酸铁铵溶液的质量浓 度为60g/L ;所述的硫氰酸汞-乙醇溶液的质量浓度为4g/L，介质为乙醇； (4) 将显色液移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计460nm处测量试液 中络合物的吸光值； (5