一种铁矿石中钛含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及铁矿石中铁含量的测定技术领域，具体设及一种铁矿石中铁含量的测 定方法，该方法适用于铁精粉、烧结矿或球团矿中铁含量的测定，测定范围0.006 %~ 0.300%。
【背景技术】
[0002] 优质高纯生铁具有低憐、低铁、低硫的特点，生铁中的铁含量与原料铁矿石中的铁 含量高低有直接关系，因此，控制铁矿石含铁量成为高炉冶炼的一个关键元素，选择铁含量 低铁矿石供方，当务之急要求建立铁矿石铁含量化验方法。国标中使用盐酸、硝酸、硫酸、氨 氣酸、焦硫酸钟五种试剂分解样品，操作规程中用销相蜗灰化，样品分解时间较长，且存在 安全隐患，不适用高炉生产配料快速要求。
【发明内容】
[0003] 本发明目的在于提供一种铁矿石中铁含量的测定方法，该测定方法是针对高炉连 续生产配料对检验数据的快速要求而采用的改进后的二安替化嘟甲烧分光光度法，采用过 氧化钢碱烙试样，盐酸酸化，满足快速分析工作需求，解决铁矿石中铁元素含量快速检测问 题。该方法具有操作简便、快速、准确度高的特点。
[0004] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
[0005] -种铁矿石中铁含量的测定方法，该方法首先将待测铁矿石样品用过氧化钢烙剂 将其烙融分解，再加入浓盐酸酸化;然后在酸化后的样品中，加入二安替化嘟甲烧溶液作为 发色试剂，该发色试剂与铁生成黄色配合物；最后在波长385nm处测试吸光度，并进一步获 得该铁矿石试样中铁含量。该方法具体包括如下步骤：
[0006] (1)将称量待测铁矿石样品置于铁相蜗中，加入过氧化钢在80(TC条件下将铁矿石 样品烙融分解，待测铁矿石样品与过氧化钢的重量比例为1: (8-12);将分解后的样品转移 到玻璃容器中，加入浓盐酸对其酸化后，移入lOOmL容量瓶中，并加水稀释至lOOmL，静置5- lOmin，干过滤后获得母液备用；该步骤中，对铁矿石烙融分解的时间为l-2min，至液面(铁 相蜗内物料表面)完全呈液态即停止，避免过烧。该步骤中，酸化用浓盐酸的密度为1.19g/ 1^;所用铁相蜗的材质为工业纯铁，其中碳含量小于0.02wt.%，娃含量小于0.05wt.%，铁 含量小于O.OOSwt. %，硫含量小于0.005wtt. % ;该铁相锅高度为1畑1，锅底直径3畑1，锅上部 开口直径4cm。
[0007] (2)移取步骤（1)所得母液20mL，置于50mL容量瓶中，加入lOmL抗坏血酸（50g/L)， 放置5min，再加入lOmL盐酸和lOmL二安替化嘟甲烧溶液(二安替化嘟甲烧溶液作为发色试 剂），混匀后放置20min，得到显色液;该步骤中所用盐酸是将密度为1.19g/Mj勺浓盐酸与水 按体积比1:1混合而成。该步骤(2)中，所述二安替化嘟甲烧溶液的浓度为30g/L，配制过程 为:称取30g二安替化嘟甲烧，用2mol/L的盐酸溶解，并稀释至1000ml，过滤后胆于栋色瓶中 保存备用。
[0008] (3)铁含量的测定参比液调零，将步骤（2)中所得显色液在分光光度计上于波 长385nm处比色，测得吸光度;该步骤中，参比液的制备及测定过程为:移取步骤（1)所得母 液20血，置于50mL容量瓶中，加入lOmL抗坏血酸（50g/L)，放置5min，加入10血盐酸，用水稀 释至50mL，放置20min，得到参比液，在波长385nm处调零点。
[0009] (4)计算铁矿石试样中铁含量，具体过程步骤如下：
[0010] (a)校正试验:在相同的分析条件下，将标准样品随同测定样品做标样校正试验， 验证工作环境、药品试剂、化验员操作有效性。
[0011] (b)工作曲线的绘制:取铁含量不同的铁矿石标准样品4-8个，按上述步骤（1)-(3) 的过程操作，绘制铁含量-吸光度工作曲线；
[0012] (C)采用工作曲线方法计算铁矿石样品铁含量。
[0013] (d)当平行分析同类型标准样品所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允 许差时，则样品分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析 的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所 列的允许差时，预W平均，计算为最终分析结果。
[0014] 表1允许差
[0015]
[0016] 本发明上述铁矿石中铁含量的测定方法适用于铁精粉、烧结矿或球团矿中铁含量 的测定，测定范围0.006%~0.300%。
[0017]本发明具有如下优点和有益效果：
[0018] 1、本发明为铁矿石中铁含量快速测定方法。试样置于铁相蜗中用过氧化钢烙融， 盐酸酸化，在盐酸介质中，加二安替化嘟甲烧，使与铁生成黄色配合物，在波长385nm处测量 其吸光度，借此测定铁量，测定范围0.006%~0.300%。
[0019] 2、本发明建立铁矿石中铁元素含量快速测定，适用于铁精粉、铁烧结矿、酸性球团 矿中铁含量的分析。
[0020] 3、本发明方法使用过氧化钢代替盐酸、硝酸、硫酸、氨氣酸、焦硫酸钟五种试剂分 解样品，使用铁相蜗代替销相蜗降低化验成本。
[0021] 4、本发明方法分析周期40min，大幅提高工作效率。
[0022] 5、本发明方法用于高炉炼铁原料合格供方选择，生产配料数据指导。本方法应用 于铁矿石铁含量分析，生产生铁产品的铁元素符合性证明了该方法的可行性。具有实用性， 应用生产实践，取得显著效果。
【附图说明】
[0023] 图1为本发明所用铁相锅结构示意图。
[0024] 图2为实施例中铁含量测定绘制的工作曲线。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图及实施例对本发明进一步说明。
[0026] 本发明中所用铁相锅结构如图1所示，该铁相锅高度为1cm，锅底直径3cm，锅上部 开口直径4cm;所用铁相蜗的材质为工业纯铁，其中碳含量小于0.02wt. %，娃含量小于 0.05wt. %，铁含量小于0.005wt. %，硫含量小于0.005wt. %。
[0027] 实施例1
[002引1、试剂和仪器：
[00 巧](1)浓盐酸(口 = 1.19邑/1^);
[0030] (2)盐酸(浓盐酸和水按1:1体积比混合配制）；
[0031] (3)过氧化钢，固体；
[0032] (4)抗坏血酸(50g/L)，现用现配；
[0033] (5)二安替化林甲烧溶液(30g/L):称取30g二安替化嘟甲烧，用盐酸（2mol/L)溶 解，并稀释至1000ml，过滤胆于栋色瓶中保存。
[0034] (6)电子天平，最大载重220g，感量O.lmg;
[0035] (7)721型分光光度计；
[0036] (8)马弗炉；
[0037] (9)铁相蜗；
[0038] (10)铁矿石标准样品。
[0039] 2、待测样品
[0040] 待测样品粒度要求小于150目；
[0041 ] 3、试验过程
[0042] 3.1制备母液
[0043] 称取待测样品0.2000g，置于干净的铁相蜗中，加入烙剂过氧化钢约2g，将样品与 烙剂揽拌均匀，放入80(TC的马弗炉中烙融，烙融2min，使烙解完全，但不要过烧，取出相蜗， 用綴子夹住，在装满水的250mL广口杯上冷却，样品呈块状，将铁相蜗放入250ml广口中，用 蒸馈