一种尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学纤维中痕量二氧化钛测定的技术领域，具体涉及一种尼龙66中 痕量二氧化钛含量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 纳米二氧化钛应用于纺织品中主要具有抗电性、抗紫外、抗菌、消光、红外吸收、抗 老化和自清洁等优点。由于化学纤维进出口业务中，消光级别不同的化学纤维价格差异较 大，同时二氧化钛对纤维的光泽、纤维的热性能及染色性能有一定的影响。因此，快速准确 地测定纤维中二氧化钛含量，进而评定纤维的消光级别成了一项非常重要的测试工作。
[0003] 二氧化钛消光剂的添加不仅对化学纤维的消光起重要作用，而且对化学纤维的性 能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物理机械性能产生影响。因 此，化学纤维中二氧化钛消光剂的用量一般不会太高，一些化学纤维中二氧化钛含量非常 低，属于痕量级别，不能采用湿法消解，只能采用干法消解，再用浓硫酸进行溶解，用双氧水 发色，最后用分光光度计进行检测，导致测试时间很长，出现不合格现象时当天无法进行加 测，不利于生产过程中工艺的调整。
[0004] 尼龙66作为化学纤维的一种，具有强度高，耐热、耐磨性好，摩擦系数低等优良性 能；在汽车、机械工业、电子电器、精密仪器等领域具有广泛的应用。尼龙66中二氧化钛含 量很低但对其性能具有较大的影响，因此如何较为准确快速的测量尼龙66中痕量二氧化 钛的含量是目前化学纤维应用领域中需要解决的问题。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测 方法，该方法加快了化学纤维中痕量二氧化钛含量的测定，有利于生产工艺的调整，有效的 提尚广品质量。
[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，包括以下步骤： (1) 取待测样品：将化学纤维剪成6~8cm的长度，取剪切后的样品放在蒸发皿中； (2) 待测样品的消解处理：将盛有样品的蒸发皿放在电炉上熔融碳化，然后放入马弗炉 灼烧，使其完全灰化；完全灰化后冷却至室温加入4~6g的硫酸铵和7~9ml浓硫酸，在蒸发皿 上加盖；将加盖的蒸发皿放入微波炉中加热之后，冷却至室温，加入15~20ml高纯水搅拌稀 释； (3 )将步骤（2 )搅拌稀释之后的溶液转移至容量瓶中，用高纯水冲洗蒸发皿得到的溶液 加入容量瓶中，然后加入H202水溶液，并用高纯水定容，得到待测样品溶液； (4) 配制二氧化钛标准溶液、绘制工作曲线； (5) 二氧化钛含量的测定：取步骤（3)中定容后的待测样品溶液，用紫外分光光度计进 行检测，由步骤（4)所述的工作曲线求得待测样品中二氧化钛的含量。
[0007] 所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，步骤（1)所述取剪切样品的质量 为8. 0~12. 0g，所述蒸发皿的口径为10cm。
[0008] 所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，步骤（2)所述的电炉温度为 350~500°C，熔融碳化时间为40~45min ;所述马弗炉的温度为700~900°C，灼烧时间为1~2 小时。
[0009] 所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，步骤（2)所述的加盖蒸发皿在微 波炉中加热溶解，微波炉的加热功率为700~900W、加热溶解时间为lOmin。
[0010] 所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，步骤（2)所述的冷却为将装有样 品的蒸发皿转移到石棉网上进行冷却；所述的搅拌稀释为磁力搅拌。
[0011] 所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，步骤（3)所述加入H20 2水溶液的 量为4~6ml，H202水溶液的质量浓度为3%。
[0012] 所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，步骤（3)所述用高纯水定容得到 待测样品溶液，定容容量为l〇〇ml。
[0013] 所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，步骤（4)所述的二氧化钛标准溶 液的配制、工作曲线的绘制包括以下步骤： ① 将3±0. lg二氧化钛在105±5°C的烘箱中干燥2~4小时，放入干燥器中冷却至室 温； ② 称量502. 5 ±0. lmg步骤①干燥冷却之后的二氧化钛于烧杯中，然后加入50 ±0. lml 浓硫酸和35±0. lg硫酸铵，在电炉上330±5°C条件下加热溶解1小时； ③ 步骤②所述加热溶解之后的溶液放置在石棉网上冷却至室温，用高纯水稀释，然后 转移至1000ml容量瓶中，用高纯水冲洗烧杯得到的溶液加入容量瓶中，然后由高纯水定容 至标线； ④ 量取100ml步骤③所述定容之后的溶液，移入500ml容量瓶中用高纯水稀释至标线； 从500ml容量瓶中取出8份不同量的溶液分别置于8只100ml容量瓶中，每个里面均加入 30ml高纯水、8ml浓硫酸、5ml质量分数为3%的H202水溶液，然后分别用高纯水定容，得到 8份不同浓度的二氧化钛标准溶液； ⑤ 用紫外分光光度计检测步骤④所述不同浓度的二氧化钛标准溶液的吸光度，绘制工 作曲线，如附图1所示。
[0014] 所述的尼龙66中痕量二氧化钛含量的检测方法，步骤④所述取出8份溶液的量分 别为0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml、35ml ;所述8份不同浓度的二氧化钛标准溶液 的浓度分别为 0ppm、5ppm、lOppm、15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm。
[0015] 所用微波炉为格兰仕MC-83105FB 800W光波微波炉，操作简单，成本低，效率高。
[0016] 本发明用紫外分光光度计在420nm处对二氧化钛标准溶液以及待测样品的吸光 度进行检测。
[0017] 与现有技术相比，本发明具有以下技术效果： (1)本发明在样品消解过程中采用蒸发皿加热大大增加了受热面积，在石棉网上进行 冷却缩短了冷却时间，采用微波加热，效率高、时间短、操作简单、成本低，磁力搅拌能够同 时对多个样品进行稀释大大缩短了搅拌时间。上述操作明显加快了化学纤维中痕量二氧化 钛的测定，能在130min内测出样品中二氧化钛的含量，有利于生产工艺的调整，能够有效 提高丝的可纺性，减少断丝。
[0018] (2)本发明提供了化学纤维中痕量二氧化钛的检测方法，化学纤维中二氧化钛含 量较低时，其含量测定比较困难，产生误差较大，不易采用湿法消解；本发明检测尼龙66中 痕量二氧化钛，操作简单、时间短、误差小，有效的解决了尼龙66中痕量二氧化钛含量的测 定问题。
【附图说明】 图1是由不同浓度二氧化钛标准溶液的吸光度绘制的工作曲线图； 具体实施例
[0019] 下面通过具体实施例对本发明技术方案进行详细的说明，但并不用于限制本发明 的范围。
[0020] 本实验中所用的试剂包括： 二氧化钛（99. 5%，南京汉森化工有限公司）；硫酸铵(天津市凯通化学试剂有限公司）， 分析纯；质量分数为98%浓硫酸(天津科密欧化学试剂有限公司)，分析纯；质量浓度为3%的 H；A溶液(天津科密欧化学试剂有限公司）；高纯水（电导率小于〇. 5 μ s/cm)。
[0021] 实施例1 该实施例为二氧化钛标准溶液的配制、工作曲线的绘制，包括以下步骤： (1) 二氧化钛的消解处理：天平称取2. 5~3. 5g二氧化钛在105±5°C的烘箱中干燥2~4 小时，然后放在干燥器中冷却至室温；分析天平称量502. 5±0. lmg干燥之后的二氧化钛置 于烧杯中，然后加入50ml浓硫酸和35g硫酸铵，在电炉上330 ± 5°C条件下加热溶解1小时， 然后冷却至室温，用高纯水稀释后转移至l〇〇〇ml容量瓶中，用高纯水冲洗烧杯得到的溶液 加入容量瓶中，然后由高纯水定容至标线； (2) 二氧化钛标准溶液的配制：量取100ml步骤（1)所述容量瓶中定容后的溶液，移入 500ml容量瓶中，然后用高纯水定容至标线；量取500ml容量瓶中定容后的溶液0ml、5ml、 1〇1111、151111、2〇1111、251111、3〇1111、351111分别置于8只10〇1111的容量瓶中，每个里面均加入3〇1111 高纯水、8ml浓硫酸、5ml质量分数为3%的H202水溶液，然后用高纯水定容，得到8份不同 浓度的二氧化钛标准溶液，其浓度分别为0ppm、5ppm、lOppm、15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、 35ppm ； (3) 用紫外分光光度计进行测定： 用紫外分光光度计UV-1810 (北京普析通用仪器有限责任公司），比色皿(石英比色皿， 宽为lcm)，室温（25°C );在420nm处进行测试，同一浓度样品测试三次取平均值，结果如表 1，根据二氧化钛标准溶液的浓度及相应的吸光度得到工作曲线，如附图1所示，线性方程 式为 y=1123.4x - 0.6151，相关系数妒=0.9998。
[0022] 实施例2 1.该实施例处理尼龙66,并对尼龙66中痕量二氧化钛的含量进行检测，包括以下步 骤： (1) 取待测样品：将尼龙66剪成6~8cm的长度，用天平称取9份剪切之后的尼龙66各 10. 〇g，分别放置在口径为l〇cm的9个蒸发皿中； (2) 待测样品的消解处理：将盛有尼龙66的蒸发皿分别放在电炉上，在350°C下熔融碳 化40~45min ;然后放在700°C的马弗炉里，灼烧2小时，使其完全灰化；然后取出蒸发皿放 置在石棉网上冷却至室温，加入4g硫酸铵和7ml质量分数为98%的浓硫酸，并在蒸发皿上 盖上表面皿，将其放入微波炉中加热，微波炉的功率为700W、60%火力，加热溶解lOmin，然 后冷却至室温，加入15~20ml高纯水搅拌稀释，边加入边搅拌以确保整个加水过程中混合 溶液的温度不超过50°C ; (3) 待测样品溶液的配制：将步骤（2)用高纯水稀释之后的溶液分别转移至100ml容量 瓶中，用高纯水冲洗表面皿得到的溶液加入容量瓶中，然后加入4ml质量浓度为3%的