一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学物质的检测分析技术领域，尤其涉及一种冶炼轧辊时对冶炼渣料 中二氧化钛的检测方法。
【背景技术】
[0002] 轧辊是轧钢厂轧钢机上的重要零件，它作为使金属产生塑性变形的工具，是决定 轧机效率和轧材质量的重要消耗部件。一般来说，通常使用电渣炉来冶炼轧辊，准确测定 电渣炉渣料以及冶炼时渣料中二氧化钛的含量能够帮助我们有效分析判断轧辊的质量，同 时，还有助于我们为冶炼低钛纯净钢的电渣炉渣料进行选料。渣料中二氧化钛的测定方法 通常有化学分析方法和X射线荧光分析法，化学分析方法的分析过程复杂、操作繁琐、分析 周期长且技术条件要求严格，因此难以满足生产要求，而X射线荧光分析法所用设备成本 较高、难以做到大面积推广。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种检测成本低、便于准确检测轧辊冶炼渣料中 二氧化钛含量的检测方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
[0005] 一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进 行分析检测，检测过程为：
[0006] (1)渣料试样前处理：称取一定质量的渣料试样放到盛有硼砂和碳酸钠混合熔剂 的铂金坩埚中，搅拌均匀后再覆盖一层硼砂和碳酸钠混合熔剂，并在950~1050°C下熔融 25~35min，然后冷却至室温，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中用硝 酸浸取液进行低温加热浸取，然后取出坩埚并将坩埚上的残留物用硝酸浸取液洗净放到烧 杯中，继续加热烧杯至烧杯中溶液沸腾，煮沸一段时间后，冷却，定容，干过滤后得到渣料试 液，将渣料试液稀释10~20倍后制备成渣料待测液；
[0007] (2)标准溶液的配制：称取与渣料试样等质量的若干个二氧化钛含量不同的炉渣 标准样品，炉渣标准样品的处理步骤同操作步骤（1)，制备成若干个炉渣标准溶液；
[0008] (3)制作标准工作曲线：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各炉渣标准溶液 中二氧化钛的谱线强度，以各炉渣标准样品中的二氧化钛含量为横坐标、二氧化钛的谱线 强度为纵坐标，制作成标准工作曲线；
[0009] (4)检测渣料待测液：利用电感耦合等离子体光谱仪对渣料待测液进行检测，得 出渣料待测液中二氧化钛的谱线强度；
[0010] (5)将渣料待测液所检测出的二氧化钛谱线强度与标准工作曲线进行对比，得出 渣料试样中二氧化钛的含量。
[0011] 本发明进一步改进在于：所述混合熔剂中硼砂和碳酸钠的质量比为1:1~1:2 ;所 用混合熔剂总用量与渣料试样的质量比为20:1~30:1，用于覆盖的混合熔剂占全部混合 熔剂的比例为1:4~1:5。
[0012] 本发明进一步改进在于：所述硝酸浸取液由体积比为1:8~1:10的浓硝酸和水配 制而成；所述煮沸时间为1~2min。
[0013] 本发明进一步改进在于：所述炉渣标准样品为四个，分别为电炉渣GSBH42013-94、 高炉渣 BH0127-1W、精炼炉渣 GBW (E) 010213 和转炉渣 GBW (E) 010213。
[0014] 本发明进一步改进在于：所用电感耦合等离子体发射光谱仪为内部设置有谱线 干扰校正程序的iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器分析条件为：冲洗泵速为 lOOrpm，分析泵速为50rpm，雾化器为高盐雾化器，RF功率为1150W，雾化器压力为30psi，雾 化气流量为〇. 7L/min，辅助气流量为0. 5L/min，冲洗时间为30s，积分时间为短波15s、长波 5s，选择323. 4nm、334. 9nm、336. Inm谱线作为钛分析谱线。
[0015] 由于采用上述技术方案，本发明所取得的技术进步在于：
[0016] 该轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法中，渣料试样前处理所用混合熔剂为碱熔 试剂，且混合熔剂在使用时一部分用于与渣料试样混匀，一部分用于覆盖在与碱熔试剂混 合后的渣料试样上，这样做有助于完全充分地熔融所测渣料，从而保证检测的准确性；熔融 后坩埚内的混合渣料试样在冷却后易粘结在坩埚中、不易倒出，浸取时，将铂金坩埚和熔融 后的混合渣料试样一并放入烧杯中进行加热浸取，降低了渣料试样在铂金坩埚上的损失， 操作简单方便；浸取液选用硝酸，既保证了浸取的完全，又保证了浸取后溶液的稳定性；电 感耦合等离子体发射光谱仪在检测渣料待测液时，对渣料试液进行干过滤和稀释处理，降 低了渣料试液中所含的微小颗粒对所用电感耦合等离子体发射光谱仪中雾化器堵塞的可 能性。
[0017] 配制标准溶液时选用与渣料试样中二氧化钛含量接近的若干个炉渣标准样品进 行配制，有效消除了炉渣中其他元素的干扰，使得该方法的测量值更为准确。所作标准工作 曲线横坐标为炉渣标准样品中二氧化钛的含量则将渣料待测液的所得谱线强度与标准工 作曲线进行对比后，可直接得出渣料试样中的二氧化钛含量，简单方便，无需通过公式再计 算。
[0018] 所用电感耦合等离子体发射光谱仪内部设置有谱线干扰校正程序，能够有效消除 基体以及共存元素对钛元素分析谱线的光谱干扰，且雾化器所用为高盐雾化器，在检测渣 料待测液和炉渣标准溶液时能够做到不堵塞雾化器；选用三条钛分析谱线作为样品扫描谱 线、从中选出干扰小、灵敏度高的谱线作为最终的测量谱线以确保检测的准确性。本发明的 轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，检测结果精密度高、相对标准偏差小，所测标准工作 曲线线性相关系数高，且整个检测方法操作简单、设备成本较低。
【附图说明】
[0019] 图1是本发明实施例1的标准工作曲线。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合附图对本发明做进一步详细说明：
[0021] 一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对 轧辊冶炼渣料中的二氧化钛含量进行分析检测。
[0022] 实施例1
[0023] 检测过程如下：
[0024] (1)渣料试样前处理：称取0. 2500g渣料试样放到盛有4g质量比1:1的硼砂和碳 酸钠混合熔剂的铂金坩埚中，搅拌均匀后再覆盖一层Ig的硼砂和碳酸钠混合熔剂，l〇〇〇°C 下熔融30min，取出后冷却至室温，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中用 18ml浓硝酸和150ml水配制而成的硝酸浸取液进行低温加热浸取，加热温度以烧杯中的浸 取溶液不沸出为度，待坩埚上无明显固体物质后，取出坩埚并将坩埚上的残留物用硝酸浸 取液洗净放到烧杯中，继续加热烧杯至烧杯中溶液沸腾Imin后，冷却，定容至250ml，然后 进