专利名称：一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法
技术领域：
本发明属于钢铁冶金化检验技术领域，尤其涉及一种用于钒钛球团矿原料中二氧化钛、五氧化二钒含量的分析测定方法。
背景技术：
钒钛球团是炼铁高炉炉体内衬加入的一种保护剂，可以延长高炉使用寿命，矾钛球团矿成分的检测，对于及时了解炼铁高炉生产状态及实时的炉况，提高炼铁生产效率有
着重要意义。钒钛球团矿中的含钛量一般在10%左右，常规的钒钛球团矿中的Ti02、V2O5含量检验采用化学分析的方法，即采用湿法化学分析。例如GB/T6730. 23-2006规定的铁矿石钛含量测定硫酸铁铵滴定的方法；GB/6730. 32-86则提供的是硫酸亚铁铵法测定钒量的方法。然而湿法化学分析普遍存在的缺陷是分析周期长，操作繁琐，一次只能检测一种元素的含量，多种元素需多次检测，且具有一定的难度，影响及时了解和掌握炼铁高炉的实时炉况，难以满足高炉生产的需求，同时对环境造成一定的污染。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种简单易行，方便环保，能快速准确测定出钒钛球团矿原料中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法。本发明的技术解决方案是一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，采用X射线荧光光谱仪对钒钛球团矿中的Ti02、V2O5含量进行分析测定；按一定梯度即将TW2及V2O5含量不同的钒钛球团矿配制一系列标准试样，按国家标准化学分析方法分别检测定值；同时将标准试样在χ射线荧光光谱仪上建立TiA及V2O5的谱线强度和含量分析检测标准工作曲线；根据标准工作曲线和X射线荧光光谱仪实测钒钛球团矿试样中Ti02*V205的谱线强度对比结果，自动计算和显示所测钒钛球团矿中的TiA和V2O5元素的含量。其具体步骤和方法为1、仪器及工作条件确定选择MXF-MOO多道X射线荧光光谱仪作为检测仪器，对应所测成分Ti02、V2O5，X 射线荧光光谱仪的具体工作条件为
元素分光晶体计数器PHA分析时间(S)TiO2LiFAr20-11540V2O5LiFAr10-12040PHA为X射线荧光光谱仪波高分析器显示的被测元素的脉冲范围。2、标准试样制备将至少5个不同Ti02、V205含量的钒钛球团矿经2次破碎后，分别缩分出50g，放入振动研磨机中研磨2-aiiin，制成粒度小于180目粉末试样，取其中8. 5g装入PVC环内，采用压样机在35t压力下压制50-60s，制得Φ 35mm、厚3mm的标准试样片。剩余粉末试样按国家标准化学分析方法分别检测Ti02、V205含量值，作为待用的对比标准定值。3、标准工作曲线及回归方程的建立将制得的至少5个不同元素含量的标准试样片放入X射线荧光光谱仪分别进行荧光分析，以各元素含量为横坐标，以荧光强度为纵坐标作图，标示出各标准试样的对应点， 建立TW2和V2O5的谱线强度和含量分析检测的标准工作曲线；TiO2 的回归方程为=Xi = 0. 030851Ι +0. 608171 ；V2O5 的回归方程为=Xi = 0. 026245Ι +0. 295741式中Xi为所测元素的含量值，Ii为X射线荧光光谱仪显示的所测元素的谱线强度值；4、欲测试样制备及元素含量测定将按照步骤2制成的Φ35πιπιΧ3πιπι欲测钒钛球团矿样片置于X射线荧光光谱仪中，显示欲测钒钛球团矿中TW2和V2O5的谱线强度，并根据建立好的钒钛球团矿标准工作曲线和回归方程，对样片进行检测分析，3min后X射线荧光光谱仪将自动计算TW2和V2O5 的含量并通过数据网发出检验结果报告。所述标准样品主要元素质量百分数含量范围为TFe 39. 00 55. 50 %, SiO2 3. 0 10. 0 %，CaO 0. 10 1. 50 %，V 0. 39 0. 67%, TiO2 8. 73 12. 96%。本发明方法简单易行，便于掌握和操作，根据需要可一次测定多种元素含量，程序少，时间短，检测时间由湿法化学分析的4h缩短为lOmin，可极大减少化学药品对环境的污染，检测的准确程度明显提高，其X-荧光标准分析曲线相关系数均达到99. 9%以上，其中 TiO2的相关系数为0. 9998，V2O5的相关系数为0. 9994。且检验结果稳定，与化学检测方法比较，其差值较小。六种样品化学检测与荧光检测结果比对表
权利要求
1.一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，其特征在于，采用X射线荧光光谱仪对钒钛球团矿中的Ti02、V2O5含量进行分析测定；将TiO2及V2O5含量不同的钒钛球团矿配制成系列标准试样，通过标准试样在χ射线荧光光谱仪上建立TiA及V2O5的谱线强度和含量分析检测的标准工作曲线；根据标准工作曲线和X射线荧光光谱仪实测钒钛球团矿试样中TiO2和V2O5的谱线强度对比结果，自动计算和示出所测钒钛球团矿中的TiA 和V2O5成分的含量。
2.根据权利要求1所述的测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，其特征在于，具体步骤和方法为(1)、仪器及工作条件确定选择MXF-MOO多道X射线荧光光谱仪作为检测仪器，对应所测成分Ti02、V2O5，X射线荧光光谱仪的具体工作条件为元素分光晶体计数器PHA分析时间(S)TiO2LiFAr20-11540V2O5LiFAr10-12040O)、标准试样制备将至少5个不同Ti02、V205含量的钒钛球团矿经2次破碎后，分别缩分出50g，放入振动研磨机中研磨2-aiiin，制成粒度小于180目粉末试样，取其中8. 5g装入PVC环内，采用压样机在35t压力下压制50-60s，制得Φ35πιπι、厚3mm的标准试样片；剩余粉末试样按国家标准化学分析方法分别检测出Ti02、V205含量，作为待用的对比标准定值；(3)、标准工作曲线及回归方程的建立将制得的至少5个不同元素含量的标准试样片放入X射线荧光光谱仪分别进行荧光分析，以各元素含量为横坐标，以荧光强度为纵坐标作图，标示出各标准试样的对应点，建立 TiO2和V2O5的谱线强度和含量的标准工作曲线；TiO2 的回归方程为Xi = 0. 030851Ι +0. 608171 ； V2O5 的回归方程为Xi = 0. 026245Ι +0. 295741式中Xi为所测元素的含量值，Ii为X射线荧光光谱仪显示的所测元素的谱线强度值；(4)、欲测试样制备及元素含量测定将按照步骤2制成的c5 35mmX3mm欲测钒钛球团矿样片置于X射线荧光光谱仪中，显示欲测钒钛球团矿中TiO2和V2O5的谱线强度，并根据建立好的钒钛球团矿标准工作曲线和回归方程，对样片进行检测分析，3min后X射线荧光光谱仪将自动计算TiO2和V2O5的含量并通过数据网发出检验结果报告。
3.根据权利要求1所述的测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，其特征在于，所述标准样品中主要元素的质量百分数含量范围为TFe 39. 00 55. 50%, SiO2 3. 0 10. 0%, CaO 0. 10 1. 50%, V 0. 39 0. 67%, TiO2 8. 73 12. 96%。
全文摘要
本发明提供一种测定钒钛球团矿中二氧化钛、五氧化二钒含量的方法，将TiO2及V2O5含量不同的钒钛球团矿配制成的系列标准试样，在X射线荧光光谱仪上建立TiO2及V2O5的谱线强度和含量分析检测标准工作曲线，根据标准工作曲线与实测钒钛球团矿试样中所测元素谱线强度对比结果，自动计算和显示钒钛球团矿中的TiO2和V2O5元素的含量。其方法简单易行，便于掌握和操作，可一次测定多种元素含量，检测时间仅需10min，检测结果准确稳定，TiO2与V2O5X-荧光标准分析曲线的相关系数分别达到0.9998和0.9994，并可极大减少化学药品对环境的污染。
文档编号G01N23/223GK102207473SQ201010134918
公开日2011年10月5日 申请日期2010年3月30日 优先权日2010年3月30日
发明者林之春 申请人:鞍钢股份有限公司