冶金含铁料中钛含量的快速测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及炼钢钛用铁钛含量检测工艺，特别是冶金含铁料中钛含量的快速测定 方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国经济持续的发展和科技不断的进步，当前实验室检测技术日新月异，各 类精密检测仪器的使用，使得实验室在检测速度和检测精度方面都有了很大的进步，基本 实现从接收试样到出具检测结果在一个工作日内即可完成。但另一方面，由于各检测机构 所依附的企业或事业单位的经营情况不同，考虑到实验室检测成本，不可能都实现仪器化 检测。尤其是一些涉及冶金原材料供应或者中间产品加工的小企业，更是无力使用光谱类 仪器进行试样测定。另外一些矿山类企业的实验室由于环境所限，也不能配置相应的高精 度检测仪器。所以，一定程度上人工湿法分析还是有它存在的价值和必要的。
[0003] 当前冶金行业实验室检测原材料及中间产品的钛含量时，使用的多是X荧光光谱 仪或者直读光谱，对于微量或者痕量的试样，则使用原子吸收或者ICP等方法检测较多。仪 器分析精确度高且分析快速，操作也简单，但是这类仪器不仅价格昂贵而且对试样的要求 也比较苛刻，受到试样种类、含量范围、基体效应等因素的影响。所以很多中小企业考虑到 检测成本以及检测效率还是选择传统的人工湿法分析。冶金行业涉及的原材料比较多，加 上这些年企业均在节约成本，采购的原材料也是种类繁多，很多含铁料根本不能明确其分 类。而对应钛含量检测的国家标准有五六种之多，即使这样也只是涵盖一部分原料。国家 标准虽然分析严谨，但是分析步骤繁琐且分类较多，费时耗力，在一些原材料涉及种类比较 杂的企业实验室，实用性不是很强。为此我们经过多次试验，开发这套通用性较强的快速分 析方法，在满足一般实验室准确度和精确度要求的前提下，大大提高分析速度，降低检测成 本。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，在确保满足企 业实验室对检测数据准确度和精密度的前提下，减少试剂用量，降低检测成本，同时大大提 高了检测方法的通用性和实用性，特别适合缺乏大型检测仪器的实验室操作使用。
[0005] 本发明的目的是这样实现的：一种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，其特征 是：
[0006] -、试剂的准备：硝酸（1+5);盐酸（I. 19g/L);③抗坏血酸溶液5%;④二安替吡啉 甲烷（3% ):称取3g二胺替吡啉甲烷用100mL盐酸（1+5)溶解于棕色瓶中；混合熔剂：无 水碳酸钠3份，硼酸2份，硝酸钾1份混匀；
[0007] 二、分析步骤：称取试样0. 2000g - 1.0 OOOg，置于预先盛有3 - 4g混合熔剂滤纸 上，将试样和熔剂混匀，用滤纸团紧，置于垫有石墨粉的50ml瓷坩埚中，于950°C马弗炉中 熔融10分钟；②取出，冷却后，将熔块置于300mL烧杯中，加硝酸（l+5)70mL，低温加热溶 解；③溶解完全后，取下冷却，并用滤纸或脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，定容混匀；④抽取 3. OO - 20.0 OmL上述母液两份分别按显色液及参比液处理：显色液一向试样中先加浓盐酸 5mL至黄色完全出现，摇匀，静置1分钟，再加入5mL5%抗坏血酸，混匀，静置5分钟，继续加 入二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释，定容，混匀，静置20- 60分钟，参比液一向试液中加入 5mL浓盐酸混匀，静置1分钟，再加入IOmL抗坏血酸，用水定容至刻度，混匀；⑤用1 一5公 分比色皿比色，以参比液为参比于波长385nm或者420nm处测量其吸光度；⑥工作曲线的绘 制：抽取I. 〇〇、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00钛标准溶液（10 μ g/mL)分别置于50mL容量瓶中，以 下按显色步骤进行，以不加钛的试剂为空白做参比，测量其吸光度，以钛含量为横坐标，对 应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
[0008] 三、分析结果：按照以下公式计算：
[0009]
[0010] 式中：Hi1-从工作曲线上查得的钛含量gX 10 6 ;m-试样称样量g J1-分取试液 体积mL ;V-试液的总体积mL。
[0011] 本发明适用于快速测定铁矿石、烧结矿、球团矿、铁精粉、生铸铁、普碳钢等含铁 料中的含钛量，测定范围：0.01% - 3. 00%。本发明的试样用碱熔融，硝酸溶液浸取，在 1. 2% - 3. 6mol/L盐酸介质中，通过铁用抗坏血酸还原，钛再与加入的二胺替吡啉甲烷络 合，生成黄色络合物，于波长385nm或390处测量其吸光度。
【具体实施方式】
[0012] -种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，其特征是：
[0013] -、试剂的准备：硝酸（1+5);盐酸（I. 19g/L);③抗坏血酸溶液5%;④二安替吡啉 甲烷（3% ):称取3g二胺替吡啉甲烷用100mL盐酸（1+5)溶解于棕色瓶中；混合熔剂：无 水碳酸钠3份，硼酸2份，硝酸钾1份混匀；
[0014] 二、分析步骤：称取试样0. 2000g - 1.0 OOOg，置于预先盛有3 - 4g混合熔剂滤纸 上，将试样和熔剂混匀，用滤纸团紧，置于垫有石墨粉的50ml瓷坩埚中，于950°C马弗炉中 熔融10分钟；②取出，冷却后，将熔块置于300mL烧杯中，加硝酸（l+5)70mL，低温加热溶 解；③溶解完全后，取下冷却，并用滤纸或脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，定容混匀；④抽取 3. 00- 20.0 OmL上述母液两份分别按显色液及参比液处理：显色液一向试样中先加浓盐酸 5mL至黄色完全出现，摇匀，静置1分钟，再加入5mL5%抗坏血酸，混匀，静置5分钟，继续加 入二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释，定容，混匀，静置20- 60分钟，参比液一向试液中加入 5mL浓盐酸混匀，静置1分钟，再加入IOmL抗坏血酸，用水定容至刻度，混匀；⑤用1 一5公 分比色皿比色，以参比液为参比于波长385nm或者420nm处测量其吸光度；⑥工作曲线的绘 制：抽取I. 〇〇、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00钛标准溶液（10 μ g/mL)分别置于50mL容量瓶中，以 下按显色步骤进行，以不加钛的试剂为空白做参比，测量其吸光度，以钛含量为横坐标，对 应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
[0015] 三、分析结果：按照以下公式计算：
[0016]
[0017] 式中：Hi1-从工作曲线上查得的钛含量gX 10 6 ;m-试样称样量g J1-分取试液 体积mL ;V-试液的总体积mL。
[0018] 本发明的实验条件选择：
[0019] 1.酸度对显色的影响如下述表格表一所示：
[0020] 表一
[0021]
[0022] 在吸光度适当时选择最小酸用量，所以取5ml。
[0023] 2.温度对显色的影响如下述表格表二所示：
[0024] 表二
[0025]
[0026] 温度在13 - 50°C之间显色溶液吸光度基本一致，低于13°C显色反应进行极为缓 慢，故不能低于13°C。温度在25°C时，20分钟即可达到最大，超过20°C，将需要40- 60分 钟。
[0027] 本发明注意事项：1.含钡试样在溶解时会出现一定程度的浑浊，此时需要使用慢 速滤纸过滤后，再进行显色操作。2.显色剂的加入顺序不能颠倒。在少量的硝酸或者硫酸 介质中，加入浓盐酸是将大部分铁氧化成三价铁，并且在此酸度下最适合显色。3.如果先加 抗坏血酸，则由于有硝酸存在，将直接被其氧化，生成棕色氧化物，显色则会失败。
[0028] 本发明与国家标准方法相比较，本方法特点在于：1.测定范围放宽，涵盖从铁矿 石到钢铁样品的常见冶金原材料，测定范围：〇. 01%-3. 00% ;2.熔样方式不同，由于采取 了先碱熔后酸溶的样品处理方式，所以包括铁矿石、铁精粉在内的很多原材料在碱熔期间 消除了一部分矿物效应，有助于后期酸溶处理，所以也就省去了回渣这一步骤。也因为这一 点，大大增加了此方法的通用性；3.酸性介质不同，由于采取了碱熔，使得后期酸溶时不用 采用国标中的浓酸，这样一方面减少了酸的使用量降低了成本，一方面也可作为硅、钙、镁、 铝之母液，减少了重复溶样大大地缩短了时间，也减少实验室污染物排放量。4.显色步骤不 同，除减少了显色时用酸量之外，与标准相比，显色过程中先放置盐酸，后放置抗坏血酸。
【主权项】
1. 一种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，其特征是： 一、试剂的准备：硝酸（1+5);盐酸（1. 19g/L);③抗坏血酸溶液5%;④二安替吡啉甲烷 (3 % ):称取3g二胺替吡啉甲烷用100ml盐酸（1+5)溶解于棕色瓶中；混合熔剂：无水碳酸 钠3份，硼酸2份，硝酸钾1份混匀； 二、 分析步骤：称取试样〇. 2000g- 1.OOOOg，置于预先盛有3 - 4g混合熔剂滤纸上，将 试样和熔剂混匀，用滤纸团紧，置于垫有石墨粉的50ml瓷坩埚中，于950°C马弗炉中熔融10 分钟；②取出，冷却后，将熔块置于300mL烧杯中，加硝酸（1+5) 70mL，低温加热溶解；③溶 解完全后，取下冷却，并用滤纸或脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，定容混匀；④抽取3. 00- 20.OOmL上述母液两份分别按显色液及参比液处理：显色液一向试样中先加浓盐酸5mL至 黄色完全出现，摇匀，静置1分钟，再加入5mL5%抗坏血酸，混匀，静置5分钟，继续加入二安 替吡啉甲烷溶液，用水稀释，定容，混匀，静置20-60分钟，参比液一向试液中加入5mL浓盐 酸混匀，静置1分钟，再加入10mL抗坏血酸，用水定容至刻度,混匀；⑤用1一5公分比色皿 比色，以参比液为参比于波长385nm或者420nm处测量其吸光度；⑥工作曲线的绘制：抽取 1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00钛标准溶液（10iig/mL)分别置于50mL容量瓶中，以下按显色 步骤进行，以不加钛的试剂为空白做参比，测量其吸光度，以钛含量为横坐标，对应的吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线； 三、分析结果：按照以下公式计算：式中：mi-从工作曲线上查得的钛含量gX10 6;m-试样称样量g…一分取试液体积mL；V一试液的总体积mL。
【专利摘要】本发明公开了冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，试样用碱熔融，硝酸溶液浸取，在1.2%—3.6mol/L盐酸介质中，通过铁用抗坏血酸还原，钛再与加入的二胺替吡啉甲烷络合，生成黄色络合物，于波长385nm或390处测量其吸光度。本发明减少试剂用量，降低检测成本，同时大大提高了检测方法的通用性和实用性。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105092565
【申请号】CN201410215036
【发明人】贾鸿斌, 穆俊豪
【申请人】新兴铸管新疆有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月20日