专利名称：一种焦油中灰分的快速测定方法
技术领域：
本发明涉及一种灰分的测定方法，特别是涉及一种焦油中的灰分测定方法。
背景技术：
目前焦油中的灰分按照GB/T2295规定的方法进行测定。其具体方法是称取一定质量的煤焦油试样于预先在900±10°C灼烧至质量恒定的蒸发皿中，以小火慢慢加热灰化， 至大部分挥发物挥发后，置于900±10°C箱型高温炉中灰化至质量恒定，以其残留物质量占煤焦油试样质量的百分数作为灰分。上述方法存在的问题是
I、分析时间长。上述方法试样预烧除去大部分挥发物约需2小时，高温炉中灼烧至质量恒定的时间约I小时，恒重过程也需要约I小时，故分析一个试样约需要4小时。2、准确度较差。尤其是对于水分含量大的试样，灰化时水分易溅出，带走焦油中的灰分，使分析结果偏低。3、操作环境差。试样的预灼烧步骤是在敞开的环境中进行的，需要专人盯视，对人
体有害。
发明内容
本发明的目的是提供一种焦油中灰分的快速测定方法，以缩短样品的分析时间， 提高分析结果的准确度。本发明提供的焦油中灰分的快速测定方法是将试样先用热甲苯抽提，残留物经灼烧处理，根据前后质量差计算出灰分含量。本发明焦油中灰分的快速测定方法具体包括以下步骤
1、称取混合均匀的焦油试样于滤纸筒中，将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒中；
2、向脂肪抽提器的蒸馏瓶中加入甲苯，装上抽出筒和挂有引流铁丝的冷却管，通入冷却水，加热回流，抽提30分钟，至回流液呈微黄色接近无色；
3、停止加热，稍冷取出滤纸筒，待大部分甲苯挥发后，放入蒸发皿中，放在加热至 900± 10°C打开的高温炉门口，待挥发物完全挥发后，推入炉中灼烧15 - 20分钟，取出冷却至室温，称量；
4、按照下述公式计算焦油中的灰分含量
权利要求
1.一种焦油中灰分的快速测定方法，包括以下步骤1)、称取混合均匀的焦油试样于滤纸筒中，将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒中；2)、向脂肪抽提器的蒸馏瓶中加入甲苯，装上抽出筒和挂有引流铁丝的冷却管，通入冷却水，加热回流，抽提30分钟，至回流液呈微黄色接近无色；3)、停止加热，稍冷取出滤纸筒，待大部分甲苯挥发后，放入蒸发皿中，放在加热至 900±10°C打开的高温炉门口，待挥发物完全挥发后，推入炉中灼烧15 - 20分钟，取出冷却至室温，称量；4)、按照下述公式计算焦油中的灰分含量
2.根据权利要求I所述的焦油中灰分的快速测定方法，其特征是所述的滤纸筒是由外层150_和内层125_的滤纸叠成的直径25_的双层滤纸筒。
3.根据权利要求I所述的焦油中灰分的快速测定方法，其特征是在将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒并向蒸馏瓶中加入甲苯后，滤纸筒的上缘高出甲苯液面至少20mm。
4.根据权利要求I所述的焦油中灰分的快速测定方法，其特征是加热回流的回流速度控制在I. 5 — 2分钟满流一次。
全文摘要
本发明公开了一种焦油中灰分的快速测定方法，是称取焦油试样于滤纸筒中，放入脂肪抽提器，加入甲苯，加热回流抽提30分钟，待滤纸筒甲苯挥发后，于900±10℃灼烧15－20分钟，称重，计算焦油中的灰分含量。本发明建立的焦油中灰分的快速测定方法能有效防止水分溅出带走焦油灰分造成分析结果偏低的弊端，而且抽提处理样品彻底，残余物少，不需要恒重过程，大大简化了测定程序，分析时间大为缩短。本发明焦油中灰分的快速测定方法快速、准确，适用于焦油及其加工产品中灰分含量的测定。
文档编号G01N5/04GK102607987SQ20121006334
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月12日 优先权日2012年3月12日
发明者乔宏芳, 朱林才, 李青慧, 杨红蕾, 杨飞宇, 梁华, 樊建霞, 燕慧, 郝洪洲, 郭春玲, 郭红山 申请人:山西焦化股份有限公司