专利名称：一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法
技术领域：
本发明属于湿法化学分析技术领域，涉及一种生产磁铁用三氧化二铁中微量氯离子含量的分析方法。
背景技术：
磁性材料近年来应用广泛，市场需求极大，铁氧体磁性材料作为一种廉价实用的磁性材料越来越受到人们的青睐。铁红作为生产铁氧体磁性材料用原料，其含有的氯离子不仅影响材料的磁性能而且在回转窑生产中容易腐蚀设备，因此检测铁红中的氯离子含量是非常重要的。目前氯离子的分析方法很多，相关的报导也不断出现。但是对于铁红体系而言，氯离子的分析方法则非常有限，用于磁性材料生产用铁红，主要是a _Fe203，此晶型的铁红在加热条件下易溶于浓盐酸，其它方法很难将样品转化为稳定澄清的溶液。有人提出利用X射线荧光光谱方法测量铁红里氯的含量，由于该方法在分析前必须将样品中的水分烘干，在烘干过程中氯离子就会损失掉一部分；在行业标准《HG/T 2574-94工业氧化铁》中，采用比浊法进行分析，但是在利用硝酸浸取获得氯离子的过程中，易发生酸置换反应，部分氯离子在加热的条件下以HCl的形式挥发掉；国家标准《GBT 24244-2009铁氧体用氧化铁》提出电位滴定方法测量氯离子，该方法简单快捷，但是该方法成本较高，不适合工厂里的简易实验室分析。在水泥行业标准《JC/T 1073-2008》中提出蒸馏法进行分析，该方法虽然能够获得全氯的分析结果，但是该方法对分析人员要求极高，而且分析效率低，一个熟练的分析人员一个工作日只能分析1-2个样品；也有人提出利用蒸馏水将铁红里的氯离子清洗出来再进行分析，该方法5. OOg样品需要500ml蒸馏水，将样品量浓缩到IOOml需要3_4个小时，一个工作日也只能分析2个样品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，能够快速准确的分析出三氧化二铁中氯离子含量，节约分析时间，能有效提高工作效率。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案包括以下步骤
1)称取待测Fe2O3样品，加入碱溶液，加热搅拌，沸腾5-20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤，得滤液和滤渣；
2)将步骤I)中的滤渣加入碱溶液，加热搅拌，沸腾5-20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤；重复加入碱溶液反应多次，直至氯离子已经完全溶解到滤液中，合并所有的滤液；
3)将步骤2)得到的滤液用wt%为40%硝酸调节到溶液pH在6-7之间；
4)步骤3)得到的溶液根据GB/T13025. 5-91测定并计算氯离子含量，得氯离子含量。所述碱溶液的wt%为5_10%。、
步骤I)称取的Fe2O3为l_5g。步骤I)或步骤2)中每次加入的碱溶液为50_90ml。步骤2)中所述氯离子完全溶解到溶液中，通过以下方法进行验证，将滤纸和滤渣用蒸馏水和碱溶液清洗过滤，调节至微酸性，取一滴滤液于滴定板上，加一滴硝酸银溶液，如果没有出现混浊，表明氯离子已经完全溶解到步骤2)所述的滤液中。所述碱溶液为NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液或NaHCO3溶液。本发明提供的一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，利用碱溶液样品中残留的盐酸发生反应将氯转化为溶解度极高的盐，同时与其他的氯盐如FeCl2*生反应，最终生成Fe(OH)3和溶解度极高的盐，避免了国标和行业标准分析方法中氯离子的损失，减小分析误差；具有快速准确的特点，能够在较短时间内给出氯离子含量，极大缩短了分析时间，提高了分析测试效率；而且本发明提供的方法是湿法化学分析方法，不需要昂贵的前处理设备及分析设备，极大降低了测试强度和分析测试成本。
具体实施例方式下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明不受其限制，实施例中涉及的待测Fe2O3为同一批次的样品。一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，包括以下步骤
1)称取待测Fe2O3样品，加入碱溶液，加热搅拌，沸腾5-20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤，得滤液；
2)将步骤I)中的滤渣加入碱溶液，加热搅拌，沸腾5-20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤；重复加入碱溶液反应多次，直至氯离子已经完全溶解到滤液中，合并所有的滤液；
3)将步骤2)得到的滤液用wt%为40%硝酸调节到溶液pH在6-7之间；
4)步骤3)得到的溶液根据GB/T13025. 5-91测定并计算氯离子含量，得氯离子含量。所述碱溶液的wt%为5_10%。步骤I)称取的Fe2O3为l_5g。步骤I)或步骤2)中每次加入的碱溶液为50_90ml。步骤2)中所述氯离子完全溶解到溶液中，通过以下方法进行验证，将滤纸和滤渣用蒸馏水和碱溶液清洗过滤，调节至微酸性，取一滴滤液于滴定板上，加一滴硝酸银溶液，如果没有出现混浊，表明氯离子已经完全溶解到步骤2)所述的滤液中。所述碱溶液为NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液或NaHCO3溶液。实施例I :
一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，包括以下步骤
I)称取I. 0002g待测Fe2O3样品，加入wt%为5%的NaOH溶液50ml，加热搅拌，沸腾5分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤，得滤液； 2 )将步骤I)中的滤渣加入wt%为5%的NaOH溶液50ml，加热搅拌，沸腾5分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤；重复加入碱溶液反应2次，检测氯离子已经完全溶解到滤液中，合并所有的滤液；
3)将步骤2)得到的滤液用wt%为40%硝酸调节到溶液pH在6-7之间；4)步骤3)得到的溶液根据GB/T 13025. 5-91测定并计算氯离子含量，得氯离子含量为0. 09%o步骤2)中所述氯离子完全溶解到溶液中，通过以下方法进行验证，将滤纸和滤渣用蒸馏水和碱溶液清洗过滤，调节至微酸性，取一滴滤液于滴定板上，加一滴硝酸银溶液，如果没有出现混浊，表明氯离子已经完全溶解到步骤2)所述的滤液中。本实施例中所用水为二次蒸馏水。实施例2
一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，包括以下步骤
I)称取2. 0005g待测Fe2O3样品，加入wt%为10%的NaOH溶液70ml，加热搅拌，沸腾10分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤，得滤液；
2 )将步骤I)中的滤渣加入wt%为10%的NaOH溶液70ml，加热搅拌，沸腾10分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤；重复加入碱溶液反应2次，检测氯离子已经完全溶解到滤液中，合并所有的滤液；
3)将步骤2)得到的滤液用wt%为40%硝酸调节到溶液pH在6-7之间；
4)步骤3)得到的溶液根据GB/T13025. 5-91测定并计算氯离子含量，得到氯离子含量为 0. 08%o步骤2)中所述氯离子完全溶解到溶液中，通过以下方法进行验证，将滤纸和滤渣用蒸馏水和碱溶液清洗过滤，调节至微酸性，取一滴滤液于滴定板上，加一滴硝酸银溶液，如果没有出现混浊，表明氯离子已经完全溶解到步骤2)所述的滤液中。本实施例中所用水为二次蒸馏水。实施例3
一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，包括以下步骤
1)称取3.OOOOg待测Fe2O3样品，加入wt%为8%的KOH溶液90ml，加热搅拌，沸腾15分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤，得滤液；
2)将步骤I)中的滤渣加入《丨％为8%的KOH溶液90ml，加热搅拌，沸腾15分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤；重复加入碱溶液反应3次，检测氯离子已经完全溶解到滤液中，合并所有的滤液；
3)将步骤2)得到的滤液用wt%为40%硝酸调节到溶液pH在6-7之间；
4)步骤3)得到的溶液根据GB/T13025. 5-91测定并计算氯离子含量，得氯离子含量为0. 09%o步骤2)中所述氯离子完全溶解到溶液中，通过以下方法进行验证，将滤纸和滤渣用蒸馏水和碱溶液清洗过滤，调节至微酸性，取一滴滤液于滴定板上，加一滴硝酸银溶液，如果没有出现混浊，表明氯离子已经完全溶解到步骤2)所述的滤液中。本实施例中所用水为二次蒸馏水。实施例4
一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，包括以下步骤
1)称取5.OOOOg待测Fe2O3样品，加入wt%为10%的KOH溶液50ml，加热搅拌，沸腾20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤，得滤液；
2)将步骤I)中的滤渣加入《丨％为10%的KOH溶液50ml，加热搅拌，沸腾20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤；重复加入碱溶液反应2次，检测氯离子已经完全溶解到滤液中，合并所有的滤液；
3)将步骤2)得到的滤液用40%硝酸调节到溶液pH在6-7之间；
4)步骤3)得到的溶液根据GB/T13025. 5-91测定并计算氯离子含量，得氯离子含量为
0. 08%o步骤2)中所述氯离子完全溶解到溶液中，通过以下方法进行验证，将滤纸和滤渣用蒸馏水和碱溶液清洗过滤，调节至微酸性，取一滴滤液于滴定板上，加一滴硝酸银溶液，如果没有出现混浊，表明氯离子已经完全溶解到步骤2)所述的滤液中。 本实施例中所用水为二次蒸馏水。实施例5:
一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，包括以下步骤
1)称取5.OOOOg待测Fe2O3样品，加入wt%为10%的Na2CO3溶液90ml，加热搅拌，沸腾10分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤，得滤液；
2)将步骤I)中的滤渣加入wt%为10%的Na2CO3溶液90ml，加热搅拌，沸腾10分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤；重复加入碱溶液反应2次，检测氯离子已经完全溶解到滤液中，合并所有的滤液；
3)将步骤2)得到的滤液用40%硝酸调节到溶液pH在6-7之间；
4)步骤3)得到的溶液根据GB/T13025. 5-91测定并计算氯离子含量，得氯离子含量为
0. 08%o步骤2)中所述氯离子完全溶解到溶液中，通过以下方法进行验证，将滤纸和滤渣用蒸馏水和碱溶液清洗过滤，调节至微酸性，取一滴滤液于滴定板上，加一滴硝酸银溶液，如果没有出现混浊，表明氯离子已经完全溶解到步骤2)所述的滤液中。本实施例中所用水为二次蒸馏水。实施例6
一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，包括以下步骤
1)称取4.OOOOg待测Fe2O3样品，加入wt%为5%的NaHCO3溶液70ml，加热搅拌，沸腾20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤，得滤液；
2)将步骤I)中的滤渣加入wt%为5%的NaHCO3溶液70ml，加热搅拌，沸腾20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤；重复加入碱溶液反应3次，检测氯离子已经完全溶解到滤液中，合并所有的滤液；
3)将步骤2)得到的滤液用40%硝酸调节到溶液pH在6-7之间；
4)步骤3)得到的溶液根据GB/T13025. 5-91测定并计算氯离子含量，得氯离子含量为
0.09%o步骤2)中所述氯离子完全溶解到溶液中，通过以下方法进行验证，将滤纸和滤渣用蒸馏水和碱溶液清洗过滤，调节至微酸性，取一滴滤液于滴定板上，加一滴硝酸银溶液，如果没有出现混浊，表明氯离子已经完全溶解到步骤2)所述的滤液中。
权利要求
1.一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)称取待测Fe2O3样品，加入碱溶液，加热搅拌，沸腾5-20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤，得滤液和滤渣； 2)将步骤I)中的滤渣加入碱溶液，加热搅拌，沸腾5-20分钟后停止加热，静置至溶液澄清后过滤洗涤；重复加入碱溶液反应多次，直至氯离子已经完全溶解到滤液中，合并所有的滤液； 3)将步骤2)得到的滤液用wt%为40%硝酸调节到溶液pH在6-7之间； 4)步骤3)得到的溶液根据GB/T13025. 5-91测定并计算氯离子含量，得氯离子含量。
2.根据权利要求I所述的一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，其特征在于所述碱溶液的wt%为5-10%。
3.根据权利要求I所述的一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，其特征在于步骤I)称取的Fe2O3为l_5g。
4.根据权利要求I所述的一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，其特征在于步骤I)或步骤2)中每次加入的碱溶液为50-90ml。
5.根据权利要求I所述的一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，其特征在于步骤2)中所述氯离子完全溶解到溶液中，通过以下方法进行验证，将滤纸和滤渣用蒸馏水和碱溶液清洗过滤，调节至微酸性，取一滴滤液于滴定板上，加一滴硝酸银溶液，如果没有出现混浊，表明氯离子已经完全溶解到步骤2)所述的滤液中。
6.根据权利要求1、2、4或5任一所述的一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，其特征在于所述碱溶液为NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液或NaHCO3溶液。
全文摘要
本发明提供的一种测定三氧化二铁中微量氯离子含量的方法，利用碱性溶液与三氧化二铁中残留的盐酸及氯化物发生反应，将氯离子完全浸取到浸取液中进行富集，再固液分离，对液体中的氯离子进行分析即可。本发明原理简单，成本较低，精确度高，分析时间短，极大提高了工作效率。
文档编号G01N31/20GK102636619SQ201210074250
公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月20日 优先权日2012年3月20日
发明者付杰, 宫华扬, 李龙霜, 王小欢 申请人:湖北全阳磁性材料制造有限公司