专利名称：电磁智能材料力电磁耦合行为的鼓泡实验装置及测试方法
技术领域：
本发明属于薄膜涂层材料性能表征技术领域，特别涉及一种电磁智能材料力电磁耦合行为的鼓泡实验装置及测试方法。
背景技术：
在薄膜涂层材料科学技术中，功能性薄膜样品具有许多基底材料所不具备的力、电、磁、热、光以及化学性能，已广泛应用在高性能传感器、微电子器件、磁存储器等领域，在国防建设和经济发展中发挥了不可替代的重要作用。例如近年来快速发展的层状电磁复合智能薄膜样品由于具有独特的热力电磁多场耦合性能而日益受到人们的密切关注。因此，如何在多场耦合环境下有效测试和表征这类功能性薄膜样品的自身性能、薄膜与基底之间的结合性能对于提高它们的可靠性具有非常重要的科学意义和工程价值，也已成为这些领域中迫切需要解决的关键问题。目前研究人员主要集中在力电、力磁、热力或热磁载荷条件下对传统单一的铁磁、铁电和巨磁阻等智能材料分别进行其力学、磁学或电学性能的表征，进行了大量的科学研究，提出了许多较好的实验装置和方法。然而，电磁复合材料是一种由铁磁和铁电两相材料组合而成的新型材料，具有单一铁电或铁磁材料所不具备的功能和特性。现有的试验方法和装置已难以满足这种新型材料的测试要求，迫切需要完善和发展新的测试方法和匹配的实验仪器，实现在力电磁三场耦合作用下同步加载和测试这类功能材料的力学、电学和磁学性能响应，探索其内在机制和原理。目前对普通薄膜样品性能测试和表征的实验方法主要有鼓泡法、纳米压痕法、直接拉伸法、剥离测量法和四点梁弯曲法等。其中，鼓泡法是指在密封油腔中，通过驱使活塞压缩液压油，促使被测的薄膜发生不同程度的鼓涨变形，采用光学方法测试出薄膜样品表面的变形情况，最后分析出薄膜的力学性能。该方法不仅能够测试简单几何形状基底上的薄膜力学性能，而且还能测试复杂不规则几何形状基底上的薄膜力学性能；同时能够定量测试薄膜样品的弹性模量、断裂韧性、残余拉应力以及本构关系等多个指标；而且测量范围很大，可以测试不同类型不同结合强度薄膜基底材料体系的力学性能；容易与其它测试方法和设备高度集成，实现多功能一体化测试；操作简单、分析快捷，容易实现工程推广应用。因此鼓泡法最有可能发展成为全面测试和表征功能性薄膜样品的力学、电学和磁学性能的方法。现有技术中鼓泡法表征功能性薄膜样品性能的实验装置包括计算机I、驱动系统2、油压鼓泡装置3、活塞4、薄膜样品5、光学测试系统6和数据采集处理器7，其中，计算机I连接至驱动系统2，驱动系统2通过活塞4连接至油压鼓泡装置3，油压鼓泡装置3上放置薄膜样品5，光学测试系统6设置在薄膜样品5的上方，并通过数据采集处理器7连接至计算机1，如图I所示。通过活塞4驱使油压鼓泡装置3中的液压油促使薄膜样品变形直至破坏；油压施加方式单一，无法实现多种油压施加方式(例如疲劳加载、以设定的油压增 加率加载等)，属于开环控制方式。采用非接触式光学测试系统测试薄膜样品的表面各点位移情况，其精度大约在O. 4微米。其功能主要是在常温下表征功能性薄膜样品的力学性能，不具备电场加载、电学量测试、磁场加载及标定、磁学量测试功能。
综上所述，目前已报道的电磁智能材料力电磁耦合行为的实验装置及测试方法主要存在以下几点不足(I)现有的试验方法和装置已难以满足新型电磁材料的测试要求，迫切需要完善和发展新的测试方法和匹配的实验仪器，实现在力电磁三场耦合作用下同步加载和测试这类功能材料的力学、电学和磁学性能响应；(2)目前主要集中在单一力场作用下测试普通薄膜材料力学性能；(3)油压加载方式单一，属于开环控制模式，这样难以控制加载压力的大小和速率，也无法实现其它特殊方式的加载和测试；(4)目前光学系统对薄膜位移测试精度偏低，大约在O. 4微米到几个微米，难以测试厚度很小的薄膜样品，容易造成巨大的试验误差。
发明内容
为了实现在力电磁三场全稱合下利用鼓泡法表征电磁智能材料的力电磁稱合性能，填补仪器空白，本发明经过对现有的油压鼓泡实验装置基础上进行改进，提出了在力电磁场耦合条件下表征不同类型不同结合强度功能性薄膜样品性能的实验装置和测试方法。本发明的一个目的在于提供一种电磁智能材料力电磁稱合行为的鼓泡实验装置。本发明的电磁智能材料力电磁耦合行为的鼓泡实验装置包括计算机、驱动系统、微型油压泵、油压鼓泡装置、油管、薄膜样品、光学测试系统、数据采集处理器、电场加载及电学量测试系统、磁场加载及标定系统、以及磁学量测试系统；其中，计算机连接至驱动系统，驱动系统连接至微型油压泵，通过油管连接至油压鼓泡装置，油压鼓泡装置上放置薄膜样品；在薄膜样品上连接电场加载及电学量测试系统，薄膜样品周围加装磁场加载及标定系统，在薄膜样品的上方设置光学测试系统和磁学量测试系统，并连接至计算机；油压传感器内置在油压鼓泡装置中，并通过数据采集处理器连接至计算机；进一步驱动系统采用伺服电机以及控制器；电场加载及电学量测试系统是索亚一托尔(Sawyer-Tower) S-T电路；磁场加载系统包括螺线管、以及与螺线管串联的励磁电源和电流表；磁学量测试系统包括放置在薄膜样品上的发射光路和接收光路，以及与接收光路依次相连接的前置放大器和信号检测主机；光学测试系统包括放置在薄膜样品上的CCD相机、激光器和在激光器与薄膜样品之间的投影散斑片；以及与CCD相机相连接的高性能图形处理工作站。微型油压泵一端连接驱动系统，另一端通过油管连接到油压鼓泡装置；内置的油压传感器一端监测油压鼓泡装置内的油压变化，另一端通过数据线连接到数据采集处理器，再连接到计算机；能够根据需要设定油压加载速率和加载方式，由计算机控制驱动系统，控制微型油压泵的加载进程；同时通过油压传感器采集油压实时变化数据到计算机，再控制和修正伺服电机的工作方式，从而实现闭环控制油压加载方式。油压加载的最大油压是7MPa ;压力加载速率和加载方式可调，加载速率范围是10Pa/s"200Pa/s ;加载方式包括正弦波方式加载、三角波方式加载和矩形波方式加载等。电场加载及电学量测试系统是索亚一托尔电路，实现电场加载和电学量测试；施加直流电源或者交流电源，控制电流大小，从而实现交变电场加载，并可测试电学性能。磁场加载系统通过螺线管、励磁电源和电流表实现。通过把薄膜样品放入到由螺线管线圈产生的均匀磁场中，通过调节螺线管内的电流大小，从而控制螺线管产生的均匀磁场，薄膜样品所处位置的磁场大小以特斯拉计和霍尔探头定点测量确定。磁学量测试系统是利用表面磁光克尔效应来测试功能性薄膜样品产生的磁感应强度B和磁滞回线，具体包括光路发射部分和光路接收部分。光路发射部分主要由激光器、起偏棱镜和光阑组成，光路接收部分主要由光阑、检偏棱镜、透镜、光电探测器或CCD成像系统组成。光学测试系统包括C⑶相机、激光器和投影散斑片、高性能图形处理工作站。采用数字图像相关技术和投影散斑技术，实时测试在油压加载过程中整个窗口区域内薄膜的离面位移场和面内位移场，相关试验数据和图像由计算机进行实时采集和保存，从而可以准确获得薄膜中心挠度随油压增加的变化关系，测量薄膜样品的位移分辨率达到20nm。本发明的另一个目的在于提供一种电磁智能材料力电磁耦合行为的鼓泡实验装置的测试方法，具体包括以下步骤I)确定磁场加载及标定系统磁场大小及分布根据实验测试需要，对螺线管通以指定大小的恒定电流，采用特斯拉计和霍尔探头，定点标定和测量沿螺线管的轴线方向的磁场大小及分布，尤其是在后面测试中薄膜样品所处位置的磁场大小，同时通过电磁场理论获得的螺线管的磁场分布解析解，理论上计算出特定尺寸和匝数的螺线管在特定的电流下磁场分布情况，以便对比验证试验上述实验标定结果；2)制备薄膜样品及焊接微小电极根据鼓泡仪薄膜样品台加载装置的尺寸，设计和加工合适的基底的大小，在其表面边缘处焊接一根细小的电极，以备给电磁智能薄膜样品施加电场；然后再按照正常薄膜制备工艺，其表面制备待测的电磁智能薄膜样品；然后在薄膜表面再焊接一根细小的电极材料，便于加载电场，最后采用特殊工艺仅在基底的下表面中心处形成一个指定大小的圆孔，以便让油压鼓泡装置内液压油进入，直接作用在被测薄膜样品的下表面，使之发生不同程度的鼓泡变形；3)装载液压油和薄膜样品启动计算机和驱动系统，把微型油压泵里面的液压油驱使到油压鼓泡装置的油腔里面，并缓慢把液压油调整到与油腔顶部喷油口平齐，然后把上述加工好的薄膜样品以基底朝下的方式迅速盖住油腔的喷油口，然后在薄膜样品的薄膜表面上面再加载一个绝缘的硅片，其直径尺寸与基底的尺寸一样，以消除在薄膜样品紧固过程中由于钢制紧固盖旋转产生的剪切应力，避免损坏被测的薄膜样品，最后盖上钢制紧固盖，把薄膜样品固定好；4)连接电场加载和电学量测试系统当薄膜样品加载好之后，把薄膜样品的上下表面的两根电极连接到索亚一托尔电路中，通过调节索亚一托尔电路中电压的大小，对被测的薄膜施加不同大小的电场，同时测试索亚一托尔电路中标准电容Ctl两端的电压U1，就可以得到试件两端的电量，电量与试件表面电极的面积之比即是电位移；5)启动并调节光学测试系统启动光学测试系统中产生散斑的激光器，使得激光束经过一个散斑片，最后在被测的薄膜样品的区域表面上投射散斑，再启动两台CCD相机和高性能图形处理工作站，调节好测试角度，在薄膜样品放入到步骤I)中标定的被测位置之前，在这个位置处放置标定板，完成必要的标定和调节，然后等待被测的薄膜样品放入到指定的位置；6)连接磁场加载系统通过三维移动装置，把装载好薄膜样品的油压鼓泡实验装、置缓慢地移入到螺线管中，通过精细调节竖直方向的距离，把薄膜样品调整到步骤I)中标定好的磁场位置，在实验测试时，启动螺线管的励磁电源，控制电流大小，便可以实现对被测的薄膜样品施加不同大小的磁场；7)启动并调节磁学量测试系统启动磁学量测试系统中光路发射部分内的激光器，使得激光束分别依次经过设定好的起偏棱镜和光阑，再射到被测的薄膜样品的表面；其发射光线由该系统的接收光路接收，依次通过光阑、检偏棱镜、透镜、光电探测器、前置放大器和信号检测主机，最后传输至计算机，在特定的试验条件下，可以测试出薄膜样品在不同的磁场或力磁耦合作用下，薄膜表面区域内磁感应强度的变化，利用纵向磁光克尔效应，测试出正负克尔角，进而得到在力电磁耦合加载条件下被测的薄膜样品的磁滞回线；8)设置油压加载方式并启动驱动系统当把上述电场加载及电学量测试系统、磁场加载系统、磁学量测试系统和光学测试系统调整好之后，在计算机上设置指定的油压加载方式，然后通过计算机控制驱动系统，进而控制微型油压泵的工作进程，从而实现对油腔内油压按照预先设定的方式加载； 9)记录和保存实验数据在驱动系统工作过程中，油腔内的油压缓慢增加，需要利用计算机记录好油压大小、电场和磁场实验数据，同时还需要实时采集被测电磁智能薄膜样品力学量、电学量和磁学量的实验数据；10)根据被测电磁智能材料的特性和测试目的，可以分别开展在力电、力磁、电磁和力电磁耦合环境下的实验测试，重复上述步骤I)到步骤9)，如果磁学量测试系统和光学测试系统因相互干扰而无法正常实现各自的测试功能，则需要制备一定数量的同类型样品，在同等实验条件下，分别完成磁学量测试和光学变形测试，最终获得这类功能性薄膜样品的力学、电学和磁学综合性能。本发明的优点(I)在力电磁三场全耦合作用下采用鼓泡法促使被测的薄膜样品发生弹性变形、塑性变形、界面开裂甚至薄膜自身断裂，在此过程中该装置实现了对被测的薄膜样品力学、电学和磁学响应的实时测试，有利于获得功能性薄膜样品多方面的信息，有利于对其内部机制了解得更加清楚和透彻；(2)在现有油压鼓泡加载装置中，首次采用闭环控制方式来控制油压加载，并实现多种油压加载方式，进而拓宽了鼓泡实验装置的表征功能；(3)采用投影散斑和数字图像相关技术，实现对薄膜样品非接触式三维变形测试，并且使得位移测量精度提高到20nm ；(4)该仪器具备多场耦合加载和多物理量耦合测试功能，有利于研究在力电磁场耦合作用下新型功能性薄膜样品的力学、电学和磁学的综合性能。
图I是现有的油压鼓泡装置的示意2是本发明装置的整体的结构示意图；图3是本发明带窗口的薄膜样品以及薄膜样品台加载装置的剖面示意图；图4是本发明的磁场加载及标定系统的示意图；图5是本发明的磁学量测试系统的示意图；图6是本发明的光学测试系统的示意图。
具体实施例方式下面结合附图详细描述本发明的实施方式。在力电磁三场耦合作用下采用鼓泡法研究电磁复合薄膜样品的本构关系，其本构关系一般式可以表示为ε Jj = ε ^.( σ Hi, Ei)(I)Bi = Bi ( σ Jj, HilEi)(2)Di = Di ( ο jj, Hi, Ei)(3)其中σ u为应力，ε u为应变,Bi为磁感应强度,Hi为磁场强度，Di为电位移，Ei表示电场强度。由本构方程可知，当自变量为应力、磁场强度和电场强度时，因变量则是应变、磁感应强度和电位移，因而在实验中必须综合测量这六个基本物理量。通过测试，可以得到反映层状电磁复合材料的某些特征曲线，如应力-应变曲线、磁滞回线和电滞回线等，进而可以分析出层状电磁复合材料的其它材料参数。本发明的实验装置包括计算机I、驱动系统2、油压鼓泡装置3、油管16、薄膜样品
5、数据采集处理器7、电场加载及电学量测试系统8、螺线管9、油压传感器10、微型油压泵
11、电场加载和电学量测试系统、磁场加载系统、磁学量测试系统、光学测试系统，如图2所
/Jn ο电场加载和电学量测试系统包括索亚一托尔电路8,如图2所不。如图3所示，制备带窗口的薄膜样品5，本实施例选用的材料是采用磁控溅射方法在硅基底20上沉积一层厚度为500nm的铁酸铋BiFeO3磁电复合薄膜21 ;然后再用刻蚀法在硅基底下表面中央区域开孔22，其孔径为2_，以便使得硅油通过圆孔22作用在复合薄膜21下表面圆形区域上；同时在被测的薄膜样品表面焊接微型电极23和24，以便施加电场和测试电位移。在上述基础上，把薄膜样品装载在薄膜样品台上，在薄膜样品上面再用一个带小卡柱的硅片25盖住；然后再用钢制紧固盖26旋紧，固定好薄膜样品；最后把薄膜样品7上电极23和24接入到索亚一托尔电路中，如图3所示磁场加载系统包括螺线管9、以及与螺线管9串联的励磁电源28和电流表27，如图4所示。采用霍尔探头29以及与其依次相连的特斯拉计30和电源31标定磁场的大小。磁学量测试系统包括放置在薄膜样品5上的发射光路12和接收光路15，以及与接收光路15依次相连接的前置放大器32和信号检测主机33，信号检测主机33连接至计算机1，如图5所示。光学测试系统包括放置在薄膜样品5上的激光器和投影散斑片14、CXD相机13 ；以及与CXD相机相连接的高性能图形处理工作站34，如图6所示。下面通过一个实施例详细说明本发明的实施。I)确定磁场加载及标定系统磁场大小及分布根据实验测试需要，对螺线管9通以I=5A的恒定电流，采用霍尔探头29和特斯拉计30，定点标定和测量沿螺线管9轴线方向的磁场大小及分布，尤其是在后面测试中薄膜样品5所处位置(大约距离螺线管上端端口83mm)的磁场大小B=5. 7mT，如图4所示；选用的螺线管尺寸和参数是直径为50mm、长度为300mm、匝数为I匝/mm ;同时通过电磁场理论获得的螺线管9磁场分布解析解，理论上计算出这款螺线管在I=5A的电流下磁场分布情况。
2)制备薄膜样品5及焊接微小电极根据鼓泡仪薄膜样品台加载装置的尺寸，设计和加工合适的硅基底20大小，本实施例选用的材料是采用磁控溅射方法在硅基底20上沉积一层厚度为500nm的铁酸铋BiFeO3磁电复合薄膜21 ;然后再用刻蚀法在硅基底20下表面中央区域开孔22，其孔径为2_，以便使得硅油通过圆孔22作用在复合薄膜21下表面圆形区域上；同时在被测的的表面焊接微型电极23和24，以便施加电场和测试电位移，如图3所示；总共制备6个同类型的样品。3)装载硅油和薄膜样品5 :本发明选用的液压油是不导电的高纯硅油，为了保证它的不导电性，在往油腔里面灌注硅油之前，须将其加热使水分充分蒸发后再使用，以提高它的绝缘强度；然后启动计算机I和驱动系统2，把微型油压泵11里面的硅油驱使到油压鼓泡装置3的油腔里面，并缓慢把硅油调整到与油腔顶部喷油口平齐；然后把上述加工好的薄膜样品5以硅基底20朝下的方式迅速盖住油腔的喷油口 ；然后在薄膜样品5的薄膜表面上面再加载一个绝缘的硅片25，其直径尺寸与硅基底20的尺寸一样，以消除在薄膜样品5紧固过程中由于钢制紧固盖26旋转产生的剪切应力，避免损坏被测的薄膜样品5 ;最后盖 上钢制紧固盖26，把薄膜样品5固定好，如图3所示。另外，本发明装置中所设计的薄膜样品台是圆环形结构，使用钢制紧固盖26压紧被测的薄膜样品5 ;薄膜样品基底20的直径是25mm，薄膜窗口尺寸的半径是在O. 5mnT2mm范围内；钢制紧固盖26的内径半径有4mm、6mm、8mm三种类型。4)连接电场加载和电学量测试系统当上述薄膜样品5加载好之后，薄膜样品5上的一根电极23链接到高压电源的一端，另一根电极24链接到索亚一托尔电路8中标准电容的一端；在索亚一托尔电路8中电源的输出电压除以试件两电极间距离即得到电场强度E ;在本实施例中，电场强度范围是±70kV/cm ;通过调节索亚一托尔电路8的电压大小，对被测的薄膜施加不同大小的电场；在上述索亚一托尔电路8中，假设高压电源的输出电压U,与薄膜样品5串联的标准电容(C。)两端的电压为U1,薄膜样品5的电容Cx —般小于200pF，标准电容的容量C。至少是Cx的IO5倍；根据串联电容两端的电量相等，有Q =Cx · (U-U1) =Ctl ^U1 ;因此只要测出标准电容C。两端的电压U1，就可以得到试件两端的电量，电量与试件表面电极的面积之比即是电位移，如图2所示。5)启动并调节好光学测试系统启动光学测试系统中产生散斑的激光器14，使得激光束经过一个散斑片，最后在被测的薄膜样品5的区域表面上投射散斑；再启动两台CCD相机13和高性能图形处理工作站34，调节好测试角度，在薄膜样品5放入螺线管9内部之前，在指定待测位置处放置标定板，完成必要的标定和调节；调节带长焦光学显微镜的CCD相机13，直至能够清晰观察到薄膜上表面的散斑图像；基于数字图像相关技术，编写程序分析出各个阶段内薄膜样品表面的离面位移和面内位移情况；然后等待被测的薄膜样品5放入到上述标定位置，如图6所示。6)连接磁场加载系统通过三维移动装置把装载好薄膜样品5的油压鼓泡实验装置缓慢地移入到螺线管9中；通过精细调节竖直方向的距离，把被测的调整到步骤I)中标定好的磁场位置；在实验测试时，启动螺线管9的励磁电源28，控制电流大小，便可以实现对被测的薄膜样品施加不同大小的磁场，如图2所示；在本实施例中，磁场加载范围是(Γ7. OmT，对于磁场大小固定时，其数值为5. 7mT，如步骤I)中所述。7)启动并调节好磁学量测试系统
根据表面磁光克尔效应的测试原理，激光经过薄膜样品后，在一阶近似下，利用其光强的变化与被测材料的磁感应强度正比关系，可以测出磁感应强度。在试验之前也需要拿已知磁化性质(B’)的薄膜样品代替被测的薄膜样品，若其光强为Γ ;再对被测的薄膜样品进行测光克尔效应测试，假设其光强为I，则其磁感应强度B等于IB' /V ;最后再改变螺线管的电流大小，相当于改变磁场强度H，去测定不同条件下被测的薄膜样品的光强，从而可以得到被测的薄膜样品的磁滞回线。如图5所示，启动该系统中发射光路部分12内的激光器，使得激光束分别依次经过设定好的起偏棱镜和光阑，再射到被测的薄膜样品5的表面；其反射光线由该系统的接收光路15接收，依次通过光阑、检偏棱镜、透镜、光电探测器、前置放大器32和信号检测主机33，最后与计算机I连接；在特定的试验条件下，可以测试出薄膜样品5在不同的磁场或力磁耦合作用下，薄膜表面区域内磁感应强度的变化；利用纵向磁光克尔效应，测试出正负克尔角，进而得到在力电磁耦合加载条件下被测的薄膜样品的磁滞回线；如果把光电探测器和前置放大器32更换成CXD成像系统，并在计算机上配置图像处理软件，则可以观察在不同磁场作用下被测的磁畴的演变。8)设置好油压加载方式并启动驱动系统当把上述电场加载及电学量测试系统、磁场加载系统、磁学量测试系统和光学测试系统调整好之后，在计算机I上设置指定的油压加载方式；在本实施例中，加载速率设定为20Pa/s，最大油压为3MPa ;然后通过计算机I控制驱动系统2，进而控制微型油压泵11的工作进程，从而实现对油腔内油压按照预先设定的方式加载；同时通过油压鼓泡装置3中内置的高精度油压传感器10监测油压的变化，并把油压大小实时反馈给数据采集处理器7和计算机I ;计算机I根据反馈回来的油压数据，来判断是否需要修正或调整驱动系统2的转速，以保证油压的加载速率和大小按照原先设计的方式进行。9)记录和保存实验数据在驱动系统工作过程中，油腔内的油压缓慢增加，需要利用计算机记录好油压大小、电场和磁场实验数据，同时还需要实时采集被测电磁智能薄膜样品力学量、电学量和磁学量的实验数据。10)获得的试验测试结果(a)根据油压加载系统和薄膜变形测量系统，可以得到油压与薄膜样品挠度的变化关系，分析出残余应力的影响；通过变换得到薄膜样品的应力应变关系，其直线部分就是被测材料的弹性模量，并可以估算出其弹性极限。(b)磁滞回线在特定的试验条件下，可以测试出薄膜样品在不同的磁场或力磁耦合作用下，薄膜表面区域内磁感应强度的变化；利用纵向磁光克尔效应，测试出正负克尔 角，进而得到磁滞回线。(c)电滞回线利用索亚一托尔电路8，可以测试出被测的薄膜样品5的两端的电压和电位移的关系，从而绘出电滞回线。最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
权利要求
1.一种鼓泡实验装置，其特征在于，所述装置包括计算机(I)、驱动系统(2)、微型油压泵(11)、油压鼓泡装置(3)、油管(16)、薄膜样品(5)、光学测试系统、数据采集处理器(7)、油压传感器(10)、电场加载及电学量测试系统、磁场加载及标定系统、以及磁学量测试系统；其中，计算机(I)连接至驱动系统(2)，驱动系统(2)连接至微型油压泵(11)，通过油管(16)连接至油压鼓泡装置(3)，油压鼓泡装置(3)上放置薄膜样品(5);在薄膜样品(5)上连接电场加载及电学量测试系统，薄膜样品(5)周围加装磁场加载及标定系统，在薄膜样品(5)的上方设置光学测试系统和磁学量测试系统，并连接至计算机(I);油压传感器(10)内置在油压鼓泡装置(3)中，并通过数据采集处理器(7)连接至计算机(I);进一步 所述驱动系统(2)采用伺服电机以及控制器； 所述电场加载及电学量测试系统是索亚一托尔S-T电路(8); 所述磁场加载系统包括螺线管(9)、以及与螺线管(9)串联的励磁电源(28)和电流表(27)； 所述磁学量测试系统包括放置在薄膜样品(5)上的发射光路(12)和接收光路(15)，以及与接收光路(15)依次相连接的前置放大器(32)和信号检测主机(33)； 光学测试系统包括放置在薄膜样品(5)上的(XD相机(13)、激光器和在激光器与薄膜样品之间的投影散斑片(14);以及与C⑶相机相连接的高性能图形处理工作站(34)。
2.如权利要求I所述的鼓泡实验装置，其特征在于，油压加载速率范围是IOPa/s^200Pa/so
3.如权利要求I所述的鼓泡实验装置，其特征在于，油压加载方式包括正弦波方式加载、三角波方式加载和矩形波方式加载等。
4.如权利要求I所述的鼓泡实验装置，其特征在于，所述测试电路(8)采用索亚一托尔电路施加直流电源或者交流电源。
5.如权利要求I所述的鼓泡实验装置，其特征在于，所述薄膜样品(5)的薄膜窗口尺寸的半径是在O. 5mnT2mm范围内。
6.一种权利要求I所述的鼓泡实验装置的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 1)确定磁场加载及标定系统磁场大小及分布根据实验测试需要，对螺线管通以指定大小的恒定电流，采用特斯拉计和霍尔探头，定点标定和测量沿螺线管的轴线方向的磁场大小及分布，尤其是在后面测试中薄膜样品所处位置的磁场大小，同时通过电磁场理论获得的螺线管的磁场分布解析解，理论上计算出特定尺寸和匝数的螺线管在特定的电流下磁场分布情况，以便对比验证试验上述实验标定结果； 2)制备薄膜样品及焊接微小电极根据鼓泡仪薄膜样品台加载装置的尺寸，设计和加工合适的基底的大小，在其表面边缘处焊接一根细小的电极，以备给电磁智能薄膜样品施加电场；然后再按照正常薄膜制备工艺，其表面制备待测的电磁智能薄膜样品；然后在薄膜表面再焊接一根细小的电极材料，便于加载电场，最后采用特殊工艺仅在基底的下表面中心处形成一个指定大小的圆孔，以便让油压鼓泡装置内液压油进入，直接作用在被测的薄膜样品下表面，使之发生不同程度的鼓泡变形； 3)装载液压油和薄膜样品启动计算机和驱动系统，把微型油压泵里面的液压油驱使到油压鼓泡装置的油腔里面，并缓慢把液压油调整到与油腔顶部喷油口平齐，然后把上述加工好的薄膜样品以基底朝下的方式迅速盖住油腔的喷油口，然后在薄膜样品的薄膜表面上面再加载一个绝缘的硅片，其直径尺寸与基底的尺寸一样，以消除在薄膜样品紧固过程中由于钢制紧固盖旋转产生的剪切应力，避免损坏被测的薄膜样品，最后盖上钢制紧固盖，把薄膜样品固定好； 4)连接电场加载和电学量测试系统当薄膜样品加载好之后，把薄膜样品的上下表面的两根电极连接到索亚一托尔电 路中，通过调节索亚一托尔电路中电压的大小，对被测的薄膜施加不同大小的电场，同时测试索亚一托尔电路中标准电容Ctl两端的电压U1，就可以得到试件两端的电量，电量与试件表面电极的面积之比即是电位移； 5)启动并调节光学测试系统启动光学测试系统中产生散斑的激光器，使得激光束经过一个散斑片，最后在被测的薄膜样品的区域表面上投射散斑，再启动两台CCD相机和高性能图形处理工作站，调节好测试角度，在薄膜样品放入到步骤I)中标定的被测位置之前，在这个位置处放置标定板，完成必要的标定和调节，然后等待被测的薄膜样品放入到指定的位置； 6)连接磁场加载系统通过三维移动装置，把装载好薄膜样品的油压鼓泡实验装置缓慢地移入到螺线管中，通过精细调节竖直方向的距离，把薄膜样品调整到步骤I)中标定好的磁场位置，在实验测试时，启动螺线管的励磁电源，控制电流大小，便可以实现对被测的薄膜样品施加不同大小的磁场； 7)启动并调节磁学量测试系统启动磁学量测试系统中光路发射部分内的激光器，使得激光束分别依次经过设定好的起偏棱镜和光阑，再射到被测的薄膜样品的表面；其发射光线由该系统的接收光路接收，依次通过光阑、检偏棱镜、透镜、光电探测器、前置放大器和信号检测主机，最后传输至计算机，在特定的试验条件下，可以测试出薄膜样品在不同的磁场或力磁耦合作用下，薄膜表面区域内磁感应强度的变化，利用纵向磁光克尔效应，测试出正负克尔角，进而得到在力电磁耦合加载条件下被测的薄膜样品的磁滞回线； 8)设置油压加载方式并启动驱动系统当把上述电场加载及电学量测试系统、磁场加载系统、磁学量测试系统和光学测试系统调整好之后，在计算机上设置指定的油压加载方式，然后通过计算机控制驱动系统，进而控制微型油压泵的工作进程，从而实现对油腔内油压按照预先设定的方式加载； 9)记录和保存实验数据在驱动系统工作过程中，油腔内的油压缓慢增加，需要利用计算机记录好油压大小、电场和磁场实验数据，同时还需要实时采集被测电磁智能薄膜样品力学量、电学量和磁学量的实验数据； 10)根据被测电磁智能材料的特性和测试目的，可以分别开展在力电、力磁、电磁和力电磁耦合环境下的实验测试，重复上述步骤I)到步骤9)，如果磁学量测试系统和光学测试系统因相互干扰而无法正常实现各自的测试功能，则需要制备一定数量的同类型样品，在同等实验条件下，分别完成磁学量测试和光学变形测试，最终获得这类功能性薄膜样品的力学、电学和磁学综合性能。
全文摘要
本发明公开了一种电磁智能材料力电磁耦合行为的鼓泡实验装置及测试方法。本发明在力电磁三场全耦合作用下采用鼓泡法促使被测薄膜材料发生弹性变形、塑性变形、界面开裂甚至薄膜自身断裂，在此过程中该装置实现了对被测材料力学、电学和磁学响应的实时测试，有利于获得功能性薄膜材料多方面的信息，有利于对其内部机制了解得更加清楚和透彻；在现有油压鼓泡加载装置中，首次采用闭环控制方式来控制油压加载，并实现多种油压加载方式，进而拓宽了鼓泡测试装置的表征功能；采用投影散斑和数字图像相关技术，实现对薄膜样品非接触式三维变形测试，并且使得位移测量精度提高到20nm；有利于研究新型功能性薄膜材料的力学、电学和磁学的综合性能。
文档编号G01N3/10GK102645372SQ20121015642
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日
发明者于泽军, 冯雪, 方岱宁, 李法新, 毛卫国, 裴永茂 申请人:北京大学