提取和分析香稻香气物质的定性定量方法
【专利摘要】本发明涉及一种提取和分析香稻香气物质的定性定量方法。为：把风干的香稻谷粒粉碎、过筛、取样萃取，萃取釜温度为30-54℃、压力为12-32MPa，CO2流速为16L/h，时间为120分钟；取各萃取温度、压力下的香气物质，测得香稻谷粒不同萃取温度、压力下的总香气物质绝对含量；再用GC-MS对香气物质做定性分析，用交替移动窗口因子分析法和相对含量的分析确认香气物质成分具体名称和分子式，及每种香气物质各自的相对含量，其以超临界CO2法提取香稻香气，用GC-MS进行定性分析，再用交替移动窗口因子分析法和相对含量的分析，确认香气物质成分的具体名称、分子式及每种香气物质各自的相对含量具有快速、简便、无有机溶剂污染，无化学残留，萃取效率高的特点。
【专利说明】提取和分析香稻香气物质的定性定量方法
【技术领域】
[0001]本发明属于香稻香气物质的提取和分析【技术领域】，具体地说是一种提取和分析香稻香气物质的定性定量方法。
【背景技术】
[0002]目前香稻香气物质的提取主要采用水蒸气蒸馏法，收率低，成本高，耗时长。
[0003]迄今为止香稻香味的鉴定方法主要有咀嚼法、热水法、氢氧花钾浸泡法、蒸煮法以及仪器测定法中的毛细管气体色层一质谱分析法、顶空气相色谱一质谱法、以及顶空动态检测体系(包括顶空进样、Tenax trap、GC-MS, GC-O和多变量分析);近年来还相继开发了多种快速测定香味的仪器，如“香味仪”、“测味仪”、“便携式测味仪”等。朱旗，黄怀生等认为蒸馏萃取法(SDE)和柱吸附法(XAD-4)两种方法结合使用能同时准确地测得醛类香气物质和2-AP。余碧钰采用同时蒸懼一萃取法鉴定了白香糯的23种非酸性香气成分并对主成分2-AP的含量进行了测定；日本四国农业实验场流通利用研究室用酒精提取液作GC-MS定量分析了香米的2-AP的含量。
[0004]植物挥发油成分的生物合成机理一直是个悬而未决的问题(Dudareva et al,2006),对于自然界多因子所导致的挥发油成分的产生的研究还处在起步阶段(Dicke etal，2010)。已有很多研究表明2-AP物质是美国和亚洲所消费的爆玉米花香型香稻的香气物质的关键成分.(Paule et al 1989; Yoshihashi et al 2002)。但是 2-AP 物质是个在煮饭过程中高于40°C就容易逃逸掉的香气物质成分，而在香稻蒸煮过程中释放的挥发油成分如醇类、醛类、酮类、莽草酸衍生物类、含氮香气物质也已经多次研究和报道，所以很多香稻品种的香气质量的比较仅仅依据2-AP物质含量的不同来判断是不全面的。而香稻的香气是由醇类、醛类、酮类、莽草酸衍生物类、含氮香气物质综合组成的(Mahatheeranontet al, 2001; Yang et al，2008).气相色谱-嗅觉辨别法(GC-0)和气相色谱-和液相色谱联用测定法(GC-MS)的使用已经鉴定出60多种香稻区别于非香稻的挥发油成分(Maravalet al,2008).然而由于许多同分异构体物质峰的重叠，很难用质谱仪准确区分，为了解决这个问题，梁逸曾教授等使用GC-MS交替移动窗口因子分析法(AMWFA)定性定量分析方法进行了中药挥发物质的分析。(Chenxi等，2006; Yamin等，2008; Xiaoru等，2009)。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种高效、无有机溶剂污染，无化学残留，质量好，生产成本低，萃取效率高的提取香稻香气物质的方法。
[0006]本发明的另一目的是提供一种操作上比直观推导式演进特征投影法法更快速和简便的香稻香气物质提取物定性定量分析方法。
[0007]实现本发明的目的的技术方案的提取香稻香气物质的方法包括工艺步骤为:把风干的香稻谷粒粉碎，过100目筛后的粉末中称取200g为材料，萃取釜温度为45摄氏度、压力为32MPa，萃取釜I的温度为54度、压力25MPa，萃取釜II的温度为30摄氏度、压力为12兆帕斯卡，C02流速为16升每小时，萃取时间为120分钟；
用天平分别称取不同萃取温度下和压力下的香气物质质量mg，这样就可以获得200g香稻谷粒不同萃取温度下和压力下的总香气物质绝对含量(mg/g);我们再用GC-MS对这些香气物质进行定性分析，用交替移动窗口因子分析法和相对含量(％)的分析，这样我们可以确认香气物质成分的具体名称和分子式，以及每种香气物质各自的相对含量(％)。
[0008]本发明的提取和分析香稻香气物质的定性定量方法，以超临界CO2 (SFE-CO2)法是一种高效提取香稻香气，我们再用GC-MS对这些香气物质进行定性分析，用交替移动窗口因子分析法和相对含量(％)的分析，确认香气物质成分的具体名称和分子式，以及每种香气物质各自的相对含量(％)具有快速和简便、没有有机溶剂的污染，无化学残留，质量好，生产成本低，萃取效率高的特点。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例对本发明作进一步的说明，下述实施例仅用于说明本发明的技术方案，但对本发明并没有限制。
实施例
[0010]把风干的香稻谷粒粉碎，过100目筛后的粉末中称取200g为材料，萃取釜温度为45摄氏度、压力为32MPa，萃取釜I的温度为54度、压力25MPa，萃取釜II的温度为30摄氏度、压力为12兆帕斯卡，C02流速为16升每小时，萃取时间为120分钟。
[0011]用天平分别称取不同萃取温度下和压力下的香气物质质量mg，这样就可以获得200g香稻谷粒不同萃取温度下和压力下的总香气物质绝对含量(mg/g)。
[0012]再用GC-MS对这些香气物质进行定性分析，用交替移动窗口因子分析法和相对含量(％)的分析，确认香气物质成分的具体名称和分子式，以及每种香气物质各自的相对含量(%)。
[0013]下面是用超临界C02萃取法实例I结果列表
【权利要求】
1.一种提取和分析香稻香气物质的定性定量方法，其特征在于包括下列工艺步骤: (1)把风干的香稻谷粒粉碎，过100目筛后的粉末中称取200g为材料； (2)控制萃取釜温度为45摄氏度、压力为32MPa，萃取釜I的温度为54度、压力25MPa，萃取釜II的温度为30摄氏度、压力为12兆帕斯卡； (3)以C02流速为16升每小时，萃取时间120分钟； (4)用天平分别称取不同萃取温度下和压力下的香气物质质量mg，获得200g香稻谷粒不同萃取温度下和压力下的总香气物质绝对含量(mg/g)； (5)再用GC-MS对这些香气物质进行定性分析，用交替移动窗口因子分析法和相对含量(％)的分析，确认香气物质成分的具体名称和分子式，以及每种香气物质各自的相对含量(%)。
【文档编号】G01N30/02GK103512964SQ201210202951
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月19日 优先权日:2012年6月19日
【发明者】阳树英, 邹应斌, 梁逸曾, 胡安然, 彭国平, 夏冰 申请人:湖南农业大学