专利名称：海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种金属元素的测定方法，尤其是一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术：
海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定，在目前国家标准分析方法中，大多采用分光光度法，不仅操作烦琐，分析、测定流程长，而且要消耗大量化学试剂，既污染环境，又危害操作人员的身体健康，同时测定效率低，并且不利于降低成本。也有采用火焰原子吸收光谱法测定的，虽然溶解样品后就能对铁、锰、铜、锡和镁元素进行测定，省时 省力，且无需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，尤其是试样液的制备难于有新突破，而无法推广应用。因此，目前还没有行之有效的方法能够对海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量进行准确测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的方法。本发明通过以下技术方案实现一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，包括用常规的火焰原子吸收光谱法测定试样液的吸光度，根据该吸光度在铁、锰、铜、锡和镁的标准工作曲线中得到对应铁、锰、铜、锡和镁含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得
A、按175 225mL/ g试样的量,在海绵钛、钛及钛合金试样中加入稀盐酸,该稀盐酸的体积比为HC1: H2O = 1:4，再按25 30mL / g试样的量在海绵钛、钛及钛合金试样中加入氢氟酸，在100 150°C温度下加热至试样完全溶解，得100 150mL / g试样的溶解液；
B、按15 20g/ g试样的量，在步骤A的溶解液中加入硼酸，在100 150°C温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；
C、按20 30mL/ g试样的量，在步骤B的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液，再用水稀释至溶液浓度为0. 002 g/mL，摇匀，得待测试样液。所述步骤A中的盐酸、氢氟酸为市售的分析纯产品。所述步骤B中的硼酸为市售的分析纯产品。本发明与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的火焰原子吸收光谱法，直接测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁的含量，不仅操作方便，而且测定的铁、锰、铜、锡和镁含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。本发明方法可靠、实用，能满足日常测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的需要。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例I
按常规制备下列各标准溶液
1、铁标准液的制备
IA、按60mL/g高纯铁的量，将市购的0. 5000g高纯铁放入30mL稀盐酸中，该稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1: 1，在100°C温度下加热至高纯铁溶解，滴加10滴市售的分析纯 硝酸氧化，在100°C温度下煮沸，以驱尽氮氧化物，用水冲洗杯壁，冷却溶液至室温，加水稀释至溶液浓度为500 ii g /mL，得铁标准溶液；
IB、移取步骤IA制得的20.00 mL铁标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20 u g/mL的铁；
2、猛标准液的制备
2A、将市购电解锰(含量在99. 9%以上)用稀硫酸清洗至表面无氧化锰，该稀硫酸的体积比为H2S04 : H2O = 5: 95，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4 5次，自然干燥；
2B、按40mL /g电解锰的量，称取0. 5000g步骤IA干燥的电解锰放入20mL稀硝酸中，该稀硝酸的体积比为=HNO3 : H2O= I: 3;加热溶解电解锰至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500 u g /mL，得锰标准溶液；
2C、移取步骤2B制得的20. 00 mL锰标准溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20 u g/mL的锰；
3、铜标准液的制备
3A、将市购金属铜(纯度在99. 99 %以上)0. 5000g，按30mL /g铜的量加入15mL稀硝酸中，该稀硝酸为下列体积比HN03:H20 = 1:1，加热至金属铜溶解，得溶解液；
3B、将步骤3A的溶解液煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，加水稀释成500 y g /mL的铜溶液，得铜标准液；
3(、移取步骤38制得的20.00 mL铜标准溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20 u g/mL的铜；
4、锡标准液的制备
4A、按500 mL/g金属锡的量，将市购的金属锡0. IOOOg放入50mL稀盐酸中，该稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = 1:1，加热至金属锡完全溶解，按800 mL/g金属锡的量，再加入市售的分析纯盐酸80mL,冷却,用水稀释至500 u g /mL,得锡标准液；
48、移取步骤4八制得的20.00 mL锡标准溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20 u g/mL的锡；
5、镁标准液的制备
5A、将市购纯氧化镁(含量在99. 99%以上)于850°C下灼烧至恒重，并于干燥器中冷
却至室温；
5B、按25 mL/g氧化镁的量，称取0. 8292g步骤5A的氧化镁放入21mL稀盐酸中，该稀盐酸为下列体积比HC1: H2O= 1:4,盖上表皿,加热至氧化镁溶解,冷却,用水稀释至500 ii g/mL，得镁标准液；
5C、移取步骤5B制得的20. OO mL镁标准溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20 u g/mL的镁；
6、钛标准液的制备
6A、将市购二氧化钛(纯度在99. 99 %以上)于950°C灼烧至恒重，并于干燥器中冷却至
室温；
6B、按6. 5g /g 二氧化钛的量，称取1.6685g步骤6A的二氧化钛，加入市购的10. 85g分析纯焦硫酸钾，在650°C温度下，加热熔融试样20min，冷却成熔块；
6C、将步骤6B的熔块放入稀硫酸中至完全溶解，该稀硫酸为下列体积比=H2SO4 : H2O =1:9，冷却至室温，用稀硫酸稀释成50mg/mL的钛溶液，得钛标准液；
7、含钛的铁、锰、铜、锡和镁标准溶液的制备
7 A、按表I列出的质量分数，将步骤1C、2C、3C、4C、5C得到的铁、锰、铜、锡和镁标准溶液分别置于7个100 mL容量瓶中，分别加入步骤6C制得的4. 00 mL钛标准溶液和5 mL稀硫酸，该稀硫酸为下列体积比H2S04 : H2O = 1:9,再分别加入浓度为50 mg/mL的氯化银溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀，分别得到100 mL弱酸性含钛的七份标准溶液；
7 B、用现有技术中的火焰原子吸收光谱法，分别测定步骤7 A的七份标准溶液中铁、锰、铜、锡和镁的吸光度，测定工作条件见表2，标准溶液中的元素铁、锰、铜、锡和镁的波长见表3 ;
7C、以表I中所列铁、锰、铜、锡和镁标准溶液的质量分数为横坐标，以步骤7B所得标准溶液中铁、锰、铜、锡和镁吸光度为纵坐标，分别绘制出铁、锰、铜、锡和镁的标准工作曲线。实施例2
待测海绵钛中铁、锰、铜、锡和镁的测定
1、待测海绵钦试样液的制备
I A、按175 mL / g试样的量，在0.2000 g海绵钛试样中加入稀盐酸35 mL，该稀盐酸的体积比为HC1: H2O = 1:4，再按25 mL / g试样的量在海绵钛试样中加入市购分析纯氢氟酸5 mL，在100°C温度下加热至海绵钛试样完全溶解，得20 mL的溶解液；
I B、按15 g / g试样的量，在步骤IA的溶解液中加入市购分析纯硼酸3g，在100°C温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；
1C、按20mL / g试样的量，在步骤IB的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液4mL，用水稀释浓度为100 mL，摇匀，得待测试样液；
2、海绵钛试样中铁、锰、铜、锡和镁的测定
2A、在与实施例I步骤7B完全相同的工作条件下，测定本实施例2步骤IC所得待测试样液的吸光度值，根据所测得的吸光度值，在实施例I步骤7C的工作曲线上，一次获得海绵钛试样中铁、锰、铜、锡和镁含量分别为:0. 012%, 0. 010%, 0. 008%, 0. 009%, 0. 013%。实施例3
待测钛中铁、锰、铜、锡和镁的测定
I、待测钦试样液的制备
I A、按225 mL / g试样的量，在0. 2000 g钛试样中加入稀盐酸45 M1，该稀盐酸的体积比为HC1: H2O = 1:4，按30 mL / g试样的量在钛试样中加入市购分析纯氢氟酸6 mL,在150°C温度下加热至钛试样完全溶解，得30 mL的溶解液；
I B、按20 g / g试样的量，在步骤IA的溶解液中加入市购分析纯硼酸4g，在150°C温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；
1C、按30mL / g试样的量，在步骤IB的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液6mL，用水稀释浓度为100 mL，摇匀，得待测试样液；
2、钛试样中铁、锰、铜、锡和镁的测定
2A、在与实施例I步骤7B完全相同的工作条件下，测定本实施例3步骤IC所得待测试样液的吸光度值，根据所测得的吸光度值，在实施例I步骤7C的工作曲线上，一次获得钛试样中铁、锰、铜、锡和镁含量分别为:0. 012%, 0. 010%, 0. 008%, 0. 009%, 0. 013%。实施例4
待测钛合金中铁、锰、铜、锡和镁的测定
1、待测钛合金试样液的制备
I A、按200 mL / g试样的量,在0. 2000 g钛合金试样中加入稀盐酸40 mL,该稀盐酸的体积比为HC1: H2O= 1:4，按27. 5 mL / g试样的量在钛合金试样中加入市购分析纯氢氟酸5. 5 mL，在120°C温度下加热至钛合金试样完全溶解，得25 mL的溶解液；
I B、按17.5 g / g试样的量，在步骤IA的溶解液中加入市购分析纯硼酸3. 5g，在120°C温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；
1C、按25mL / g试样的量，在步骤IB的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液5mL，用水稀释浓度为100 mL，摇匀，得待测试样液；
2、钛合金试样中铁、锰、铜、锡和镁的测定
2A、在与实施例I步骤7B完全相同的工作条件下，测定本实施例4步骤IC所得待测试样液的吸光度值，根据所测得的吸光度值，在实施例I步骤7C的工作曲线上，一次获得钛合金试样中铁、锰、铜、锡和镁含量分别为:0. 012%, 0. 010%, 0. 008%, 0. 009%，0. 013%。表I铁、锰、铜、锡和镁标准系列溶液单位％ (质量分数)
权利要求
1.一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，包括用常规的火焰原子吸收光谱法测定试样液的吸光度，根据该吸光度在铁、锰、铜、锡和镁的标准工作曲线中得到对应铁、锰、铜、锡和镁含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得 A、按175 225mL/ g试样的量,在海绵钛、钛及钛合金试样中加入稀盐酸,该稀盐酸的体积比为HC1: H2O = 1:4，再按25 30mL / g试样的量在海绵钛、钛及钛合金试样中加入氢氟酸，在100 150°C温度下加热至试样完全溶解，得100 150mL / g试样的溶解液； B、按15 20g/ g试样的量，在步骤A的溶解液中加入硼酸，在100 150°C温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液； C、按20 30mL/ g试样的量，在步骤B的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液，再用水稀释至溶液浓度为0. 002 g/mL，摇匀，得待测试样液。全文摘要
本发明提供一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，它在试样中加入盐酸、氢氟酸和硼酸溶解试样，加入氯化锶消除干扰，得待测试样液，用常规的火焰原子吸收光谱法，测定该待测试样液的吸光度，根据该吸光度在铁、锰、铜、锡和镁的标准工作曲线中得到对应铁、锰、铜、锡和镁含量值。本发明不仅操作方便，而且测定的铁、锰、铜、锡和镁含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的需要。
文档编号G01N21/31GK102735515SQ20121025527
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月23日 优先权日2012年7月23日
发明者陶俊 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司