专利名称：钒氮合金中硅、锰和磷含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种钒氮合金中硅、锰和磷含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术：
目前国家标准GB/T25483. 8-2009是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，来对钒氮合金中的硅、锰和磷含量进行测定的。具体是用硝酸加热溶解大部分钒氮合金试料，过滤，将过滤得到的残渣与少量混合熔剂一起在马弗炉内熔融，再用盐酸浸取，与上述过滤得到的滤液合并后，定容成试样溶液，再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。该方法采用硝酸加热溶解钒氮合金试料，容易造成硅含量测定结果偏低，另外，该方法先用硝酸加热溶解，又用碱熔融，再用盐酸浸取，不仅操作繁琐，还造成溶液中含盐量增高，而容易堵 塞炬管。另外，虽然溶解样品后就能对硅、锰和磷元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对钒氮合金中硅、锰和磷含量进行测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确测定钒氮合金中硅、锰和磷含量的方法。本发明通过以下技术方案实现一种钒氮合金中硅、锰和磷含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰和磷的标准工作曲线中得到对应的硅、锰和磷含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得
A、按15 25mL/g试样的量,在f凡氮合金试样中加入硝酸,并按40 50mL / g试样的量在钒氮合金试样中加入盐酸，又按150 170mL / g试样的量，在钒氮合金试样中加入7jC，在100 120°C温度下，加热至钒氮合金试样完全溶解，得100 IIOmL / g试样的溶解液；
B、冷却步骤A的溶解液至室温，用水稀释该溶解液至浓度为0.002 g/mL，摇匀，得待测试样液。所述步骤A的硝酸、盐酸均为市购的分析纯产品。本发明与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定钒氮合金中硅、锰和磷含量，不仅操作非常简便，而且测定的硅、锰和磷含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。本发明方法可靠、实用、方便、快捷，完全能满足日常测定钒氮合金中娃、猛和磷含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例I
按常规制备硅、锰和磷标准溶液
1、硅标准溶液的制备 IA、将市购的二氧化硅(99.9%以上)于1000°C下灼烧lh，冷却、干燥；
IB、按10g混合熔剂/ g试样的量，称取0. 4279g步骤IA干燥的二氧化硅，加入4. 3 g混合熔剂，该混合熔剂为下列质量比无水碳酸钠硼酸=2:1，混匀，得混合物，将混合物置于钼坩埚内于150°C下加热，再置于1000°C温度下加热至混合物熔融至透明，继续加热熔融5min，冷却，得熔融状试样；
IC、将步骤IB的熔融状试样放入100mL70°C热水中，加热溶解熔融状试样至溶液清亮，冷却至室温，用水稀释成200 u g/mL的硅溶液，得硅标准溶液，将此标准溶液置于塑料瓶中备用；
2、锰标准溶液的制备
2A、将市购电解锰(含量在99. 9%以上)用稀硫酸清洗至表面无氧化锰，该稀硫酸的体积比为H2S04 : H2O = 5: 95，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4 5次，自然干燥；
2B、按40mL /g电解锰的量，称取0. 5000g步骤2A的干燥电解锰放入20mL稀硝酸中，该稀硝酸的体积比为=HNO3 : H2O= I: 3;加热溶解电解锰至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500 u g /mL，得锰标准溶液；
2C、移取步骤2B制得的20. 00 mL锰标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含20 ii g/mL锰；
3、磷标准液的制备
3A、将市购磷酸二氢钾(含量在99. 99%以上)于105°C下烘干至恒重，并于干燥器中冷却至室温；
3B、按10 mL/g磷酸二氢钾的量，称取2. 1968g步骤3A干燥的磷酸二氢钾放入200mL水中至完全溶解，用水稀释至500 ii g /mL，得磷标准溶液；
3(、移取步骤38制得的20.00 mL磷标准溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含20 ii g/mL的磷；
4、钒标准溶液的制备
4A、将市购五氧化二钒于105°C下烘干2 h，并于干燥器中冷却至室温；
4B、按30 mL /g五氧化二钒的量，称取4. 463g步骤4A干燥的五氧化二钒，加入浓度为50g/L的氢氧化钠溶液134mL，加热溶解五氧化二钒，得溶解液；
4C、在步骤4B的溶解液中，加入稀硫酸中和溶解液至酸性并过量20mL，该稀硫酸为下列体积比H2S04 : H2O= 1:1,加热蒸发至冒硫酸烟，冷却，加入IOOmL水，加热至100 150°C，以溶解盐类，冷却，加水稀释成25mg/mL的钒溶液，得钒标准溶液；
5、含钒的硅、锰和磷标准溶液的制备
5 A、按表I列出的质量分数，将步骤1C、2C、3C得到的硅、锰和磷标准溶液分别置于7个100 mL容量瓶中，分别加入步骤4C制得的6. 00 mL钒标准溶液和5 mL稀硫酸，该稀硫酸为下列体积比=H2SO4 : H2O= 1:9，用水稀释至刻度，混匀，分别得到100 mL弱酸性含钒的七份硅、锰和磷标准溶液；5 B、用现有技术中的常规电感耦合等离子体原子发射光谱法，分别测定步骤5 A的七份标准溶液中硅、锰和磷的谱线强度，测定工作条件见表1，标准溶液中的硅、锰和磷元素的波长及级数见表2 ；
5C、分别以步骤5A中所列硅、锰和磷标准溶液的质量分数为横坐标，以步骤5B所得标准溶液中硅、锰和磷的谱线强度为纵坐标，绘制出硅、锰和磷的标准工作曲线。实施例2
待测钒氮合金中硅、锰和磷的测定
1、待测f凡氮合金试样液的制备
I A、按15mL / g试样的量,在0. 2000g I凡氮合金试样中加入市购分析纯硝酸3mL,并 按40mL / g试样的量在f凡氮合金试样中加入市购分析纯盐酸8mL,又按150mL / g试样的量，在钒氮合金试样中加入水30 mL，在100°C温度下，缓慢加热至钒氮合金试样完全溶解，得20 mL的溶解液；
I B、冷却溶解液至室温，用水稀释溶解液至浓度为100 mL，摇匀，得待测试样液；
2、钥;氮合金试样中娃、猛和磷的测定
2A、在与实施例I步骤5B完全相同的工作条件下，测定本实施例2步骤IB所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤5C的工作曲线上，一次获得试样中硅、锰和磷含量分别为:0. 22%, 0. 010%, 0. 023%。实施例3
待测钒氮合金中硅、锰和磷的测定
1、待测f凡氮合金试样液的制备
I A、按25mL / g试样的量,在0. 2000g I凡氮合金试样中加入市购分析纯硝酸5mL,并按50mL/ g试样的量在f凡氮合金试样中加入市购分析纯盐酸IOmL,又按170mL / g试样的量，在钒氮合金试样中加入水34 mL，在120°C温度下，缓慢加热至钒氮合金试样完全溶解，得22 mL的溶解液；
I B、冷却溶解液至室温，用水稀释溶解液至浓度为100 mL，摇匀，得待测试样液；
2、钥;氮合金试样中娃、猛和磷的测定
2A、在与实施例I步骤5B完全相同的工作条件下，测定本实施例3步骤IB所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤5C的工作曲线上，一次获得试样中硅、锰和磷含量分别为:0. 22%, 0. 010%, 0. 023%。实施例4
待测钒氮合金中硅、锰和磷的测定
1、待测f凡氮合金试样液的制备
I A、按20mL / g试样的量,在0. 2000g I凡氮合金试样中加入市购分析纯硝酸4mL,并按45mL / g试样的量在f凡氮合金试样中加入市购分析纯盐酸9mL,又按160mL / g试样的量，在钒氮合金试样中加入水32 mL，在110°C温度下，缓慢加热至钒氮合金试样完全溶解，得21 mL的溶解液；
I B、冷却溶解液至室温，用水稀释溶解液至浓度为100 mL，摇匀，得待测试样液；
2、钥;氮合金试样中娃、猛和磷的测定
2A、在与实施例I步骤5B完全相同的工作条件下，测定本实施例4步骤IB所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例1步骤5C的工作曲线上，一次获得试样中硅、锰和磷含量分别为0. 22%，0. 010%，0. 023%。
表1硅、锰和磷标准系列溶液单位％ (质量分数)
权利要求
1.一种钒氮合金中硅、锰和磷含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰和磷的标准工作曲线中得到对应硅、锰和磷含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得 A、按15 25mL/g试样的量,在f凡氮合金试样中加入硝酸,并按40 50mL / g试样的量在钒氮合金试样中加入盐酸，又按150 170mL / g试样的量，在钒氮合金试样中加入7jC，在100 120°C温度下，加热至钒氮合金试样完全溶解，得100 IIOmL / g试样的溶解液； B、冷却步骤A的溶解液至室温，用水稀释该溶解液至浓度为0.002 g/mL，摇匀，得待测试样液。
全文摘要
本发明提供一种钒氮合金中硅、锰和磷含量的测定方法，它在试样中加入硝酸、盐酸和水，并加热至试样完全溶解，得待测试样液，用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定该待测试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰和磷的标准工作曲线中得到对应硅、锰和磷含量值。本发明不仅操作方便，而且测定的硅、锰和磷含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定钒氮合金中硅、锰和磷含量的需要。
文档编号G01N21/71GK102749319SQ20121025525
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月23日 优先权日2012年7月23日
发明者李玉清, 陶俊 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司