一种提纯钒吸附材料的制备
【专利摘要】本发明涉及一种提纯钒吸附材料的制备，在聚合中引入双（环戊二烯）碘化钒、十八碳烯二酸，1?烯丙基?3?丁基咪唑四氟硼酸盐聚合制备而成。
【专利说明】
-种提纯飢吸附材料的制备
技术领域
[0001] 本发明设及一种吸附剂的制备，特别是一种提纯饥吸附材料的制备。
【背景技术】
[0002] 在含饥熟料浸出提饥的过程中，一些杂质也随着饥一起浸出到溶液中，含饥浸出 液中通常含有铁、儘、铭、娃、憐、侣、巧等杂质离子，影响到沉饥和产品的质量，运些杂质离 子在浸出液抑值的调整下，大部分杂质离子发生水解反应而沉淀进入沉淀渣中，但是，憐、 娃、巧和侣水解后仍生成可溶性化合物留在浸出液中，严重影响到沉饥和产品质量，必须除 尽。因而需要专口的净化处理，常规的去除方法通常有溶剂萃取或离子交换，但去除效果均 不理想，因此，如何将杂质憐、娃、巧和侣从含饥熟料浸出液中除去，W满足产品质量的要 求具有非常重要的意义。
[0003] CN103014377A公开了一种饥液的提纯方法，该饥液含有饥酸根离子、娃酸根离子、 侣离子和巧离子，该方法包括W下步骤：（1)将饥液与除杂剂A和除杂剂B进行接触，W使饥 液中的娃酸根离子与除杂剂A形成沉淀，使饥液中的侣离子和巧离子与除杂剂B形成沉淀。
[0004] CN104843789A中公开了一种提纯五氧化二饥的方法，所述方法包括如下步骤：（1) 将含饥原溶液巧化，过滤得到饥酸巧固相;之后将饥酸巧固相酸化得到待处理含饥溶液； (2) 加入除杂剂进行除杂，得到净化饥液和除杂泥;所述除杂剂包括碳酸锭和/或碳酸氨锭； (3) 调节净化饥液pH值，加入(畑4)2S〇4进行沉饥，得到多饥酸锭沉淀，之后经过加热除去水 和氨，得到五氧化二饥;在步骤(1)之前或之后可选进行步骤(1):除娃憐杂质。
[0005] 目前文献中所报道的提纯饥的方法，成分复杂，工艺路线长，容易带入新的杂质， 所W需要发明一种新型的吸附材料直接将饥从溶液中提取，提高对饥的吸附能力。
【发明内容】
[0006] 针对从含饥溶液中提取饥离子的要求，提供一种提纯饥吸附材料的制备，通过W 下步骤实现： 步骤1.水相的配制 按重量份计，在反应蓋中内加入100份纯水0.5-2份聚乙締醇，揽拌均匀； 步骤2.油相的配制 按重量份计，将100份偏氯乙締、50-90份双(环戊二締)舰化饥、20-50份十八碳締二酸， 0.1-0.5份1-締丙基-3-下基咪挫四氣棚酸盐混合，再加入0.5-3份过氧化苯甲酯、20-40份 致孔剂，揽拌均匀； 步骤3.聚合反应 将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应蓋中，在80-110°C反应10-24 h，反应结束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净，得到产品。
[0007] 步骤2所述的双(环戊二締)舰化饥，十八碳締二酸为市售产品。
[000引步骤2所述的1-締丙基-3-下基咪挫四氣棚酸盐为市售产品，如中科院兰州化学物 理研究所研制的产品。
[0009] 步骤2所述的致孔剂是良溶剂或非良溶剂或混合溶剂，如白油，溶剂油，甲苯等，优 选甲苯。
[0010] 本发明的有益效果： 本发明在聚合中引入双(环戊二締)舰化饥作为共聚单体，饥离子W化学键的型式结合 在树脂的骨架中，不易流失，可提高饥离子的吸附能力;十八碳締二酸，1-締丙基-3-下基咪 挫四氣棚酸盐的加入也赋予吸附剂对锡的更高吸附能力。
【具体实施方式】
[0011] W下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[001^ 实施例1 步骤1.水相的配制 按重量份计，在反应蓋内加入100份纯水，0.5份聚乙締醇，揽拌均匀。
[0013] 步骤2.油相的配制 将W下比例的油相组分混合揽拌均匀； 组分 重量份 偏氯乙締 100 双(环戊二締)舰化饥 65 十八碳締二酸 33 1-締丙基-3-下基咪挫四氣棚酸盐 0.3 甲苯 30 过氧化苯甲酯 2 步骤3.聚合反应 将步骤帥配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应蓋中，在90°C反应1地， 反应结束后放料，烘干后将甲苯抽提干净，得到产品。编号为W-1。
[0014] 实施例2 步骤1.水相的配制 按重量份计，在反应蓋内加入100份纯水，1.5份聚乙締醇，揽拌均匀。
[0015] 步骤2.油相的配制 将W下比例的油相组分混合揽拌均匀； 组分 重量份 偏氯乙締 100 双(环戊二締)舰化饥 50 十八碳締二酸 20 1-締丙基-3-下基咪挫四氣棚酸盐 0.1 白油 40 过氧化苯甲酯 0.5 步骤3.聚合反应 将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应蓋中，在80°C反应2地，反应结 束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净，得到产品，编号为W-2。
[0016] 实施例3 步骤1.水相的配制 按重量份计，在反应蓋内加入100份纯水，2份聚乙締醇，揽拌均匀。
[0017] 步骤2.油相的配制 将W下比例的油相组分混合揽拌均匀； 组分 重量份 偏氯乙締 100 双(环戊二締)舰化饥 90 十八碳締二酸 50 1-締丙基-3-下基咪挫四氣棚酸盐 0.5 溶剂油 20 过氧化苯甲酯 3 步骤3.聚合反应 将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应蓋中，在ll〇°C反应lOh，反应结 束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净，得到产品，编号为W-3。
[001引对比例1 不加入十八碳締二酸，其它同实施例1。所得产品编号为W-4。
[0019] 对比例2 不加入1-締丙基-3-下基咪挫四氣棚酸盐，其它同实施例1。所得产品编号为W-5。
[0020] 对比例2 不加入双(环戊二締)舰化饥，其它同实施例1。所得产品编号为W-6。
[0021 ]实施例4 准确称取预处理后的实施例1-3和对比例1-3制得的吸附剂各5g，置于250mL具塞磨口 Ξ角瓶中，精密加人lOOmL浓度150mg/L的五氧化二饥溶液，将Ξ角瓶在室溫下振荡化，充分 吸附后，过滤，检测计算吸附后溶液中的五氧化二饥离子浓度，见表1: 表1:本专利制得的分离材料吸附后一览表
' W上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何W本发明为胃 基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替 换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种提纯钒吸附材料的制备，其特征其制备方法在于包括以下步骤： 步骤1.水相的配制 按重量份计，在反应釜中内加入100份纯水0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀； 步骤2.油相的配制 按重量份计，将100份偏氯乙烯、50-90份双(环戊二烯)碘化钒、20-50份十八碳烯二酸， 0.1-0.5份1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐混合，再加入0.5-3份过氧化苯甲酰、20-40份 致孔剂，搅拌均匀； 步骤3.聚合反应 将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在80-110°C反应10-24 h，反应结束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净，得到产品。2. 根据权利要求1的一种提纯钒吸附材料的制备，其特征在于所述的致孔剂为白油，溶 剂油，甲苯的一种或多种。
【文档编号】B01J20/26GK105833854SQ201610408025
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年6月13日
【发明人】王琪宇
【申请人】王金明