钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料、制备方法及其应用的制作方法

钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料、制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】一种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，其化学式为Me3Sc2Si3O12:xTi4+，yMn4+，其中，x为0.01～0.05，y为0.005～0.03，Me为铝离子，镓离子，铟离子或铊离子。该钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在520nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料的制备方法及其应用。
【专利说明】钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料、制备方法及其应用 【【技术领域】】
[0001] 本发明涉及一种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料、其制备方法、钛锰双掺杂三 族钪硅酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。 【【背景技术】】
[0002] 薄膜电致发光显示器（TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角 大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至 全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显 不器的钛猛双掺杂三族钪娃酸盐发光材料，仍未见报道。 【
【发明内容】
】
[0003] 基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐 发光材料、其制备方法、钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该钛锰双掺 杂三族钪硅酸盐发光材料的薄膜电致发光器件及其制备方法。
[0004] 一种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，其化学式为Me3Sc2Si 3012:XTi4+，yMn4+，其 中，X为0. 01?0. 05, y为0. 005?0. 03, Me为错尚子，嫁尚子，铟尚子或铭尚子。
[0005] -种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]根据 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化学计量比称取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和 Mn02粉体并混合均匀，其中，x为0. 01?0. 05, y为0. 005?0. 03 ;及
[0007] 将混合均匀的粉体在900°C?1300°C下烧结0. 5小时?5小时即得到化学式为 Me3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，Me为铝离子，镓离子，铟离 子或I它尚子。
[0008] -种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜，该钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的 材料的化学通式为 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+，其中，X 为 0. 01 ?0. 05, y 为 0. 005 ?0. 03， Me为铝离子，镓离子，铟离子或铊离子。
[0009] 一种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0010] 根据 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+各元素的化学计量比称取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和Mn02粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结0. 5小时?5小时制成靶材，其中，x为 0· 01 ?0· 05, y 为 0· 005 ?0· 03 ;
[0011] 将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度 设置为 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及
[0012] 调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm?95mm，磁控溅射工作压强 0. 2Pa?4Pa，工作气体的流量为lOsccm?35sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为 50W?500W，接着进行制膜，得到化学式为Me 3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+的钛锰双掺杂三族钪硅 酸盐发光薄膜，Me为铝离子，镓离子，铟离子或铊离子。
[0013] 所述真空腔体的真空度为5. 0Xl(T4Pa，基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强为 2Pa，工作气体为氧气，工作气体的流量为25sCCm，衬底温度为500°C，激光能量为300W。
[0014] 一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发 光层以及阴极层，所述发光层的材料为钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，该钛锰双掺杂 三族钪硅酸盐发光材料的化学式为Me 3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+，其中，X为0. 01?0. 05, y为 0. 005?0. 03, Me为错尚子，嫁尚子，铟尚子或铭尚子。
[0015] 一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
[0016] 提供具有阳极的衬底；
[0017] 在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材 料，该钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料的化学式为Me 3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+，其中，X为 0. 01?0. 05, y为0. 005?0. 03, Me为错尚子，嫁尚子，铟尚子或铭尚子；
[0018] 在所述发光层上形成阴极。
[0019] 所述发光层的制备包括以下步骤：
[0020] 根据 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+各元素的化学计量比称取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和Mn02粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结0. 5小时?5小时制成靶材，其中，x为 0· 01 ?0· 05, y 为 0· 005 ?0· 03 ;
[0021] 将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真 空度设置为 1. 〇 X l〇_3Pa ?1. 0 X 10_5Pa ;
[0022] 调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm?95mm，磁控溅射工作压强 0. 2Pa?4Pa，工作气体的流量为lOsccm?35sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为 50W?500W，接着进行制膜，得到化学式为Me 3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+的钛锰双掺杂三族钪硅 酸盐发光薄膜，在所述阳极上形成发光层。
[0023] 上述钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料(1^5(^13012:1114+， 71114+)制成的发光薄 膜的电致发光光谱（EL)中，在520nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光 显示器中。 【【专利附图】

【附图说明】】
[0024] 图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
[0025] 图2为实施例1制备的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的电致发光谱图；
[0026] 图3为实施例1制备的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的XRD图；
[0027] 图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的 关系曲线图。 【【具体实施方式】】
[0028] 下面结合附图和具体实施例对钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料、其制备方法、 钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步 阐明。
[0029] -实施方式的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，其化学式为Me3Sc2Si 3012:XTi4+， yMn4+，其中，X为0. 01?0. 05, y为0. 005?0. 03, Me为错尚子，嫁尚子，铟尚子或铭尚子。
[0030] 优选的，X 为 0· 03, y 为 0· 01。
[0031] 该钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料中Me3Sc2Si 3012是基质，钛离子和锰离子是激 活兀素。该钛猛双掺杂三族钪娃酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱（EL)中，在 520nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0032] 上述钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
[0033] 步骤 S11、根据 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+各元素的化学计量比称取 Me203, Sc203， SiO, Ti02 和 Μη02 粉体，其中，x 为 0· 01 ?0· 05, y 为 0· 005 ?0· 03。
[0034] 该步骤中，优选的，X为0· 03, y为0· 01。
[0035] 该步骤中，优选的，Me203, Sc203, SiO, Ti02和Μη02粉体的摩尔比为3:2:3 : (: 0. 01? 0. 05) :(0. 005 ?0. 01);
[0036] 步骤S12、将混合均的粉体在900°C?1300°C下烧结0. 5小时?5小时即可得到钛 锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，其化学式为Me3Sc2Si 3012:XTi4+，yMn4+，其中，X为0. 01? 0. 05, y为0. 005?0. 03, Me为错尚子，嫁尚子，铟尚子或铭尚子。
[0037] 该步骤中，优选的在1250°C下烧结3小时。
[0038] -实施方式的钛猛双掺杂三族钪娃酸盐发光薄膜，该钛猛双掺杂三族钪娃酸盐发 光薄膜的材料的化学通式为Me 3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材 料，Me为铝离子，镓离子，铟离子或铊离子。
[0039] 优选的，X 为 0· 03, y 为 0· 01。
[0040] 上述钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0041] 步骤 S21、按 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+各元素的化学计量比称取 Me203, Sc203, SiO， Ti02和Μη02粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结0. 5小时?5小时制成靶材，其中，X 为 0· 01 ?0· 05, y 为 0· 005 ?0· 03。
[0042] 该步骤中，优选的，X为0. 03, y为0. 01，在1250°C下烧结3小时成直径为50mm，厚 度为2mm的陶瓷靶材。
[0043] 步骤S22、将步骤S21中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体， 并将真空腔体的真空度设置为1. ox l(T3Pa?1. OX 10_5Pa。
[0044] 该步骤中，优选的，真空度为5X10_4Pa。
[0045] 步骤S23、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm?95mm，磁控溅射工作 压强0. 2Pa?4Pa，工作气体的流量为lOsccm?35sccm，衬底温度为250°C?750°C ;激光 能量为50W?500W，接着进行制膜，得到化学式为Me3Sc2Si 3012: xTi4+，yMn4+的钛锰双掺杂三 族钪硅酸盐发光薄膜，Me为锌离子，镁离子，钙离子，锶离子或钡离子。
[0046] 该步骤中，优选的基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氧气，工 作气体的流量为25 SCCm，衬底温度为500°C，激光能量为300W。
[0047] 请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器件100包括 依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
[0048] 衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡（ΙΤ0)。发光层3的 材料为钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，该钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料的化学式 为 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+，其中，X 为 0· 01 ?0· 05，y 为 0· 005 ?0· 03，Me 为铝离子，镓离 子，铟离子或铊离子。阴极4的材质为银(Ag)。
[0049] 上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
[0050] 步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
[0051] 本实施方式中，衬底1为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡（ΙΤ0)。 具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处 理。
[0052] 步骤S32、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为钛锰双掺杂三族钪硅酸 盐发光材料，该钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料的化学式为Me 3Sc2Si3012: xTi4+，yMn4+，其 中，X为0. 01?0. 05, y为0. 005?0. 03, Me为错尚子，嫁尚子，铟尚子或铭尚子。
[0053] 本实施方式中，发光层3由以下步骤制得：
[0054] 首先，将 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化学计量比称取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和Mn02粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结0. 5小时?5小时制成靶材，其中，x为 0· 01 ?0· 05, y 为 0· 005 ?0· 03。
[0055] 该步骤中，优选的，Me203, Sc203, SiO, Ti02和Μη02粉体的摩尔比为3:2:3 : (: 0. 01? 0. 05) :(0. 005 ?0. 01);
[0056] 该步骤中，优选的，X为0. 03, y为0. 01，在1250°C下烧结3小时成直径为50mm，厚 度为2mm的陶瓷靶材。
[0057] 其次，将靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空 度设置为 1. 〇 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa。
[0058] 该步骤中，优选的，真空度为5X10_4Pa。
[0059] 然后，调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm?95mm，磁控溅射工作压 强0. 2Pa?4Pa，工作气体的流量为lOsccm?35sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能 量为50W?500W，接着进行制膜，在阳极2上形成发光层3。
[0060] 该步骤中，优选的基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氧气，工 作气体的流量为25 SCCm，衬底温度为500°C，激光能量为300W。
[0061] 步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
[0062] 本实施方式中，阴极4的材料为银(Ag)，由蒸镀形成。
[0063] 下面为具体实施例。
[0064] 实施例1
[0065] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 A1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0· 03mmol的Ti02和0· Olmmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在1250°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为60_。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧气的工作气体 流量为2〇SCCm，压强调节为3. OPa，衬底温度为500°C，激光能量300W。得到的样品化学式为 Al3Sc2Si3012:0. 03Ti4+，0. 01Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。 [0066] 本实施例中得到的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的化学通式为 Al3Sc2Si3012:0. 03Ti4+, (λ 01Mn4+，其中 Al3Sc2Si3012 是基质，Ti4+ 和 Mn4+ 是激活元素。
[0067] 请参阅图2,图2所示为得到的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的电致发光谱 (EL)。由图2可以看出，电致发光谱中，在520nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄 膜电致发光显示器中。
[0068] 请参阅图3,图3为实施例1制备的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的XRD曲 线，测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出，衍射峰所示为三族钪硅酸盐的结晶峰，没有 出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰，说明该制备方法得到的产品具有良好的结晶质量。
[0069] 请参阅图4,图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与 亮度之间的关系曲线图，曲线1是电压与电流密度关系曲线，可看出该器件从电压5. 0V开 始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，可以看出该器件的最大亮度为77cd/m2,表明器件具 有良好的发光特性。
[0070] 实施例2
[0071] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 A1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. Olmmol的1102和0. 005mmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在900°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1. OX l(T3Pa，氧气的工作气体 流量为lOsccm，压强调节为0. 5Pa，衬底温度为250°C，激光能量80W。得到的样品的化学式 为Al3Sc2Si 3012:0. 01Ti4+，0. 005Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴 极。
[0072] 实施例3
[0073] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 A1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 05mmol的Ti02和0. 03mmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在1300°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1. OX l(T5Pa，氧气的工作气 体流量为4〇SCCm，压强调节为4. OPa，衬底温度为750°C，激光能量50W。得到的样品的化学 式为Al3Sc2Si 3012:0. 05Ti4+，0. 03Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴 极。
[0074] 实施例4
[0075] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 Ga203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 03mmol的Ti02和0. Olmmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在1250°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为60_。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧气的工作气体 流量为2〇SCCm，压强调节为2. OPa，衬底温度为500°C，激光能量300W。得到的样品的化学 式为Ga3Sc2Si 3012:0. 03Ti4+，0. 01Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴 极。
[0076] 实施例5
[0077] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 Ga203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. Olmmol的1102和0. 005mmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在900°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1. OX l(T3Pa，氧气的工作气体 流量为lOsccm，压强调节为0. 2Pa，衬底温度为250°C，激光能量500W。得到的样品的化学 式为Ga3Sc2Si 3012:0. 005Ti4+，0. 005Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为 阴极。
[0078] 实施例6
[0079] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 Ga203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 05mmol的Ti02和0. 03mmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在1300°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1. OX l(T5Pa，氧气的工作气 体流量为4〇SCCm，压强调节为4. OPa，衬底温度为750°C，激光能量50W。得到的样品的化学 式为Ga3Sc2Si 3012:0. 05Ti4+，0. 03Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴 极。
[0080] 实施例7
[0081] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 ln203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 03mmol的Ti02和0. Olmmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在1250°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为60_。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧气的工作气体 流量为2〇SCCm，压强调节为3. OPa，衬底温度为500°C，激光能量150W。得到的样品的化学 通式为In3Sc2Si 3012:0. 03Ti4+，0. 01Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为 阴极。
[0082] 实施例8
[0083] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 ln203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. Olmmol的1102和0. 005mmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在900°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1. OX l(T3Pa，氧气的工作气体 流量为lOsccm，压强调节为0. 5Pa，衬底温度为250°C，激光能量500W。得到的样品的化学 式为In3Sc2Si 3012:0. 01Ti4+，0. 005Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为 阴极。
[0084] 实施例9
[0085] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 ln203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 05mmol的Ti02和0. 03mmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在1300°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1. OX l(T5Pa，氧气的工作气 体流量为35SCCm，压强调节为4. OPa，衬底温度为750°C，激光能量50W。得到的样品的化学 式为In3Sc2Si 3012:0. 05Ti4+，0. 03Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴 极。
[0086] 实施例10
[0087] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 T1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 03mmol的Ti02和0. Olmmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在1250°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为60_。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5. OX l(T4Pa，氧气的工作气体 流量为25SCCm，压强调节为2. OPa，衬底温度为500°C，激光能量300W。得到的样品的化学 式为Tl3Sc2Si 3012:0. 03Ti4+，0. 01Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴 极。
[0088] 实施例11
[0089] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 T1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. Olmmol的1102和0. 005mmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在900°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1. OX l(T3Pa，氧气的工作气体 流量为lOsccm，压强调节为0. 2Pa，衬底温度为250°C，激光能量500W。得到的样品的化学 式为Tl3Sc2Si 3012:0. 01Ti4+，0. 005Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为 阴极。
[0090] 实施例12
[0091] 选用纯度为 99. 99% 的粉体，将 3mmol 的 T1203, 2mmol 的 Sc203, 3mmol 的 SiO， 0. 05mmol的Ti02和0. 03mmol Μη02粉体，经过均匀混合后，在1300°C下烧结成直径为50mm， 厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子 水超声清洗带ΙΤ0的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底 的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1. OX l(T5Pa，氧气的工作气 体流量为35SCCm，压强调节为4. OPa，衬底温度为750°C，激光能量50W。得到的样品的化学 式为Tl3Sc2Si 3012:0. 05Ti4+，0. 03Mn4+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴 极。
[0092] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保 护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1. 一种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，其特征在于：其化学式为 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+，其中，X 为 0· 01 ?0· 05，y 为 0· 005 ?0· 03，Me 为铝离子，镓离子， 铟离子或铊离子。
2. -种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 根据 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化学计量比称取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和 Μη02 粉体并混合均匀，其中，x为0. 01?0. 05, y为0. 005?0. 03 ;及 将混合均匀的粉体在900°C?1300°C下烧结0. 5小时?5小时即得到化学式为 Me3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，Me为铝离子，镓离子，铟离 子或I它尚子。
3. -种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜，其特征在于，该钛锰双掺杂三族钪硅酸 盐发光薄膜的材料的化学通式为Me 3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+，其中，X为0. 01?0. 05, y为 0. 005?0. 03, Me为错尚子，嫁尚子，铟尚子或铭尚子。
4. 一种钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 根据 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化学计量比称取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和 Μη02 粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结0. 5小时?5小时制成靶材，其中，x为0. 01? 0· 05, y 为 0· 005 ?0· 03 ; 将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置 为 1. 0 X l(T3Pa ?1. 0 X l(T5Pa ;及 调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm?95mm，磁控溅射工作压强0. 2Pa? 4Pa，工作气体的流量为lOsccm?35sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为50W? 500W，接着进行制膜，得到化学式为Me3Sc2Si3012:xTi 4+，yMn4+的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发 光薄膜，Me为铝离子，镓离子，铟离子或铊离子。
5. 根据权利要求4所述的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在 于，所述真空腔体的真空度为5. OX 10_4Pa，基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强为2Pa，工 作气体为氧气，工作气体的流量为25 SCCm，衬底温度为500°C，激光能量为300W。
6. -种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光 层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材料为钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料，该钛 锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料的化学式为Me 3Sc2Si3012:XTi4+，yMn 4+，其中，X为0. 01? 0. 05, y为0. 005?0. 03, Me为错尚子，嫁尚子，铟尚子或铭尚子。
7. -种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 提供具有阳极的衬底； 在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材 料，该钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发光材料的化学式为Me3Sc2Si30 12:XTi4+，yMn4+，其中，X为 0. 01?0. 05, y为0. 005?0. 03, Me为错尚子，嫁尚子，铟尚子或铭尚子； 在所述发光层上形成阴极。
8. 根据权利要求7所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的 制备包括以下步骤： 根据 Me3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+ 各元素的化学计量比称取 Me203, Sc203, SiO, Ti02 和 Μη02 粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结0. 5小时?5小时制成靶材，其中，x为0. 01? 0· 05, y 为 0· 005 ?0· 03 ; 将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度 设置为 1. 〇 X l(T3Pa ?L 0 X l(T5Pa ; 调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm?95mm，磁控溅射工作压强0. 2Pa? 4Pa，工作气体的流量为lOsccm?35sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为50W? 500W，接着进行制膜，得到化学式为Me 3Sc2Si3012:xTi4+，yMn 4+的钛锰双掺杂三族钪硅酸盐发 光薄膜，在所述阳极上形成发光层。
9.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述X为0. 03， y 为 0.01。
【文档编号】C09K11/62GK104140812SQ201310162643
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年5月6日 优先权日:2013年5月6日
【发明者】周明杰, 王平, 陈吉星, 黄辉 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司