一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料合成技术领域，具体涉及一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，通过碱土金属离子及稀土的引入有效掺杂形成的复合盐长余辉发光材料已经引起了人们的极大兴趣和广泛的关注，这种硅酸盐长余辉发光材料正在更多新兴领域上得到应用。不仅是因为硅酸盐长余辉发光材料化学稳定性好，耐水性能优异，而且主要是因为硅酸盐长余辉发光材料其发光颜色多样，有利于实现长余辉材料发光颜色的多色化生产，它们能表现出特异的长余辉发光性质或功能。然而设计和构筑这类具有特殊结构和性能的硅酸盐长余辉发光材料具有很大的挑战性，特别是具有长余辉发光功能的材料。大量研宄表明长余辉发光材料存在的陷阱(电子或空穴)对长余辉发光材料的余辉性能起决定性作用，掺杂稀土元素可以有效的改变基质中的陷阱并能改善材料的余辉性能。这类材料的合成与探索，特别是合理的设计和拓展，对长余辉材料科学领域注入新的生命力。
【发明内容】
[0003]本发明涉及一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法，所述的掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料主要是通过2种碱土金属离子Ba和Mg、I种过渡金属Mn以及2种稀土金属离子Ce和Er的有效掺杂形成复合功能的无机焚光材料，具有稳定的长余辉发光性能和较高的热稳定性，有望用于安全节能环保的玻璃产品。
[0004]本发明所述的一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，包括下述步骤:
[0005]I)将 Ba (NO3) 2，Mg (NO3).6H20, H2S13, Mn (CH3COO) 2，Ce (NO3) 2.6H20, Er2O3按物质的量比 1: (2.00-2.30): (2.00-2.30): (0.150-0.170): (0.0080-0.0098): (0.0050-0.0080)称量，充分研磨后在800-900°C预烧4h ；
[0006]2)将步骤I)所得产物加入H3BO4作为助溶剂，研磨后升温至1200-1300°C，保温8-1Oh，自然冷却到室温，再次研磨既得产品。
[0007]本发明步骤I)所述的Er2O3纯度优选99.99%。
[0008]步骤2)所述的H3BO4优选AR级的H 3B04，驶04加入量优选步骤I)所得产物重量的 12-18%。
[0009]本发明还涉及采用上述制备方法得到的掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料，名义组成为:
[0010]Ba2+, (2.00-2.30) Mg2+, (2.00-2.30) S132' (0.150-0.170) Mn2+, (0.0080-0.0098)Ce2+, (0.0050-0.0080) Er3+O
[0011]与现有技术相比，本发明具有如下优点:
[0012]1、本发明得到的掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料包括两种稀土金属Ce和Er的有效掺杂。
[0013]2、本发明得到的掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料除了有两种碱土金属Ba和Mg离子掺杂，还引入过渡金属Mn能有效提高发光的稳定性。
[0014]3、本发明得到的掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料中引入硅酸根形成二聚硅酸盐能有效提尚该材料的化学稳定性和热稳定性，能够承受800°C的尚温而不分解。
【附图说明】
[0015]图1，本发明实施例1得到的掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料的长余辉发光图。
【具体实施方式】
[0016]下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
[0017]实施例1:
[0018]一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，包括下述步骤:
[0019]I)将 Ba (NO3) 2，Mg (NO3).6H20, H2S13, Mn (CH3COO) 2，Ce (NO3) 2.6H20, Er2O3按物质的量比 1:2.000:2.000:0.150:0.0080:0.0050 称量，充分研磨后在 800°C预烧 4h ；
[0020]2)将步骤I)所得产物加入12%的H3BO4(AR)作为助溶剂，研磨后升温至1200°C，保温8h，自然冷却到室温，再次研磨既得产品，
[0021]名义组成为:Ba2+，2Mg2+，2Si0广，0.150Mn2+，0.008Ce2+，0.0I OEr3+ο
[0022]实施例2:
[0023]一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，包括下述步骤:
[0024]I)将 Ba (NO3) 2，Mg (NO3).6H20, H2S13, Mn (CH3COO) 2，Ce (NO3) 2.6H20, Er2O3按物质的量比 1:2.300:2.300:0.170:0.0098:0.0080 称量，充分研磨后在 900°C预烧 4h ；
[0025]2)将步骤I)所得产物加入15%的H3BO4(AR)作为助溶剂，研磨后升温至1300°C，保温10h，自然冷却到室温，再次研磨既得产品，
[0026]名义组成为:Ba2+，2.3Mg2+，2.3Si0广，0.170Mn2+，0.0098Ce2+，0.016Er3+。
[0027]实施例3:
[0028]一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，包括下述步骤:
[0029]I)将 Ba (NO3) 2，Mg (NO3).6H20, H2S13, Mn (CH3COO) 2，Ce (NO3) 2.6H20, Er2O3按物质的量比 1:2.000:2.300:0.160:0.0090:0.0060 称量，充分研磨后在 900°C预烧 4h ；
[0030]2)将步骤I)所得产物加入18%的H3BO4(AR)作为助溶剂，研磨后升温至1250°C，保温8h，自然冷却到室温，再次研磨既得产品，
[0031]名义组成为:Ba2+，2Mg2+，2.3Si0广，0.160Mn2+，0.009Ce2+，0.012Er3+。
[0032]实施例:
[0033]对实施例1稀土掺杂的硅酸盐长余辉发光材料的发光性能表征:
[0034]发光性能表征实验在室温条件下使用日立仪器公司生产的F-2500荧光分光光度计装置完成所有测试，结果见图1。
【主权项】
1.一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤:1)将Ba (NO3) 2) Mg (NO3).6H20, H2S13, Mn (CH3COO) 2，Ce (NO3) 2.6H20, Er2O3按物质的量比1: (2.00-2.30): (2.00-2.30): (0.150-0.170): (0.0080-0.0098): (0.0050-0.0080)称量，充分研磨后在800-900°C预烧4h ； 2)将步骤I)所得产物加入H3BO4作为助溶剂，研磨后升温至1200-1300°C，保温8-10h，自然冷却到室温，再次研磨既得产品。2.根据权利要求1所述的一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于:步骤I)所述的Er2O3纯度为99.99%。3.根据权利要求1所述的一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于:步骤2)所述的H3BO4为AR级的H3BO4, H3BO4加入量为步骤I)所得产物重量的12-18%。4.权利要求1-3中任一项所述的制备方法得到的掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料。
【专利摘要】本发明公开了一种掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法，所述的掺铈和铒的硅酸盐长余辉发光材料主要是通过2种碱土金属离子Ba和Mg、1种过渡金属Mn以及2种稀土金属离子Ce和Er的有效掺杂形成复合功能的无机荧光材料，具有稳定的长余辉发光性能和较高的热稳定性，名义组成为：Ba2+,(2.00-2.30)Mg2+,(2.00-2.30)SiO32-,(0.150-0.170)Mn2+,(0.0080-0.0098)Ce2+,(0.0050-0.0080)Er3+，本发明所述发光材料有望用于安全节能环保的玻璃产品。
【IPC分类】C09K11/79
【公开号】CN104987865
【申请号】CN201510441979
【发明人】何平, 何坤欢, 蔡成翔, 李家明, 石海信
【申请人】广西远大玻璃节能科技股份有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月24日