的制备方法及应用
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种薄膜材料的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002] 抗菌材料作为一种新型功能材料经过几十年的发展，在材料开发和应用方面都已 取得了很大的进展，因此开发适合在纤维、透明塑料件、薄膜，纸张，油漆等领域中应用的抗 菌剂将会成为下一阶段研究的重点。纳米Ti化作为新型抗菌剂，由于其具有无毒、无味、无 刺激性、热稳定性好、不燃烧、抗菌力强等优异性能，被广泛应用于抗菌涂料、抗菌塑料、抗 菌水处理装置、化妆品、纺织品、抗菌性餐具、陶瓷及空气净化、医用设备等领域。多酸化合 物具有很高的抑菌活性、成本低。
[0003] 传统抗菌性能的卫生洁具的生产方法主要是在高温下将金属离子如银离子烧结 在陶瓷材料的表面，通过银离子的固烙体抑制细菌生长；或是在普通陶瓷表面涂上一层纳 米Ti化，外面再涂敷铜和银的化合物，使其表面形成催化薄膜，发挥杀菌的功效。但上述两 种传统方法工艺复杂，成本高，不利于我国大批量生产。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决现有抗菌性能的卫生洁具的抗菌材料工艺复杂，成本高 的技术问题，提供了一种磯钢饥系列多酸化合物HmPM〇i2_J"〇4。的制备方法及应用。
[000引磯钢饥系列多酸化合物瓦?10。_六。04。的制备方法如下：
[0006] 一、取4g的化2册〇4 ? 12&0溶解于50血蒸馈水中，得到化2册〇4 ? 12&0水溶液，取 10. 6g化2〇)3溶于50mL蒸馈水中，得到化化水溶液，将化2册〇4? 12&0水溶液与化2〇)3水 溶液混合，揽拌至完全溶解，得混合液，将混合液W5血/min的速度加入到2~15gV205中， 加热至沸腾，反应30min;
[0007] 二、将30~40gMo〇3溶于100血蒸馈水后再加入步骤一所得的产物中，在90°C水 蒸气浴继续加热30min，用硫酸溶液调节抑值小于7,揽拌冷却至室温，加入己離萃取，再加 入硫酸溶液直至出现分层，在中间层的红色油状杂多離合物振荡后沉入底层，将杂多離合 物分离出来，再将杂多離合物用己離萃取至颜色由红色变为浅黄色为止，吹除己離，得到红 色固体；
[000引S、将步骤二得到的红色固体溶于蒸馈水中并放入真空干燥器中，待晶膜出现后， 放入：TC~5°C的冰箱中结晶，得到磯钢饥系列多酸化合物HmPM0i2_J"04。。
[0009] 磯钢饥系列多酸化合物瓦?1〇。_六。〇4。作为抑菌材料用于抑菌。
[0010] 本发明制备Ti化-POMs薄膜，并将其作用于常见细菌、真菌上。
[0011] 本发明依据多酸化学理论制备具有抗菌性能的功能薄膜，采用成本较低的多酸化 合物合成了一类具有抑菌性能的功能薄膜材料，达到了节约制造成本的目的和较优异的抑 菌性能，其研究结果为实际应用提供理论依据。
[0012] 多酸化合物是一类结构中含有S种水的物质；（1)吸附水（又称沸石水），指吸附 在杂多酸表面和孔道中的游离水，水分子数目在多酸中变化不定，可W自由进出；（2)结合 水，它与杂多阴离子结合在一起构成了杂多酸的二级结构；（3)结构水，是在杂多阴离子结 构内和单个配位离子结合的水分子。由此可见，制备过程中提供水反应体系是利于产物合 成的。本发明利用一种=通蒸汽反应发生装置可W较好地提供一个蒸汽浴氛围，可W比较 容易得到目标产物。
【附图说明】
[001引图1是实验一制备的H4PMO11VO4。?xH20(Mi)、实验二制备的HsPM0wV204。?址20雌） 和实验=制备的HePM09V304。?址20地）的X畑图；
[0014]图 2 是实验一制备的H4PMO11VO4。?xH2〇(Mi)、实验二制备的HsPM〇i〇V2〇4。?址2〇雌） 和实验S制备的HePM〇9V3〇4。?址2〇地）的的红外谱图；
[001引图3是实验一制备的H4PMO11VO4。?xH20(Mi)、实验二制备的HsPM0wV204。?址20雌） 和实验S制备的HePM0gV304。?xH20(M3)的的紫外可见光谱图；
[0016] 图4是【具体实施方式】一中所用的一种=通蒸汽反应发生装置的整体结构示意图。
【具体实施方式】
[0017] 本发明技术方案不局限于W下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。
[001引【具体实施方式】一；结合图4本实施方式磯钢饥系列多酸化合物HmPM0i2_J"04。的制 备方法如下：
[0019] 一、取4g的化2册〇4?12&0溶解于50血蒸馈水中，得到化2册〇4?12&0水溶液，取 10. 6g化2〇)3溶于50mL蒸馈水中，得到化化水溶液，将化2册〇4? 12&0水溶液与化2〇)3水 溶液混合，揽拌至完全溶解，得混合液，将混合液W5血/min的速度加入到2~15gV205中， 加热至沸腾，反应30min;
[0020] 二、将30~40gM0O3溶于100血蒸馈水后再加入步骤一所得的产物中，然后再将 混合后的物质放入一种=通蒸汽反应发生装置中的内层反应瓶1内，然后转动=通阀6使 第一连接口 6-1封闭，此时第二连接口 6-2与第=连接口 6-3连通，通过第=连接管5向外 层反应瓶2中注入水，水在外层反应瓶2中加热成水蒸气，外层反应瓶2中生成水蒸气后， 转动=通阀6使第=连接口 6-3封闭，此时第一连接口 6-1与第二连接口 6-2连通，外层反 应瓶2中的水蒸气经由第二连接管4、第一连接管3进入内层反应瓶1中在9(TC水蒸气浴 继续加热30min，然后将内层反应瓶1中反应产物倒出来，用硫酸溶液调节抑值小于7,揽 拌冷却至室温，加入己離萃取，再加入硫酸溶液直至出现分层，在中间层的红色油状杂多離 合物振荡后沉入底层，将杂多離合物分离出来，再将杂多離合物用己離萃取至颜色由红色 变为浅黄色为止，吹除己離，得到红色固体；
[0021] S、将步骤二得到的红色固体溶于蒸馈水中并放入真空干燥器中，待晶膜出现后， 放入:TC~5°C的冰箱中结晶，得到磯钢饥系列多酸化合物HmPM〇c_A〇4。。
[0022] 本实施方式步骤二中使用一种=通蒸汽反应发生装置进行水蒸气浴加热，=通蒸 汽反应发生装置由内层反应瓶1、外层反应瓶2、第一连接管3、第二连接管4、第=连接管5 和=通阀6组成，外层反应瓶2套装在内层反应瓶1上，内层反应瓶1的开口端与第一连接 管3的一端密封连接，第一连接管3另一端与=通阀6第一连接口6-1密封连接，外层反应 瓶2的开口端与第二连接管4的一端密封连接，第二连接管4的另一端与=通阀6的第二 连接口6-2密封连接，=通阀6的第=连接口6-3与第=连接管5的一端密封连接。
[0023] 所述一种=通蒸汽反应发生装置的内层反应瓶1是玻璃制作的内层反应瓶1，外 层反应瓶2是玻璃制作的外层反应瓶2,第一连接管3是玻璃制作的第一连接管3、第二连 接管4是玻璃制作的第一连接管4,第=连接管5是玻璃制作的第=连接管5,=通阀6是 塑料制作的S通阀6。
【具体实施方式】 [0024] 二；本实施方式与一不同的是步骤二中所述的硫酸溶 液由浓硫酸与水按照1:1的体积比制成。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0025] S;本实施方式采用一制备的瓦?1〇12_。￥。〇4。磯钢饥系 列多酸化合物作为抑菌材料用于抑菌。
[0026] 采用W下实验验证本发明效果：
[0027]实验一；
[002引磯钢饥系列多酸化合物瓦?10。_六。04。的制备方法如下：
[0029] 一、取4g的化2册〇4?12&0溶解于50血蒸馈水中，得到化2册〇4?12&0水溶液，取 10. 6g化2〇)3溶于50mL蒸馈水中，得到化化水溶液，将化2册〇4? 12&0水溶液与化2〇)3水 溶液混合，揽拌至完全溶解，得混合液，将混合液W5血/min的速度加入到2gV2〇e中，加热 至沸腾，反应30min;
[0030] 二将30gMo〇3溶于lOOmL蒸馈水后再加入步骤一所得的产物中，在90°C水蒸气 浴继续加热30min，用硫酸溶液调节抑值小于7,揽拌冷却至室温，加入己離萃取，再加入硫 酸溶液直至出现分层，在中间层的红色油状杂多離合物振荡后沉入底层，将杂多離合物分 离出来，再将杂多離合物用己離萃取至颜色由红色变为浅黄色为止，吹除己離，得到红色固 体；
[0031] S、将步骤二得到的红色固体溶于蒸馈水中并放入真空干燥器中，待晶膜出现后， 放入3°C的冰箱中结晶，得到磯钢饥系列多酸化合物H4PM011VO4。?xH2〇(Mi)。
[0032] 步骤二中所述的硫酸溶液由50mL浓硫酸与50mL水制成。
[0033] 本实验步骤二中使用=通蒸汽反应发生装置进行水蒸气浴加热。
[0034]实验二；
[0035] 磯钢饥系列多酸化合物HmPM〇i2_J"〇4。的制备方法如下：
[0036] 一、取4g的化2册〇4 ?12&0溶解于50血蒸馈水中，得到化2册〇4 ?12&0水溶液，取 10.6g化2〇)3溶于50mL蒸馈水中，得到化化水溶液，将化2册〇4?12&0水溶液与化2〇)3水 溶液混合，揽拌至完全