专利名称：一种基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器及其制备方法
技术领域：
本发明属于湿敏器件技术领域，具体涉及ー种以钽酸钾为敏感膜的湿敏传感器及其制备方法。
背景技术：
湿度对人们的生活、エ业生产、科学研究、国防建设以及动植物的生长有着密切的关系。在人类的生活中，如果空气过于潮湿，会使人感到沉闷，如果空气过于干燥，又会使人的皮肤感觉不适，因此房间里要使用仪器对湿度进行检测控制；在エ业生产中，湿度的控制直接关系到产品的质量；在国防方面，航天导弾、军用仪器的存储都离不开湿度的控制，因此军用仓库对湿度的检测必不可少；此外，粮食的防霉、高空气象探測、温室种植、禽蛋的存储等也都离不开湿度检测。 湿度传感器是利于湿度敏感材料直接吸附大气中的水分子，使得材料的电学性质等发生变化，经过检测连接外围电路敏感元件的输出信号变化而測量湿度变化。因此湿度传感器成为近年来的研究热点之一。用于湿度传感的材料有很多，目前主要集中在半导体，陶瓷和高分子等材料中。近些年，由于良好的稳定性，钙钛矿材料逐渐被用于湿敏器件的研制。作为钙钛矿材料的一种，钽酸钾的物理化学性质稳定，并且广泛应用在光催化电解水方面，因此，可将其应用在湿敏传感方面。目前，对于钽酸钾的湿敏性能研究鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于钽酸钾的湿敏传感器及制备方法。采用钽酸钾材料作为敏感材料，不但应用了钙钛矿材料的优点，还可以有效利用钽酸钾对湿度敏感的优势。同时本发明采用的エ艺简单、器件体积小、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。本发明所述的钽酸钾的湿度传感器，由陶瓷衬底、采用丝网印刷法制备在陶瓷衬底上的Au金属叉指电极、采用涂覆法制备在Au金属叉指电极上的钽酸钾敏感膜组成，其中钽酸钾敏感膜的厚度为2 4μ m，金属叉指电极的宽度和间距均为O. 15 O. 20mm。本发明所述的基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器的制备方法，其步骤如下I)陶瓷衬底的处理首先分别用丙酮、こ醇棉球擦陶瓷衬底至干净，再将陶瓷衬底依次置于丙酮、こ醇和去离子水中，分别超声清洗5 10分钟，最后干燥；2)金属叉指电极的制备采用丝网印刷技术制备Au金属叉指电极，按照油墨Au粉稀释剂的质量比为I :I. 5 :3，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入在带有叉指电极图案的丝网版上，以一定傾斜角度和压カ刮动浆糊，印制电极并烘干，然后采用紫外光固化，制备得到金属叉指电极；金属叉指电极的宽度和电极间距均为O. 15 O. 20mm。
3)纳米钽酸钾的制备采用水热法制备纳米钽酸钾室温条件下，将4. O 5. Og氢氧化钾溶于8 12mL水中，溶液搅拌至澄清，然后加入O. 03 O. 05g五氧化ニ钽，继续搅拌得到均匀溶液；再将该溶液转移至反应釜中，加热到60 200°C，保持12 16小时，从而得到白色的钽酸钾样品；将该样品用去离子水洗至中性，然后干燥，得到尺寸为150 300nm的钽酸钾纳米晶；如图I所示；4)将干燥后的钽酸钾放入研钵中，研磨；然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨，使去离子水与钽酸钾充分混合，得到黏稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在叉指电极上，然后将其在60 80°C烘干，从而得到敏感膜的厚度为2 4μ m的元件；将以上制得的元件置于相对湿度为100% RH的环境中， 在叉指电极上施加IV、IOOHz的交流电老化，从而得到以钽酸钾为敏感膜、以Au为金属叉指电极的湿敏传感器。进ー步，步骤2)中所述的油墨为佳华JX07500487，稀释剂为质量比1.5 :1的こ醇和こ酸こ酯混合；步骤2)中所述的紫外光固化的时间为400s ;步骤2)中所述的倾斜角度为30度，压カ为5牛。步骤I)和步骤3)是在100°C环境下干燥。步骤4)中所述的老化时间为24小吋。步骤4)中所述的研磨时间为30分钟。本发明制备的钽酸钾湿敏传感器具有制备方法简单，成本低廉，有望大規模生产的特点，对湿度具有良好的检测性能。
图I :钽酸钾的形貌图；图2 :本发明所制备器件对应的结构示意图；图3 =IVUOOHz交流电下，本发明器件的阻杭-相対湿度特性曲线(膜厚2 μ m)；图4 =IVUOOHz交流电下，本发明器件的阻杭-相対湿度特性曲线(膜厚3 μ m)；图5 : IV、IOOHz交流电下，本发明器件的阻抗_相対湿度特性曲线(膜厚4 μ m);图6 =IVUOOHz交流电下，本发明器件的湿滞特性曲线(膜厚3 μ m)；图7 =IVUOOHz交流电下，本发明器件在11 95% RH的响应恢复曲线(膜厚
3μ m)；如图I所示，纳米钽酸钾的粒径尺寸为150 300nm。如图2所示，器件由陶瓷材料衬底I、Au金属叉指电极2、钽酸钾敏感膜3组成。如图3所示，当器件在lV、100Hz交流电下，器件的阻抗值随湿度变化曲线较大，跨越约3个数量级，曲线在湿度范围线性关系不明显。如图4所示，当器件在lV、100Hz交流电下，器件的阻抗值随湿度变化曲线较大，跨越约3个数量级，曲线在湿度范围呈现一定的线性关系。如图5所示，当器件在lV、100Hz交流电下，器件的阻抗值随湿度变化曲线较大，跨越约3个数量级，曲线在高湿部分线性关系不明显。如图6所示，器件的湿滞小于I % RH。 如图7所示，器件的从11 % RH到95 % RH的响应时间是2s，器件从95 % RH到11 %RH的恢复时间是30s。对湿度有良好的检测。
具体实施例方式实施例I :首先分别用丙酮、こ醇棉球擦陶瓷衬底至干净，再将衬底依次置于丙酮、こ醇和去离子水中，分别超声清洗5分钟，最后放到100°C中干燥备用；采用丝网印刷技术制备Au金属叉指电极，按照油墨(佳华JX07500487) =Au粉稀释剂(质量比为こ醇こ酸こ酷=I. 5 :1)的质量比为I :1. 5 :3，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入在带有叉指电极图案的丝网版上，以倾斜角度为30度及5牛的压カ刮动浆糊，印制电极并烘干，然后采用紫外光固化400s，制备得到金属叉指电极。采用水热法制备钽酸钾室温条件下，将4g氢氧化钾溶于IOmL水中，溶液搅拌至澄清，然后加入O. 0442g五氧化ニ钽，继续搅拌得到均匀溶液。将该反应物转移到反应釜中，加热180°C，保持12小吋。得到白色的钽酸钾样品。将该样品用去离子水洗至中性，放到100°C中干燥后,待用。 将干燥后的钽酸钾放入研钵中，研磨30min ;然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨30min，使去离子水与钽酸钾充分混合，呈黏稠状的浆料即可。用药匙沾取少量的敏感膜浆料，涂覆在衬底上，涂覆次数为I次，然后在60°C烘干，即得到敏感膜的厚度为2 μ m的元件。将以上制得的元件置于相对湿度为100% RH的环境中，在叉指电极上施加lV、100Hz的交流电，老化24小时，得到以钽酸钾为敏感膜、以Au为金属叉指电极的湿敏传感器。制备好器件之后，对其湿敏特性进行了测试。由图3所示，在100Hz、lV交流电下，器件的阻抗值随湿度变化曲线较大，跨越3个数量级。在湿度范围为11% RH 95% RH吋，曲线有一定线性关系，但不明显。实施例2 首先分别用丙酮、こ醇棉球擦衬底至干净，再将衬底依次置于丙酮、こ醇和去离子水中，分别超声清洗5分钟，最后放到100°C中干燥备用；Au金属叉指电极的制备过程同实施例I。采用水热法制备钽酸钾实验过程同实施例I。将干燥后的钽酸钾放入研钵中，研磨30min ;然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨30min，使去离子水与材料充分的混合，呈黏稠状的浆料即可。用药匙沾取少量的敏感膜浆料，涂覆在衬底上，涂覆次数为2次，然后在60°C烘干，即得到敏感膜的厚度为3 μ m的元件。将以上制得的元件置于相对湿度为100% RH的湿度源中，在叉指电极上施加IV、IOOHz的交流电，老化24小时，得到以钽酸钾为敏感膜、以Au为金属叉指电极的湿敏传感器。制备好器件之后，对其湿敏特性进行了测试。由图4所示，在100Hz、lV交流电下，器件的阻抗值随湿度变化曲线较大，跨越3个数量级。在湿度范围为11% RH 95% RH吋，曲线在湿度范围呈现一定的线性关系。由图6所示，器件的湿滞特性小于1% RH。由图7所示，器件的从11 % RH到95 % RH的响应时间是2s，器件从95 % RH到11 % RH的恢复时间是30s。对湿度有良好的检测。实施例3 首先分别用丙酮、こ醇棉球擦衬底至干净，再将衬底依次置于丙酮、こ醇和去离子水中，分别超声清洗5分钟，最后放到100°C中干燥备用；
Au金属叉指电极的制备过程同实施例I。采用水热法制备钽酸钾实验过程同实施例I。将干燥后的钽酸钾放入研钵中，研磨30min ;然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨30min，使去离子水与材料充分的混合，呈黏稠状的浆料即可。用药匙沾取少量的敏感膜浆料，涂覆在衬底上，涂覆次数为3次，然后在60°C烘干，即得到敏感膜的厚度为4 μ m的元件。将以上制得的元件置于相对湿度为100% RH的湿度源中，在叉指电极上施加IV、IOOHz的交流电，老化24小时，得到以钽酸钾为敏感膜、以Au为金属叉指电极的湿敏传感器。制备好器件之后，对其湿敏特性进行了测试。由图5所示，在100Hz、lV交流电下，器件的阻抗值随湿度变化曲线较大，跨越3个数量级。在 湿度范围为11% RH 95% RH吋，曲线在高湿部分有一定线性关系，但不明显。
权利要求
1.一种基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器，其特征在于由陶瓷衬底、制备在陶瓷衬底上的Au金属叉指电极、制备在Au金属叉指电极上的纳米钽酸钾敏感膜组成，其中钽酸钾敏感膜的厚度为2 4 μ m,金属叉指电极的宽度和间距均为O. 15 O. 20mm。
2.如权利要求I所述的一种基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器，其特征在于纳米钽酸钾的粒径尺寸为150 300nm。
3.权利要求I所述的基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器的制备方法，其步骤如下 1)陶瓷衬底的处理 首先分别用丙酮、乙醇棉球擦陶瓷衬底至干净，再将陶瓷衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗5 10分钟，最后干燥； 2)金属叉指电极的制备 采用丝网印刷技术制备Au金属叉指电极，按照油墨Au粉稀释剂的质量比为I :1. 5 : 3，搅拌调制成浆糊；然后将浆糊注入在带有叉指电极图案的丝网版上，以一定倾斜角度和压力刮动浆糊，印制电极并烘干，然后采用紫外光固化，制备得到金属叉指电极；金属叉指电极的宽度和电极间距均为O. 15 O. 20mm。
3)纳米钽酸钾的制备 采用水热法制备纳米钽酸钾室温条件下，将4. O 5. Og氢氧化钾溶于8 12mL水中，溶液搅拌至澄清，然后加入O. 03 O. 05g五氧化二钽，继续搅拌得到均匀溶液；再将该溶液转移至反应釜中，加热到60 200°C，保持12 16小时，从而得到白色的钽酸钾样品；将该样品用去离子水洗至中性，然后干燥，得到尺寸为150 300nm的钽酸钾纳米晶； 4)将干燥后的钽酸钾放入研钵中，研磨；然后向研钵中滴入去离子水，再继续研磨，使去离子水与钽酸钾充分混合，得到黏稠状的浆料；用药匙沾取少量的浆料，涂覆在叉指电极上，然后将其在60 80°C烘干，从而得到敏感膜的厚度为2 4μ m的元件；将以上制得的元件置于相对湿度为100% RH的环境中，在叉指电极上施加lV、100Hz的交流电老化，从而得到以钽酸钾为敏感膜的的湿敏传感器。
4.如权利要求3所述的基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的油墨为佳华JX07500487，稀释剂为质量比I. 5 1的乙醇和乙酸乙酯混合。
5.如权利要求3所述的基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的紫外光固化的时间为400s。
6.如权利要求3所述的基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的倾斜角度为30度，压力为5牛。
7.如权利要求3所述的基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于步骤I)和步骤3)是在100°C环境下干燥。
8.如权利要求3所述的基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于步骤4)中所述的老化时间为24小时。
9.如权利要求3所述的基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于步骤4)中所述的研磨时间为30分钟。
全文摘要
本发明属于湿敏器件技术领域，具体涉及一种以钽酸钾为敏感膜的湿敏传感器及其制备方法。该传感器由陶瓷衬底、采用丝网印刷法制备在陶瓷衬底上的Au金属叉指电极、采用涂覆法制备在Au金属叉指电极上的钽酸钾敏感膜组成，其中钽酸钾敏感膜的厚度为2～4μm，金属叉指电极的宽度和间距均为0.15～0.20mm。首先采用丝网印刷法在陶瓷衬底上制备Au金属叉指电极，采用水热法制备钽酸钾敏感材料，采用涂覆的方法，将敏感材料涂覆在金属叉指电极上，制成湿敏元件。本发明制备钽酸钾湿敏传感器具有制备工艺简单、器件体积小、适于大批量生产，对湿度有较高的灵敏度、较小的湿滞和较快的响应时间，在湿敏探测方面显示着巨大的应用价值。
文档编号G01N27/02GK102854222SQ20121036656
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者阮圣平, 张莹, 刘彩霞, 沈亮, 郭文滨, 董玮, 周敬然, 温善鹏, 张歆东, 陈维友 申请人:吉林大学