专利名称：一种内耗法测定低碳微合金钢中Nb(C,N)溶解温度的方法
技术领域：
本发明属于材料冶金技术领域，具体是一种内耗法测定低碳微合金钢中Nb (C，N)溶解温度的检测方法。
背景技术：
微合金元素Nb是发展现代超级钢最主要的合金元素之一，主要表现为在热轧过程中抑制奥氏体的形变再结晶并阻止晶粒长大，通过铌的碳氮化合物Nb (C，N)的应变诱导析出，对钢进行细晶强化和沉淀强化。由于该类钢连铸过程中通常已有大量Nb(C，N)析出， 因此，热轧加热温度的选择首先需要考虑的是Nb (C，N)的溶解温度，为制定合理的热轧生产过程中的加热温度与工艺提供理论依据，促使热轧变形前Nb元素完全固溶于奥氏体。本发明之前，微合金钢中Nb (C，N)的溶解温度检测采用的方法一般有TEM显微观察法和热力学计算，这两种方法前种难以准确的定量，后者由于仅考虑了理想状态的热力学数据，对于工业实际生产板坯而言，计算结果与实际数据存在一定的偏差。最近，中国专利CN201010017958公开了一种电阻率检测低碳微合金钢中Nb (C，N)溶解温度的方法，但其原理主要依据Nb(C，N)对晶粒尺寸的细化作用引起电阻率的改变，因此专利限定微合金钢种Nb含量需达到O. 03 %，而微合金钢种Nb的添加量往往低于该值。内耗是一种材料的物理性质，金属材料中不同的缺陷类型，缺陷组态，能表现出丰富的内耗现象。缺陷的运动会引起内耗，反过来，内耗现象的分析又会提供关于材料缺陷的相关信息，得到关于缺陷种类、组态、密度、热力学过程等相关信息。已有少数专利公开了钢铁材料内耗测量方法和装置的改进技术，但将内耗技术直接应用于金属材料研究的国内专利技术尚不多见。钢铁材料在加热过程中出现的内耗峰主要为Snoek(SK)峰和Snoek-Koster-Ke (SKK)峰。其中SK峰一般出现的温度在2(T70°C左右，是由于bcc金属中间隙原子扩散引起的内耗，从而可间接表征钢铁材料中与C、N等间隙原子的固溶量相关的材料特性。钢铁材料中另一个重要的内耗源是位错，SKK峰出现的位置一般在18(Γ250°C左右，其产生的原因是位错拖拽溶质原子的交互作用产生的内耗峰，导致钢铁材料中位错运动阻力变化的因素均将使SKK峰的特征发生变化。在低碳微合金钢中，极少量纳米级Nb(C, N)第二相粒子的析出就可以对位错起到显著的钉扎作用。因此，Nb(C，N)的析出及Nb的固溶含量变化将使SKK内耗峰的强弱随之而出现改变。SKK峰的强度随Nb (C，N)析出增多而减弱，而Nb以固溶态存在时将减小对位错的钉扎作用，SKK峰强度增加，从而为内耗技术判断Nb (C，N)溶解温度提供判据。
发明内容
本发明的目的是提供一种内耗法测定低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法，该方法通过适当的前热处理工艺，采用内耗技术、准确测定低碳微合金钢中Nb(C，N)析出相溶解温度。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
一种内耗法测定低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法，其特征在于该方法对低碳微合金钢进行预先热处理，通过测定Nb (C，N)第二相对位错钉扎作用引起的SKK内耗峰强度的变化，确定Nb (C，N)的溶解温度；具体步骤如下
1)低碳微合金钢合金成分中银含量超过O.01%, C含量低于O. 2% ；
2)将经Nb(C，N)已充分析出的试样在900 1260°C之间进行保温，且间隔相同温度选取一个温度测试点，每个测试温度下试样均保温60-70分钟后迅速在水中冷却，使在Nb (C，N)溶解温度以上加热的试样中Nb (C，N)析出相充分溶解，避免固溶的Nb元素重新以Nb (C，N)的形式析出； 3)将经固溶处理后的试样在高于SKK峰出现温度的350°C进行60-70分钟回火，消除材料快冷组织的内部缺陷，使合金元素碳在内耗测试前预先进行充分析出转变，降低C元素在随后300 V以下温度进行内耗测试加热过程中对SKK峰的影响；
4)采用内耗法对经上述热处理工艺后的试样进行测量，得到材料SKK内耗峰的强度与温度变化曲线，根据材料SKK内耗峰的强度与温度变化曲线确定Nb (C，N)的溶解温度。本发明中，由于极少量的纳米级Nb (C，N)析出相就会与位错运动形成强烈的交互作用，所以针对含Nb微合金钢中铌元素的含量超过O. 01%即可，但由于C元素也是对内耗值影响较大的元素，所以不仅采取了相应的热处理措施减轻C元素的影响，而且只针对C含量低于O. 2%的低碳微合金钢。将经Nb(C，N)已充分析出的试样在900 1260 1之间进行长时间保温相同时间后淬火冷却。其目的是使在Nb (C，N)溶解温度以上加热的试样中Nb (C，N)析出相能够充分溶解，然后试样淬火快速冷却是为了避免固溶的Nb元素重新以Nb(C，N)的形式析出。可以在900 1260 1之间每隔25 1选取一个温度测试点；每个测试温度下试样均保温60分钟后迅速在水中冷却。由于间隙原子C的固溶与析出也会对低碳微合金钢中位错运动所导致的SKK峰起到重要影响，考虑到SKK峰一般出现温度区间为18(T250 °C左右，将经固溶处理后的试样在高于SKK峰出现温度的350 1进行长时间回火。其目的一方面是为了消除材料快冷组织的内部缺陷，另一方面由于Nb的固溶和析出转变在350 °C以下基本不发生变化，因此该后续热处理方法可使合金元素碳在内耗测试前预先进行充分析出转变，从而降低C元素在随后300 V以下温度进行内耗测试加热过程中对SKK峰的影响。采用内耗技术对经上述热处理工艺后的试样进行测量，根据材料SKK内耗峰的强度与温度变化曲线判断Nb (C，N)的溶解温度。本发明具有以下优点和效果
本发明提供了一种低碳含Nb微合金钢中Nb (C，N)溶解温度的测量方法，为该类钢板坯热轧生产中加热工艺的制定提供生产依据。由于内耗技术对材料内部缺陷的反应敏感，这种测定方法不仅测试精度较高，且对不同成分含Nb低碳微合金钢适用性较强，与以往TEM观察、电阻率测量相比，可测量含Nb微合金钢中铌元素的含量较低，仅需超过O. 01%即可。
图I实施例I的SKK峰强度变化与Nb (C，N)溶解温度关系图。
具体实施例方式针对银含量超过O. 01%, C含量低于O. 2%的低碳微合金钢，首先对一组测试试样进行90(Γ1200 1高温退火热处理，随后试样在900 1260 1之间根据测温精度的需要每隔5 25°C选取一个温度测试点进行淬火处理，热处理设备采用高精度管式电阻加热炉进行，测量误差±3°C。然后试样在350 1进行回火处理。最后采用内耗设备对热处理后的试样进行内耗测量，绘制SKK内耗峰强度与温度变化之间的关系曲线。实施例I O实施例成分
实施例I为低碳微合金钢Q890的具体成分,见表I。表I实施例I化学成分(wt. %)
C~ [Si [Mn Ip Is [Cr [Mo [Ni [V IN [Nb ~15 |θ. 36 丨1.2丨0.006 |θ· 002 |θ· 8|θ· 5| · I |θ· 07 |θ· 004 |θ· 015
2 ) Nb (C，N)溶解温度测定的固溶处理工艺
将Nb (C，N)已充分析出的低碳微合金热轧板取样后在900 1260 1之间每隔25 V选取一个温度测试点。每个测试温度下试样均保温60分钟后迅速在水中冷却。3)去除间隙原子C影响的后续热处理
经900 1260 1之间淬火后的试样再经350°C回火处理60分钟后取出。4)内耗的测量
采用MFP-1000多功能内耗仪对热处理后的试样进行内耗测量，根据测试所得结果中材料SKK内耗峰的强度与温度变化曲线判断Nb (C，N)的溶解温度。实施例I最终获得试样SKK峰强度值随温度变化结果见图1，可以看出试样内耗强度变化曲线在1140 °C出现转折。低于1140 °C加热，材料SKK峰内耗值随着温度的升高增加缓慢，高于1140 °C加热，材料的SKK峰内耗值迅速增加。这是由于低于1140 °C加热，已充分析出的Nb (C，N)尚未开始溶解，仍然以第二相粒子的形式存在并对位错起到钉扎作用，位错的运动阻力较大，内耗强度相对较低。高于1140 °C加热，材料中经预热处理已充分析出的Nb (C，N)第二相逐渐溶解，在随后的淬火过程中Nb元素以固溶的形式存在于钢铁材料中。因此，Nb (C，N)的含量迅速减少，析出相与位错的交互作用减轻，材料的SKK峰内耗值迅速增大。在1200°C以上温度加热，SKK峰内耗值变化又逐渐趋缓，这是由于高于1200 V加热，材料中Nb (C，N)已完全溶解，因此判断1140 1为该合金他((，吣的溶解起始温度，而1200 °CSNb(C，N)溶解终了温度，从而指出该板坯热轧生产加热温度因达到1200 °C以上才能保证Nb (C，N)的充分溶解。
权利要求
1.一种内耗法測定低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法，其特征在干该方法对低碳微合金钢进行预先热处理，通过测定Nb (C，N)第二相对位错钉扎作用引起的SKK内耗峰強度的变化，确定Nb (C，N)的溶解温度；具体步骤如下 1)低碳微合金钢合金成分中银含量超过0.01%, C含量低于0. 2% ； 2)将经Nb(C，N)已充分析出的试样在900 1260で之间进行保温，且间隔相同温度选取ー个温度测试点，每个测试温度下试样均保温60-70分钟后迅速在水中冷却，使在Nb (C, N)溶解温度以上加热的试样中Nb (C，N)析出相充分溶解，避免固溶的Nb元素重新以Nb (C, N)的形式析出； 3)将经固溶处理后的试样在高于SKK峰出现温度的350で进行60-70分钟回火，消除材料快冷组织的内部缺陷，使合金元素碳在内耗测试前预先进行充分析出转变，降低C元素在随后300 V以下温度进行内耗测试加热过程中对SKK峰的影响； 4)采用内耗法对经上述热处理工艺后的试样进行測量，得到材料SKK内耗峰的強度与温度变化曲线，根据材料SKK内耗峰的強度与温度变化曲线确定Nb (C，N)的溶解温度。
2.根据权利要求I所述的内耗法測定低碳微合金钢中Nb(C，N)溶解温度的方法，其特征在于在900 1260で之间每隔25で选取ー个温度测试点；每个测试温度下试样均保温60分钟后迅速在水中冷却。
全文摘要
本发明提供了一种内耗法测定低碳微合金钢中Nb(C,N)溶解温度的方法。该方法中，低碳微合金钢合金成分中铌含量超过0.01%，C含量低于0.2%；将经Nb(C,N)已充分析出的试样进行固溶处理；将经固溶处理后的试样在高于SKK峰出现温度的350℃进行60-70分钟回火，采用内耗法对试样进行测量，得到材料SKK内耗峰的强度与温度变化曲线，确定Nb(C,N)的溶解温度。本发明不仅测试精度较高，且对不同成分含Nb低碳微合金钢适用性较强。
文档编号G01N25/04GK102854211SQ20121037903
公开日2013年1月2日 申请日期2012年10月9日 优先权日2012年10月9日
发明者刘丽华, 何宜柱, 张晖, 王发仓 申请人:南京钢铁股份有限公司, 安徽工业大学