专利名称：一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法
技术领域：
本发明涉及检测装置及其使用方法。
背景技术：
浸溃法是一种用于担载型催化剂的制备、材料改性和表面修饰的常用方法，具有操作简单、投入成本低和适用范围广等优点。目前在燃料电池电极的制备领域也有很广泛应用，例如质子交换膜燃料电池中Pt电极的制备以及固体氧化物燃料电池中Cu基、Ni基阳极的制备。浸溃法制备的担载型催化剂还可以降低催化剂活性组分的使用量，很大程度上降低成本，因此在实际应用中进行推广具有重要的意义。催化剂活性组分的浸溃量在很大程度上影响着材料的物理和化学性能。载体上活性组分的浸溃量过大或者过小，均不能满足生产的需要。因此，检测载体上的浸溃量有非常 重要的意义。目前，对于催化剂上活性组分含量的检测主要是应用天平进行称量，对于较低浸溃量的检测则需要精度非常高的分析天平，即便如此有时也不能够满足实验精度要求，此外这也带来仪器成本的大幅度增大。在工业上用溶液浸溃处理质量很大的固体材料时，对于浸溃量的检测就更加困难。而且，利用天平检测多次浸溃的过程时费时费力，并且无法进行非接触、在线检测。传统的浸溃工艺很少考虑浸溃溶液随着浸溃过程的进行而导致溶液浓度发生变化的现象，导致浸溃结果和设想有所偏差。因此，实现对浸溃液浓度的在线检测，适时对浸溃液进行浓度补偿就意义重大。
发明内容
本发明是要解决现有的检测浸溃量的方法费时费力，且不能实时检测，使得浸溃液的浓度不能实时反映，造成浸溃结果与理论存在偏差的技术问题，而提供了一种快速实时检测浸溃量的装置及其使用方法。一种快速实时检测浸溃量的装置，由检测系统、浸溃液导管、浸溃池、浸溃液循环泵和搅拌装置组成，其中检测系统包括密封的比色皿；浸溃池通过浸溃液导管与浸溃液循环泵的入口端连通，浸溃液循环泵的出口端通过浸溃液导管与密封的比色皿的底部连通，密封的比色皿的顶部通到浸溃液导管与浸溃池连通，在浸溃池的底部设置有搅拌装置。工作原理通过浸溃液循环泵通过浸溃液导管从浸溃池中抽取的浸溃液，通过浸溃液导管注入密封的比色皿，当浸溃液注满密封的比色皿时，浸溃液就会通过浸溃液导管流回浸溃池中，此时，将浸溃试样浸溃在浸溃池中，浸溃池中的浸溃液的活性组分的浓度就会发生变化，通过搅拌装置使得浸溃池中的溶液浓度均一，然后，通过检测系统对注满密封的比色皿的浸溃液进行检测。一种快速实时检测浸溃量的装置的使用方法，具体是按以下步骤完成的一、配制不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸溃溶液，其中，配制的浸溃溶液溶质摩尔浓度的区间包含实验或生产中浸溃溶液的摩尔浓度的区间；
二、分别将步骤一中制备的不同摩尔浓度的浸溃溶液注入快速实时检测浸溃量的装置中的密封的比色皿中，通过快速实时检测浸溃量的装置的检测系统检测浸溃溶液的透射率；三、收集步骤 二中对不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸溃溶液的透射率数据，建立浸溃溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库；四、清除快速实时检测浸溃量的装置中的浸溃溶液，重新加入实验或生产中的与步骤一浸溃溶液相同溶质的浸溃溶液，开启浸溃液循环泵和搅拌装置，通过浸溃液循环泵通过浸溃液导管从浸溃池中抽取的浸溃液，通过浸溃液导管注入密封的比色皿中，当浸溃液注满密封的比色皿时，浸溃液通过浸溃液导管流回浸溃池中，IOminlOmin后，通过检测系统对注满密封的比色皿的浸溃液进行检测，得到透光率I，同时，测量浸溃池中浸溃液的体积，得到体积I ;然后，将浸溃试样浸溃在浸溃池中，通过检测系统对注满密封的比色皿的浸溃液进行实时检测，得到透光率II，同时，测量浸溃池中浸溃液的体积，得到体积II ；五、利用步骤三得到的浸溃溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库，使用步骤四中通过检测系统对注满密封的比色皿的浸溃液进行检测的透射率I，得到浸溃溶液的溶质摩尔浓度I，使用步骤四中通过检测系统对注满密封的比色皿的浸溃液进行检测的透射率II，得到浸溃溶液的溶质摩尔浓度II ；六、将步骤四得到的体积I和体积II，步骤五得到的溶质摩尔浓度I和溶质摩尔浓度II，通过公式浸溃量=(浓度I X体积I 一浓度II X体积IDX溶质的分子量，计算得到浸溃量，即得到了实时的浸溃试样上的浸溃量。本发明的优点一、本发明提供的一种快速实时检测浸溃量的装置及其使用方法，通过快速实时检测浸溃量的装置对浸溃溶液中溶质的摩尔浓度的变化进行测定，进而得到实时的浸溃试样上的浸溃量，无需接触浸溃样品和浸溃溶液即可快速实时的检测浸溃样品上的浸溃量，省时省力，也节约了成本；二、本发明提供的一种快速实时检测浸溃量的装置及其使用方法检测时间在IOiTlOOs之间，可以快速的反映浸溃溶液中的浸溃样品的浸溃量情况，方便生产过程中的指导；三、本发明提供的一种快速实时检测浸溃量的装置及其使用方法，采用了搅拌装置，使得所检测的透光率为实时的浸溃溶液的透光率，减少了误差。
图I为具体实施方式
一所述的一种快速实时检测浸溃量的装置的示意图。
具体实施例方式具体实施方式
一结合图1，本实施方式提供了一种快速实时检测浸溃量的装置，是由检测系统10、浸溃液导管11、浸溃池12、浸溃液循环泵13和搅拌装置14组成，其中检测系统包括密封的比色皿5 ;浸溃池12通过浸溃液导管11与浸溃液循环泵13的入口端连通，浸溃液循环泵13的出口端通过浸溃液导管11与密封的比色皿5的底部连通，密封的比色皿5的顶部通到浸溃液导管11与浸溃池12连通，在浸溃池12中设置有搅拌装置14。本实施方式提供的一种快速实时检测浸溃量的装置工作原理通过浸溃液循环泵13通过浸溃液导管11从浸溃池12中抽取的浸溃液，通过浸溃液导管11注入密封的比色M 5，当浸溃液注满密封的比色皿5时，浸溃液就会通过浸溃液导管11流回浸溃池12中，此时，将浸溃试样浸溃在浸溃池12中,浸溃池12中的浸溃液的溶质的浓度就会发生变化,通过搅拌装置14使得浸溃池中的溶液中溶质分散均一，然后，通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸溃液进行透光率检测。本实施方式的搅拌装置的搅拌方式为上搅拌式、下搅拌式、侧搅拌式和连续流动搅拌式。本实施方式提供的一种快速实时检测浸溃量的装置的优点一、通过快速实时检测浸溃量的装置对浸溃溶液中溶质的摩尔浓度的变化进行测定，进而得到实时的浸溃试样上的浸溃量，无需接触浸溃样品和浸溃溶液即可快速实时的检测浸溃样品上的浸溃量，省时省力，也节约了成本；二、检测时间在IOiT lOOs之间，可以快速的反映浸溃溶液中的浸溃样品的浸溃量情况，方便生产过程中的指导；三、采用了搅拌装置，使得所检测的透光率为实时的浸溃溶液的透光率，减少了误差。
具体实施方式
二 结合图1，本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于，所述的检测系统10还包括光源I、光源光阑2、光源透镜3、单色滤光片4、探测透镜6、探测光阑7、探测器8和数据采集与分析系统9。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二的不同点在于，所述的检测系统10中的光源I为具有连续谱带发光的单色光源或为经过单色仪分光元件或带通滤光片后获得的单色光的光源。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一的不同点在于，所述的检测系统10中的探测器8为可见光光谱仪、分光光度计、真空光电管、光电倍增管、光电二极管、光电三极管或光电池。其它与具体实施方式
一至三相同。
具体实施方式
五本实施方式提供了一种快速实时检测浸溃量的装置的使用方法，具体是按以下步骤完成的一、配制不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸溃溶液，其中，配制的浸溃溶液溶质摩尔浓度的区间包含实验或生产中浸溃溶液溶质摩尔浓度的区间；二、分别将步骤一中制备的不同摩尔浓度的浸溃溶液注入快速实时检测浸溃量的装置中的密封的比色皿5中，通过快速实时检测浸溃量的装置的检测系统10检测浸溃溶液的透射率；三、收集步骤二中对不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸溃溶液的透射率数据，建立浸溃溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库；四、清除快速实时检测浸溃量的装置中的浸溃溶液，重新加入实验或生产中的与步骤一浸溃溶液相同溶质的浸溃溶液，开启浸溃液循环泵13和搅拌装置14，通过浸溃液循环泵13通过浸溃液导管11从浸溃池12中抽取的浸溃液，通过浸溃液导管注入密封的比色皿5中，当浸溃液注满密封的比色皿5时，浸溃液通过浸溃液导管11流回浸溃池12中，IOminlOmin后，通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸溃液进行检测，得到透光率
I，同时，测量浸溃池12中浸溃液的体积，得到体积I ;然后，将浸溃试样浸溃在浸溃池12中，通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸溃液进行实时检测，得到透光率II，同时，测量浸溃池12中浸溃液的体积，得到体积II ；五、利用步骤三得到的浸溃溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库，使用步骤四中通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸溃液进行检测的透射率I，得到浸溃溶液的溶质摩尔浓度I，使用步骤四中通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸溃液进行检测的透射率II，得到浸溃溶液的溶质摩尔浓度II ；六、将步骤四得到的体积I和体积II，步骤五得到的溶质摩尔浓度I和溶质摩尔浓度II，通过公式浸溃量=(浓度I X体积I 一浓度II X体积IDX溶质的分子量，计算得到浸溃量，即得到了实时的浸溃试样上的浸溃量。本实施方式中步骤三所述的收集步骤二中对不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸溃溶液的透射率数据，浸溃溶液溶质摩尔浓度与透射率关系通过以下公式确定得到的- InT=KcL其中，K为光吸收系数，c为溶液摩尔浓度，L为比色皿中光传播方向的溶液厚度。在外界条件不变的情况下，K不变，保持L固定，可以根据透射率T确定溶液中溶质的摩尔浓度C。 本实施方式的搅拌装置的搅拌方式为上搅拌式、下搅拌式、侧搅拌式和连续流动搅拌式。本实施方式提供的一种快速实时检测浸溃量的装置的使用方法的优点一、通过快速实时检测浸溃量的装置对浸溃溶液中溶质的摩尔浓度的变化进行测定，进而得到实时的浸溃试样上的浸溃量，无需接触浸溃样品和浸溃溶液即可快速实时的检测浸溃样品上的浸溃量，省时省力，也节约了成本；二、检测时间在IOiTlOOs之间，可以快速的反映浸溃溶液中的浸溃样品的浸溃量情况，方便生产过程中的指导；三、采用了搅拌装置，使得所检测的透光率为实时的浸溃溶液的透光率，减少了误差。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
五的不同点在于，所述的检测系统还包括光源I、光源光阑2、光源透镜3、单色滤光片4、探测透镜6、探测光阑7、探测器8和数据采集与分析系统9。其它与具体实施方式
五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
五或六的不同点在于，所述的检测系统10中的光源I为具有连续谱带发光的单色光源或为经过单色仪分光元件或带通滤光片后获得的单色光的光源。其它与具体实施方式
五或六相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
五至七之一的不同点在于，所述的检测系统10中的探测器8为可见光光谱仪、分光光度计、真空光电管、光电倍增管、光电二极管、光电三极管或光电池。其它与具体实施方式
五至七相同。
权利要求
1.一种快速实时检测浸溃量的装置，其特征在于快速实时检测浸溃量的装置，是由检测系统(10)、浸溃液导管(11)、浸溃池(12)、浸溃液循环泵(13)和搅拌装置(14)组成；其中检测系统包括密封的比色皿(5)，浸溃池(12)通过浸溃液导管(11)与浸溃液循环泵(13)的入口端连通，浸溃液循环泵(13)的出口端通过浸溃液导管(11)与密封的比色皿(5)的底部连通，密封的比色皿(5)的顶部通到浸溃液导管(11)与浸溃池(12)连通，在浸溃池(12)中设置有搅拌装置(14)。
2.根据权利要求I所述的一种快速实时检测浸溃量的装置，其特征在于所述的检测系统(10)还包括光源(I)、光源光阑(2)、光源透镜(3)、单色滤光片(4)、探测透镜(6)、探测光阑(7)、探测器(8)和数据采集与分析系统(9)。
3.根据权利要求I或2所述的一种快速实时检测浸溃量的装置，其特征在于所述的检测系统(10)中的光源(I)为具有连续谱带发光的单色光源或为经过单色仪分光元件或带通滤光片后获得的单色光的光源。
4.根据权利要求I或2所述的一种快速实时检测浸溃量的装置，其特征在于所述的检测系统(10)中的探测器(8)为可见光光谱仪、分光光度计、真空光电管、光电倍增管、光电二极管、光电三极管或光电池。
5.使用如权利要求I所述的一种快速实时检测浸溃量的装置的方法，其特征在于快速实时检测浸溃量的装置的使用方法，具体是按以下步骤完成的 一、配制不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸溃溶液，其中，配制的浸溃溶液溶质摩尔浓度的区间包含实验或生产中浸溃溶液溶质摩尔浓度的区间； 二、分别将步骤一中制备的不同摩尔浓度的浸溃溶液注入快速实时检测浸溃量的装置中的密封的比色皿(5)中，通过快速实时检测浸溃量的装置的检测系统(10)检测浸溃溶液的透射率； 三、收集步骤二中对不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸溃溶液的透射率数据，建立浸溃溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库； 四、清除快速实时检测浸溃量的装置中的浸溃溶液，重新加入实验或生产中的与步骤一浸溃溶液相同溶质的浸溃溶液，开启浸溃液循环泵(13)和搅拌装置(14)，通过浸溃液循环泵(13)通过浸溃液导管(11)从浸溃池(12)中抽取的浸溃液，通过浸溃液导管注入密封的比色皿(5 )中，当浸溃液注满密封的比色皿(5 )时，浸溃液通过浸溃液导管(11)流回浸溃池(12)中，IOminlOmin后，通过检测系统(10)对注满密封的比色皿(5)的浸溃液进行检测，得到透光率I，同时，测量浸溃池(12)中浸溃液的体积，得到体积I ;然后，将浸溃试样浸溃在浸溃池(12)中，通过检测系统(10)对注满密封的比色皿5的浸溃液进行实时检测，得到透光率II，同时，测量浸溃池(12)中浸溃液的体积，得到体积II ； 五、利用步骤三得到的浸溃溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库，使用步骤四中通过检测系统(10)对注满密封的比色皿(5)的浸溃液进行检测的透射率I，得到浸溃溶液的溶质摩尔浓度I，使用步骤四中通过检测系统(10)对注满密封的比色皿(5)的浸溃液进行检测的透射率II，得到浸溃溶液的溶质摩尔浓度II ； 六、将步骤四得到的体积I和体积II，步骤五得到的溶质摩尔浓度I和溶质摩尔浓度II，通过公式浸溃量=(浓度I X体积I 一浓度II X体积IDX溶质的分子量，计算得到浸溃量，即得到了实时的浸溃试样上的浸溃量。
6.根据权利要求5所述的一种快速实时检测浸溃量的装置的使用方法，其特征在于所述的步骤二中的检测系统(10)还包括光源(I)、光源光阑(2)、光源透镜(3)、单色滤光片(4)、探测透镜(6)、探测光阑(7)、探测器(8)和数据采集与分析系统(9)。
7.根据权利要求5或6所述的一种快速实时检测浸溃量的装置的使用方法，其特征在于所述的检测系统(10)中的光源(I)为具有连续谱带发光的单色光源或为经过单色仪分光元件或带通滤光片后获得的单色光的光源。
8.根据权利要求5或6所述的一种快速实时检测浸溃量的装置的使用方法，其特征在于所述的检测系统(10)中的探测器(8)为可见光光谱仪、分光光度计、真空光电管、光电倍增管、光电二极管、光电三极管或光电池。
全文摘要
一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法，涉及检测装置及其使用方法。本发明是要解决现有的检测浸渍量的方法费时费力，且不能实时检测，使得浸渍液的浓度不能实时反映，造成浸渍结果与理论存在偏差的技术问题。一种快速实时检测浸渍量的装置是由检测系统、浸渍液导管、浸渍试样、浸渍池、浸渍液循环泵和搅拌装置组成。使用方法一、通过快速实时检测浸渍量的装置建立浸渍溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库；二、对实时样品的浸渍过程中的浸渍溶液进行检测；三、经计算得到样品的浸渍量。本发明适用于材料改性、材料表面修饰和电池领域。
文档编号G01N21/59GK102928389SQ20121043349
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者朱星宝, 关成志, 吕喆, 魏波, 黄喜强, 张耀辉, 苏文辉, 甄良 申请人:哈尔滨工业大学