专利名称：一种钒氮合金中钙、镁的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种钒氮合金中钙、镁的测定方法，属于分析化学技术领域。
背景技术：
随着微合金化元素钒、钛、铌等在钢中的应用，钒铁、钒氮等合金的质量决定其采购价格、炼钢成本及质量。因此，钒氮合金中杂质元素钙、镁、磷、铝等元素的准确测定非常重要。目前，钒氮合金中磷、铝等元素的测定已有方法，但钙、镁尚无分析方法。而钙、镁是必检项目之一。
三
发明内容
本发明的目的是提供一种能够准确测定钒氮合金中钙、镁的含量的测定方法，利用本方法可准确测定钒氮合金中钙、镁的含量。首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。I、仪器测试条件的选择用含有钒基体的钙、镁标准溶液，依次进行功率、雾化气流量、冷却气流量、测定方式(轴向、径向)等的条件试验，结果表明I)随着功率的增大(从1000W增至1450W)，钙、镁的谱线强度增大，背景强度也增大；2)冷却气流量从O. lL/min增至O. 4L/min,钙、镁的谱线强度无明显变化；3)雾化气流量从 O. 65L/min 增至 I. 20L/min,其中由 O. 65L/min 增至 O. 95L/min,钙、镁的谱线强度明显降低，而从O. 95L/min增至I. 20L/min，钙、镁的谱线强度无明显变化。根据功率、雾化气流量、冷却气流量、钙、镁性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度，选择结果为功率1300W、雾化气流量O. 80L/min、冷却气流量O. 2L/min，采用轴向测定。2、分析谱线的选择在ICP光源中，光谱干扰是不可忽视的。本实验采用一定量的钙、镁单元素标准溶液和含一定量基体钒的钙、镁混合标准标液，分别对钙、镁分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为I丐、镁的分析线317. 933 nm 285. 213nm。3、共存元素干扰实验3. I主量元素钒对各元素测定的影响分别移取O. 005at%、0. 020at%的待测元素钙、镁标准溶液，依次加入不同量的钒标准溶液进行测定，钙、镁测定回收率都在95 at % 105 at %范围之内，结果见表I。表I钒对钙、镁含量测定的影响at %
权利要求
1.一种钒氮合金中钙、镁的测定方法，其特征是 1)、将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称0.2000g样品置于250 mL烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加P I. 19g/ mL的盐酸5 mL 7 mL,加P I. 42g/ mL的硝酸7 mL 10 mL，低温溶解后，有不溶物时，补加5 mLp I. 19g/ mL的盐酸，继续加热至全部溶解后，转入100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，测定值是试样中钙、镁的质量分数； 2)、绘制工作曲线 分别称O. 250g基准五氧化二钒于6个100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2 at %氢氧化钠10 mL溶解，滴加硫酸(1+1)酸化(1+1的硫酸是将50mL的硫酸缓慢倒入50mL的水中，混匀)，移入6个IOOmL容量瓶中，加P I. 19g/mL的盐酸3mL、P I. 42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的钙、镁标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于O. 2000g试样中含钙、镁质量分数为O. 00%, O. 10%, O. 50%, I. 00%, I. 50%, 2. 0% ;采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
2.根据权利要求I所述的钒氮合金中钙、镁的测定方法，其特征是所述方法的检测范围为钙、镁 O. 005at% 2. 00 at %。
全文摘要
本发明涉及一种钒氮合金中钙、镁的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法是将试样于玻璃烧杯中，用盐酸、硝酸加热溶解，定容至规定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在已优化好的仪器条件下进行测定。其建立了一种快速测定钒氮合金中钙、镁的方法，能够准确测定出钒氮合金中钙、镁的含量。
文档编号G01N21/71GK102914534SQ20121046420
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者丁美英 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司