专利名称：利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用气-渣平衡技术测定CaO-SiO2-MgO-Al2O3渣系氯容量的方法，属物化测试技术领域。
背景技术：
随着高炉原燃料条件的变化，氯元素对高炉冶炼过程的影响已经引起人们的高度重视。事实证明，原料中的氯元素进入高炉后多以HCl的形式释放。HCl在高炉内随着煤气和料运动中，部分附着于含铁物料和焦炭上，部分随煤气排出炉外，还有部分在炉缸中渣铁间再分配。粘附与物料上的氯元素会影响物料的冶金性能，随煤气排出的氯元素会腐蚀金属管道、热风炉耐火材料等，只有进入高炉渣中的氯元素才能随炉渣一起排出炉外，并对冶炼过程不产生其它负面影响。因此，如何实现炉渣排氯是减少或控制氯元素对高炉冶炼过程影响的重要环节。准确测量高炉型CaO-SiO2-MgO-Al2O3系炉渣中的氯容量，能为CaO-SiO2-MgO-Al2O3等渣系排氯提供可靠的热力学数据，对于高炉冶炼过程具有非常现实的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、重现性好的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法。为解决上述技术问题，本发明所采取的测定步骤为A、制备渣样将Ca0、Si02、Mg0和Al2O3加热熔融成CaO-SiO2-MgO-Al2O3四元渣系的渣样；
B、制备分析样将上述渣样放入石墨坩埚中，采用Ar-CO-H2-HCl混合气体提供体系的氧分压和氯分压，在温度1673 1773K进行气-渣平衡反应，反应后冷却得到分析样；
C、氯容量的测定对分析样中的氯含量进行分析，计算体系的氧分压、氯分压和渣样的氯容量。本发明所述步骤B中，混合气体的总流量为50 150mL/min ;所述氧分压保持在1(Γ19 10_17atm内、氯分压保持在1(Γ13 l(Tnatm。所述气-渣平衡反应时间为21 25h。本发明所述步骤C中，利用氯离子选择电极测试分析样中的氯含量。本发明所述步骤A中的熔融方法为按质量百分比CaO 34. O 43. 0%、SiO228. O 43. 0%、MgO 7. O 15. 0%和Al2O3 6. O 23. 0%配制试剂；然后将试剂放入石墨坩埚内加热熔融，搅拌混合均匀后取出；冷却、粉碎形成CaO-SiO2- MgO-Al2O3四元渣的渣样。所述的加热熔融温度为1723 1773K。所述各试剂在配制前均经1273 1373K高温培烧10 13h。本发明提出炉渣氯容量的定义，即氯容量表示炉渣容纳或吸收氯元素的能力。氯元素在炉渣中的溶解可以由下面的反应方程式表示，
1/2C12 (g)+l/2 (02-)=( Cl-)+1/4 O2 fe)
根据上式的热力学数据，得到炉渣氯容量的计算式(一)如下，
权利要求
1.一种利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于，该方法的测定步骤为A、制备渣样将试剂Ca0、Si02、Mg0和Al2O3加热熔融成CaO-SiO2-MgO-Al2O3四元渣系的渣样；B、制备分析样将上述渣样放入石墨坩埚中，采用Ar-CO-H2-HCl混合气体提供体系的氧分压和氯分压，在温度1673 1773K进行气-渣平衡反应，反应后冷却得到分析样；C、氯容量的测定对分析样中的氯含量进行分析，计算体系的氧分压、氯分压和渣样的氯容量。
2.根据权利要求I所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于所述步骤B中，混合气体的总流量为50 150mL/min ;所述氧分压保持在1(Γ15 X 10_18atm 内、氯分压保持在 I(T9 X IO-12Btm0
3.根据权利要求2所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于所述气-渣平衡反应时间为21 25h。
4.根据权利要求I所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于所述步骤C中，利用氯离子选择电极测试分析样中的氯含量。
5.根据权利要求I所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于所述步骤C中，根据公式(一)计算渣样的氯容量；式中' 一体系的氧分压，atm ；-Pco —体系的CO分压，atm ；- —体系的H2分压，atm ；- —体系的Cl2分压，atm ；^ci —体系的HCl分压，atm ；(%C1) —分析样中的氯的质量百分含量。
6.根据权利要求I一 5任意一项所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于，所述步骤A中的熔融方法为按质量百分比CaO 34. O 43.0%、SiO228. O 43. 0%、MgO 7. O 15. 0%和Al2O3 6. O 23. 0%配制试剂；然后将试剂放入石墨坩埚内加热熔融，搅拌混合均匀后取出；冷却、粉碎形成CaO-SiO2- MgO-Al2O3四元渣的渣样。
7.根据权利要求6所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于所述的加热熔融温度为1723 1773K。
8.根据权利要求6所述的利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，其特征在于所述各试剂在配制前均经1273 1373K高温培烧10 13h。
全文摘要
本发明公开了一种利用气-渣平衡技术测定四元渣系氯容量的方法，该方法的测定步骤为A、制备渣样将试剂CaO、SiO2、MgO和Al2O3加热熔融成CaO-SiO2-MgO-Al2O3四元渣系的渣样；B、制备分析样将上述渣样放入石墨坩埚中，采用Ar-CO-H2-HCl混合气体提供体系的氧分压和氯分压，在温度1673～1773K进行气-渣平衡反应，反应后冷却得到分析样；C、氯容量的测定对分析样中的氯含量进行分析，计算体系的氧分压、氯分压和渣样的氯容量。本方法采用气-渣平衡技术，石墨坩埚做反应容器，Ar-CO-H2-HCl混合气体控制体系一定的氧分压和氯分压，高温测定不同条件下CaO-SiO2-Al2O3-MgO渣系的氯容量。本测定方法简便，重现性好，能够准确测定CaO-SiO2-MgO-Al2O3等多元渣系的氯容量，可为CaO-SiO2-MgO-Al2O3等渣系排氯提供可靠的热力学数据。
文档编号G01N27/26GK102944592SQ201210497679
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日
发明者张淑会, 吕庆, 张淑卿, 李福民, 孙艳芹, 刘小杰 申请人:河北联合大学