专利名称：一种设计铝酸钠溶液连续滴定化学分析方案的方法
技术领域：
本发明属于铝工业生产过程化学成分化学分析方法领域，主要涉及氧化铝生产和科研过程中铝酸钠溶液全碱、氧化铝、苛性比等成分和参数的连续滴定化学分析方法。
背景技术：
铝酸钠溶液是氧化铝拜耳法生产过程中非常重要的中间产物，主要组成为NaOH-NaAl (OH)4-H2O,并且贯穿整个生产过程。对该溶液化学成分的准确分析对整个氧化铝工业的科学研究和生产过程都具有重要的意义，然而至今没有相应的国家标准或者国际标准。多年来，我国铝厂普遍采用一种传统的“酸碱中和+EDTA”连续滴定化学分析方法来同时测定铝酸钠溶液的全碱(包含游离NaOH和与Al (OH) 3结合的NaOH，表示为NaOHT)、氧化铝(或者Al (OH) 3)、苛性比(全碱与溶液中Al(OH)3的摩尔比,表示为ακ)等成分和参数。表I是该化学分析方法所使用的一种典型分析方案(平果铝业公司企业标准)，与该方案对应的允许误差如表2所示(平果铝业公司企业标准)表I传统的“酸碱中和+EDTA”连续滴定化学分析方法所使用的典型分析方案
权利要求
1.一种设计铝酸钠溶液连续滴定化学分析方案的方法，用于设计适用于铝酸钠溶液全碱、氧化铝、苛性比等成分和参数较高精度的连续滴定化学分析方案，其特征在于所使用化学试剂包括EDTA标准溶液、强酸标准溶液例如盐酸、强碱标准溶液例如NaOH溶液、能够与EDTA配合的金属盐标准溶液例如醋酸锌溶液或醋酸铅溶液、以及缓冲溶液和指示剂等其他试剂；同时，采用多个不同浓度值的EDTA标准溶液，分别对应于多个不同苛性比变化范围段的招酸钠溶液分析试样。
2.根据权利要求1所述的设计方法，其特征在于在分析过程中，保证铝酸钠溶液分析试样的各种化学成分在最终溶液中的总浓度一般不低于O. 01 mol/L,最低不低于O. 001mol/L，根据该要求选择EDTA标准溶液和强酸标准溶液所使用的移液管容积规格。
3.根据权利要求1所述的设计方法，其特征在于各种标准溶液浓度值是通过如下方式确定在加入一定体积量的EDTA标准溶液到铝酸钠溶液分析试样的过程中，加入的EDTA不仅能够与分析试样中的全部Al配合，而且加入的过量EDTA占总量的比例始终保持在O 1/3范围；在加入一定体积量的强酸标准溶液到铝酸钠溶液分析试样的过程中，加入的强酸不仅能够与分析试样中的全部全碱中和，而且加入的过量强酸占总量的O 30%范围；在用强碱标准溶液滴定加入的过量强酸和过量EDTA的过程中，强碱标准溶液的浓度值要求在强酸标准溶液浓度值的100% 50%范围；在用金属盐标准溶液滴定加入的过量EDTA的过程中，金属盐标准溶液的浓度值在EDTA标准溶液浓度最低值的100% 50%范围；要求所有使用的标准溶液浓度值不低于O. 01 mol/L。
4.根据权利要求1所述的设计方法，其特征在于对于相同的铝酸钠溶液，如果分析试样取样量增大夂,6倍，那么分析方案中各种化学试剂的浓度值和使用量一起可以总共增大X倍，新方案与原方案的误差级别保持不变。
5.一种适用于科研过程中铝酸钠溶液各组分连续滴定化学分析改进方案，其特征在于EDTA标准溶液(1)0. 0500 O. 0550 mol/L ;EDTA标准溶液(11)0. 0333 O. 0366 mol/L ;EDTA 标准溶液(III)O. 0222 0. 0244 mol/L ;盐酸标准溶液 0. 08 0. 104 mol/L ；Na0H标准溶液0. 0500 0. 1000 mol/L ;醋酸锌或醋酸铅标准溶液0.0111 - 0. 0222 mol/L ;铝酸钠溶液原液取样采用A级2 ml移液管，稀释采用A级50 ml容量瓶，分析试样取样采用A级10 ml移液管；EDTA标准溶液采用A级20 ml移液管；盐酸标准溶液采用A级20 ml移液管；Na0H标准溶液采用A级大于等于15 ml滴定管；醋酸锌或醋酸铅标准溶液采用A级大于等于25 ml滴定管。
6.一种适用于生产过程中铝酸钠溶液各组分连续滴定化学分析改进方案，其特征在于EDTA标准溶液(1)0. 125 0. 138 mol/L ;EDTA标准溶液(II)0. 0832 0. 0915 mol/L ；EDTA 标准溶液(III)O. 0555 0. 0610 mol/L ;盐酸标准溶液 0. 200 0. 260 mol/L ；Na0H标准溶液0. 125 0. 250 mol/L ;醋酸锌或醋酸铅标准溶液0. 0278 0. 0555 mol/L ;铝酸钠溶液分析试样取样采用A级2 ml移液管；EDTA标准溶液采用40 ml移液管；盐酸标准溶液采用40 ml移液管；NaOH标准溶液采用大于等于30 ml滴定管；醋酸锌或醋酸铅标准溶液米用大于等于50 ml滴定管。
全文摘要
本发明提供一种设计铝酸钠溶液连续滴定化学分析方案的方法，属于铝工业生产过程成分含量化学分析方法领域。其主要特征在于采用多个不同浓度值的EDTA标准溶液，分别对应于多个不同苛性比变化范围段的铝酸钠溶液分析试样；在加入一定量EDTA标准溶液到铝酸钠溶液分析试样的过程中，加入的过量EDTA占总量的比例始终保持在0～1/3范围；在分析过程中，铝酸钠溶液分析试样的各种化学成分在最终溶液中的总浓度一般不低于0.01 mol/L，最低不低于0.001 mol/L。本发明同时提供了适用于科研和生产过程化学分析的两套改进方案，相比传统分析方案的分析误差最大3%左右，改进方案的分析误差最大只有0.6%左右。
文档编号G01N21/78GK103033505SQ20121053585
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者周俊 申请人:湖南大学