一种测试膜状热电材料Seebeck系数的方法及其测试装置与流程

本发明涉及专门适用于检测的热电半导体器件或其部件的方法或设备，尤其涉及一种用于测试膜状热电半导体材料Seebeck系数的方法与装置。

背景技术：
1821年，德国科学家塞贝克(Seebeck)发现，两种不同金属线两端联接在一起时，若将一接点置于高温状态T2(高温)，而另一接点置于低温状态T1(冷端)，则在两端之间存在电动势差ΔV，该现象称为Seebeck效应，ΔV与冷热两端的温度差ΔT成正比，即ΔV＝SΔT，其中S被称作Seebeck系数。Seebeck系数是热电材料最为重要的性能参数之一，精确测定它对于深入研究不同材料热电性能，进而深入研究和开发新型半导体热电材料器件具有重要的应用价值和理论意义。目前，世界各国已开发出一些测试半导体热电材料Seebeck系数的装置，如日本ZEM系列Seebeck系数测量装置，德国林赛斯Seebeck/电阻分析系统等。但这些测试装置仍存在一些问题：1、测试装置庞大，结构复杂，造价高昂，过程复杂，导致测试费用昂贵。2、测试装置主要针对块体热电材料，对于待测试样规格要求较高，无法对膜状热电材料进行测试。与块体热电材料测试相比，膜状热电材料的测试由于待测试样较薄的原因具有一些特殊的地方。首先，采集电动势信号的电极往往难以与待测试样充分的接触，接触不良会导致测量的误差产生；其次，现有的电极与待测试样连接方式大致分两类，一类为采用导电银浆将电极与待测试样粘合，但往往由于导电银浆耐温所限，无法在较高温度条件下进行测量，且待测试样无法回收。第二类为采用夹具将电极与待测试样夹住，实现电极与待测试样较好的接触。中国发明专利申请“薄膜温差电材料赛贝克系数测试系统及方法”(发明专利申请号：200810153534.2公开号：CN101413908A)公开了一种薄膜温差电材料塞贝克系数测试系统及方法，包括测试装置和控制及测试电路系统；待测试样放置在位于待测试样支撑架上的绝缘片上，并通过待测试样固定卡分别与二个待测试样测温热电偶紧密接触；通过位于待测试样一侧的电加热块在待测试样的内部建立起温差，且沿温差方向间隔分布的二个待测试样测温热电偶测得所在位置处薄膜温差电材料的温度，分别借助于由这两个待测试样测温热电偶中的各一根导线引出的Seebeck电动势测 量线，测得待测试样在这两个测温热电偶所在位置处薄膜温差电材料内部产生的Seebeck电动势；该发明可以快速准确地测量薄膜温差电材料的塞贝克系数，解决了目前薄膜温差电材料塞贝克系数无法测量的问题。但是，该发明通过待测试样固定卡将电极与待测试样夹住，形成点接触，一方面容易造成对待测试样的损坏，另一方面因接触点的位置不同引入测量误差，致使测量可重复性较差。

技术实现要素：
本发明的目的是提供一种能够精确采集待测试样两端的温度及其对应位置上的温差电动势，从而准确测试膜状热电材料Seebeck系数的方法，解决材料边缘效应和采样电极与膜状热电材料接触不良而带来的测试误差过大的问题。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种测试膜状热电材料Seebeck系数的方法，使用计算机控制一套包括测试端模块，加热模块和数据采集模块的测试装置，获取膜状热电材料待测试样的温度和温差电动势信号，其特征在于：所述的加热模块采用条状陶瓷加热片给待测试样的高温端施加热量，使待测试样长度方向的温度均匀，使待测试样的高温端和低温端之间的温差，激发出的温差电动势，沿平行于待测试样的长度方向形成等势线；所述的加热模块使用可调恒流源控制条状陶瓷加热片的供电电流，控制待测试样两端的温差，使沿待测试样宽度方向的温度呈梯度分布；所述的测试端模块配置与待测试样沿等势线方向成线接触的丝状电极，通过丝状电极采集待测试样高温端和低温端的温差电动势信号，通过数据采集模块转换为数字信号后传送给计算机。本发明的另一个目的是提供一种使用上述测试装置膜状热电材料Seebeck系数的测试装置，解决现有测试装置容易因采样电极与膜状热电材料接触不良而导致测量误差大的问题。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种使用上述测试方法的膜状热电材料Seebeck系数测试装置，包括测试端模块，加热模块和数据采集模块；所述的数据采集模块通过测试端模块，连接到涂覆有膜状热电材料的待测试样，获取待测试样的温度和温差电动势模拟量信号，并将其转换为数字信号，传送给计算机执行Seebeck系数计算，其特征在于：所述的加热模块包括可调恒流源和连接到可调恒流源的条状陶瓷加热片；所述条状陶瓷加热片与所述待测试样的一端紧密接触，给待测试样的长度方向均匀加温，构成待测试样的高温端；所述待测试样的另一端构成待测试样的低温端；所述的测试端模块包括绝缘基体，高温端丝状电极，低温端丝状电极，高温端热电偶和低温端热电偶；所述高温端丝状电极和低温端丝状电极沿温差方向间隔置于绝缘基体上，分别与待测试样的高温端和低温端充分接触，待测试样与高温端丝状电极和低温端丝状电极的接触线，分别平行于待测试样温差电动势的等势线；待测试样高温端和低温端的温差电动势通过高温端丝状电极和低温端丝状电极传送到所述的数据采集模块；所述高温端热电偶和低温端热电偶分别置于待测试样的高温端和低温端，高温端热电偶和低温端热电偶的测温输出信号传送到所述的数据采集模块。本发明的膜状热电材料Seebeck系数测试装置的一种较佳的技术方案，其特征在于所述的绝缘基体由基体陶瓷片、第一陶瓷片和第二陶瓷片构成；第一陶瓷片和第二陶瓷片粘结到基体陶瓷片上，第一陶瓷片和第二陶瓷片之间预留一条垂直于绝缘基体长边方向的槽道；第一陶瓷片与第二陶瓷片的厚度和所述槽道的宽度，与高温端热电偶和低温端热电偶的直径一致，所述高温端热电偶和低温端热电偶置于所述槽道内，其感温端的位置分别对正高温端丝状电极和低温端丝状电极；所述的高温端丝状电极和低温端丝状电极是两根长度大于待测试样长度的金属导线，高温端丝状电极和低温端丝状电极沿绝缘基体的长边方向平行布置，紧密贴合于第一陶瓷片和第二陶瓷片上；待测试样的下表面紧密贴合在所述的高温端丝状电极和低温端丝状电极上，待测试样的高温端与高温端丝状电极充分接触，待测试样的低温端与低温端丝状电极充分接触；所述条状陶瓷加热片对应于高温端丝状电极的位置，与待测试样高温端的上表面导热接触。本发明的膜状热电材料Seebeck系数测试装置的一种更好的技术方案，其特征在于所述的高温端丝状电极和低温端丝状电极，可以在第一陶瓷片和第二陶瓷片上沿垂直于绝缘基体长边方向平移，通过调整高温端丝状电极与低温端丝状电极之间的间距，以及条状陶瓷加热片的位置，可以适应不同宽度的待测试样。本发明的膜状热电材料Seebeck系数测试装置的一种改进的技术方案，其特征在于所述的高温端热电偶和低温端热电偶分别沿绝缘基体长边方向固定在第一陶瓷片的两侧边缘，并且在所述槽道处弯折90度嵌入所述的槽道内。本发明的膜状热电材料Seebeck系数测试装置的一种进一步改进的技术方案，其特 征在于所述的测试端模块和条状陶瓷加热片置于管式加热炉内，通过控制管式加热炉的温度和充入管式加热炉的保护气体，所述的测试装置可以在不同环境温度及气氛保护下，对待测试样进行Seebeck系数测试。本发明的有益效果是：1.本发明的测试膜状热电材料Seebeck系数的方法，采用丝式电极采集电势信号，使得电极与样品沿其长度方向(即等势线方向)形成线接触，可以更好的避免材料边缘效应和采样点接触不良造成的测量误差。同时，在夹具压力相同的情况下，电极与样品的线接触比点接触更不易造成对样品的损坏。2.本发明的膜状热电材料Seebeck系数测试装置,具有结构简单，灵活性强的优点，可根据不同样品的规格设置丝式电极的距离及条状陶瓷加热片的位置，解决了现有的测试模块多采用固定电极设计，无法针对不同规格尺寸的样品进行测试的问题。附图说明图1是本发明膜状热电材料Seebeck系数测试装置的测试端模块结构示意图；图2是本发明膜状热电材料Seebeck系数测试装置的整体结构示意图；图3是使用本发明的方法测得的ΔT-ΔV及线性拟合结果曲线图；图4是使用本发明的方法测得的待测试样的Seebeck系数随温度变化曲线图。图中：11-基体陶瓷片，12-第一陶瓷片，13-第二陶瓷片，20-槽道，21-低温端热电偶，22-高温端热电偶，31-低温端丝状电极，32-高温端丝状电极，4-待测试样，5-条状陶瓷加热片，6-条状陶瓷加热片的供电线，100-测试端模块，200-加热模块，300-数据采集模块，400-计算机，500-管式加热炉，600-保护气体。具体实施方式为了能更好地理解本发明的上述技术方案，下面结合附图和实施例进行进一步地详细描述。本发明的测试膜状热电材料Seebeck系数的方法，使用计算机400控制一套包括测试端模块100，加热模块200和数据采集模块300的测试装置，获取膜状热电材料待测试样的温度和温差电动势信号。加热模块200采用条状陶瓷加热片5给待测试样4的高温端施加热量，使待测试样长度方向的温度均匀，使待测试样4的高温端和低温端之间的温差，激发出的温差电动势，沿平行于待测试样4的长度方向形成等势线；所述的加热模块200使用可调恒流源控制条状陶瓷加热片5的供电电流，控制待测 试样4两端的温差，使沿待测试样宽度方向的温度呈梯度分布；测试端模块100配置与待测试样沿等势线方向成线接触的两根丝状电极(低温端丝状电极31和高温端丝状电极32)，通过丝状电极采集待测试样4高温端和低温端的温差电动势信号，通过数据采集模块300转换为数字信号后传送给计算机400。本发明膜状热电材料Seebeck系数测试装置的一个实施例如图1和图2所示，包括测试端模块100，加热模块200和数据采集模块300；数据采集模块300通过测试端模块100，连接到涂覆有膜状热电材料的待测试样4，获取待测试样4的温度和温差电动势模拟量信号，并将其转换为数字信号，传送给计算机400执行Seebeck系数计算。加热模块200包括可调恒流源和通过条状陶瓷加热片的供电线6连接到可调恒流源的条状陶瓷加热片5；条状陶瓷加热片5与待测试样4的一端紧密接触，给待测试样4的长度方向均匀加温，构成待测试样4的高温端；待测试样4未加热的另一端构成待测试样4的低温端；测试端模块100包括三片氧化铝陶瓷片11、12和13组成的绝缘基体，高温端丝状电极32，低温端丝状电极31，高温端热电偶22和低温端热电偶21；高温端丝状电极32和低温端丝状电极31沿温差方向间隔置于绝缘基体上，分别与待测试样4的高温端和低温端充分接触，待测试样4与高温端丝状电极32和低温端丝状电极31的接触线，分别平行于待测试样4温差电动势的等势线；待测试样4高温端和低温端的温差电动势通过高温端丝状电极32和低温端丝状电极31传送到所述的数据采集模块300；高温端热电偶22和低温端热电偶21分别置于待测试样4的高温端和低温端，高温端热电偶22和低温端热电偶21的测温输出信号传送到数据采集模块300。图1是本发明的膜状热电材料Seebeck系数测试装置的测试端模块100的一个实施例，为了更清楚地表示测试端模块100的结构，图1中使用虚线表示待测试样4和条状陶瓷加热片5。如图1所示，绝缘基体由基体陶瓷片11、第一陶瓷片12和第二陶瓷片13构成；第一陶瓷片12和第二陶瓷片13粘结到基体陶瓷片11上，第一陶瓷片12和第二陶瓷片13之间预留一条垂直于绝缘基体长边方向的槽道20；第一陶瓷片12与第二陶瓷片13的厚度和槽道20的宽度，与高温端热电偶22和低温端热电偶21的直径一致，高温端热电偶22和低温端热电偶21的感温端置于槽道20内，其感温端的位置分别对正高温端丝状电极32和低温端丝状电极31；高温端丝状电极32和低温端丝状电极31是两根长度大于待测试样4长度的金属导线，高温端丝状电极32和低温端丝状电极31沿绝缘 基体的长边方向平行布置，紧密贴合于第一陶瓷片12和第二陶瓷片13上；待测试样4的下表面紧密贴合在高温端丝状电极32和低温端丝状电极31上，待测试样4的高温端与高温端丝状电极32充分接触，待测试样4的低温端与低温端丝状电极31充分接触；条状陶瓷加热片5对应于高温端丝状电极32的位置，与待测试样4高温端的上表面导热接触。高温端丝状电极32和低温端丝状电极31可以采用纯银导线或者镀金或镀银铜导线。条状陶瓷加热片5通过条状陶瓷加热片的供电线6连接到可调恒流源，给待测试样4高温端的长度方向均匀加温。在待测试样4的高温端和低温端之间产生温差ΔT，高温端热电偶22和低温端热电偶21的感温端分别对正高温端丝状电极32和低温端丝状电极31的位置，在实时采集待测试样4高温端温度T2和低温端温度T1的同时，高温端丝状电极32和低温端丝状电极31分别实时采集对应位置上的高温端电动势V2和低温端电动势V1，通过数据采集模块300转换为数字信号后传送给计算机400，计算机400就可以根据Seebeck系数公式S＝(V2-V1)/(T2-T1)，计算出待测试样4在某一环境温度下的瞬时Seebeck系数值S。根据图1所示的测试端模块100的实施例，高温端丝状电极32和低温端丝状电极31，可以在第一陶瓷片12和第二陶瓷片13上沿垂直于绝缘基体长边方向平移，通过调整高温端丝状电极32与低温端丝状电极31之间的间距，以及条状陶瓷加热片5的位置，可以适应不同宽度的待测试样4。根据图1所示的测试端模块100的实施例，高温端热电偶22和低温端热电偶21分别沿绝缘基体长边方向固定在第一陶瓷片12的两侧边缘，并且在槽道20处弯折90度嵌入槽道20内。根据图2所示的本发明的膜状热电材料Seebeck系数测试装置的实施例，测试端模块100和条状陶瓷加热片5置于管式加热炉500内，通过控制管式加热炉500的温度和充入管式加热炉的保护气体600，本发明的测试装置可以在不同环境温度及气氛保护下，对待测试样4进行Seebeck系数测试。实施例待测试样为利用丝网印刷方法制备于25mm*25mm*1mm氧化铝陶瓷薄片表面的Bi0.5Sb1.5Te3厚膜材料，其膜层厚度为30μm。将待测试样固定于测试端模块100上，置于管式加热炉500内，通入氮气保护，设置管式加热炉500以5℃/min的速度，由室温升温至200℃。在室温、50℃、75℃、100℃、125℃、150℃、175℃、200℃分别对待测 试样4的Seebeck系数进行测试。具体测试过程为，观察炉温升至所需测试温度时，开始给测试装置中的条状陶瓷加热片5通入电流，该实例中，我们采用0.4A的电流。通过数据采集模块300，读取并记录高温端热电偶22和低温端热电偶21采集到的待测试样4的高温端温度T2和低温端温度T1，以及高温端丝状电极32和低温端丝状电极31实时采集到的对应的高温端电动势V2和低温端电动势V1。数据采集频率为每秒2次，观察待测试样4两端温度差达到7℃左右时，停止输入电流和数据记录。待到达下一测试温度时，再重复以上测试流程。以上每一环境温度下的测试过程可采集得到4个系列的参数，低温端温度T1、低温端电动势V1，高温端温度T2、高温端电动势V2。利用数据处理软件，以(T2-T1)值为横坐标、(V2-V1)值为纵坐标作图，得到如图3所示的曲线，曲线的线性拟合斜率即为某一测试温度下该待测试样的Seebeck系数。以测试温度为横坐标，各温度下测得的Seebeck系数值为纵坐标，可作出该待测试样不同环境温度下Seebeck值变化情况图，如图4所示。该结果显示所制得的Bi0.5Sb1.5Te3厚膜涂层在室温至200℃温度间，Seebeck系数先增大后减小，绝对值在200μV/℃至300μV/℃之间。本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明的技术方案，而并非用作为对本发明的限定，任何基于本发明的实质精神对以上所述实施例所作的变化、变型，都将落在本发明的权利要求的保护范围内。