专利名称：8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法
技术领域：
本发明涉及化学分析领域，特别涉及一种钨铁合金中钨含量的分析方法。
背景技术：
钨铁属铁合金系列，是钨和铁组成的合金，用作炼钢的合金添加剂。常用的钨铁有含钨70%和80%两种。钨可使钢的延伸率减少程度不大的同时，提高钢的强度极限和屈服点，还可提高钢的硬度和耐磨性。特别重要的是钨对钢的高温机械性能具有良好的影响，它能提高耐热性及回火稳定性。准确的加入量不仅能改善钢的优良性能，也能为企业降本降耗。那么钨铁中钨量的准确测定就显得极为重要，目前主要有重量法、原子荧光光谱法。后者准确度不高，只能用来验证产品。目前常用的GB7731. 1-87步骤繁琐，检测周期长，实验成本高，操作技能要求高，不适宜实验室大批量的检测。因此，如何提高钨铁合金中钨含量的检测分析的效率，降低检测成本，成为化学分析领域需要解决的重要问题。
发明内容
为了解决现有技术测量分析钨铁合金中物含量的方法步骤繁琐、检测周期长、实验成本高、操作技能要求高的问题，本发明提出以下技术方案
一种8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法，该方法包括以下步骤
A、称取质量为m的试样GBW01428于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸，并缓慢滴加氢氟酸，待溶清后加入高氯酸，冒烟，待溶液浓缩至半干进行冷却；
B、冷却后用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反复擦洗于石英烧杯中，滴加EDTA溶液，加热溶液至沸腾，加氨水至溶液清亮，并进行冷却；
C、冷却后用盐酸调节溶液呈亮黄色，并加入缓冲溶液，加热至近沸腾；
D、在充分搅拌下滴加8-羟基喹啉溶液，静置；
E、冷却至室温后过滤，用热水洗净烧杯后，洗涤沉淀一遍，滤干后用恒重为m2的钼坩埚碳化，再移入马沸炉灼烧至恒重，得到三氧化钨，取出钼坩埚置于干燥器中冷却至室温，称重后记为ml ；
F、按以下公式计算出钨铁合金中钨的含量
权利要求
1.一种8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、称取质量为m的试样GBW01428于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸，并缓慢滴加氢氟酸，待溶清后加入高氯酸，冒烟，待溶液浓缩至半干进行冷却；B、冷却后用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反复擦洗于石英烧杯中，滴加EDTA溶液，加热溶液至沸腾，加氨水至溶液清亮，并进行冷却；C、冷却后用盐酸调节溶液呈亮黄色，并加入缓冲溶液，加热至近沸腾；D、在充分搅拌下滴加8-羟基喹啉溶液，静置；E、冷却至室温后过滤，用热水洗净烧杯后，洗涤沉淀一遍，滤干后用恒重为m2的钼坩埚碳化，再移入马沸炉灼烧至恒重，得到三氧化钨，取出钼坩埚置于干燥器中冷却至室温，称重后记为ml ；F、按以下公式计算出钨铁合金中钨的含量
2.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法，其特征在于所述步骤E中过滤使用的滤纸为中速滤纸，并且滤纸上加有纸浆。
3.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法，其特征在于所述步骤E中马沸炉温度为700°C。
全文摘要
本发明提供了一种8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法，包括以下步骤A.称取试样GBW01428于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸和氢氟酸，待溶清后加入高氯酸浓缩至半干；B.冷却后用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反复擦洗于石英烧杯中，滴加EDTA溶液，加热溶液至沸腾，加氨水至溶液清亮；C.冷却后用盐酸调节溶液呈亮黄色，并加入缓冲溶液，加热至近沸腾；D.在充分搅拌下滴加8-羟基喹啉溶液，静置；E.冷却至室温后过滤并用恒重铂坩埚碳化，再灼烧至恒重，取出铂坩埚置于干燥器中冷却至室温称重；F.按公式计算出钨铁合金中钨的含量。本发明方法步骤简便、分析精度高、准确度好、极大地缩短了检测周期，降低了实验成本。
文档编号G01N5/04GK103063541SQ201210588528
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月29日 优先权日2012年12月29日
发明者罗喜清, 颜景林, 郑海鹏 申请人:上海华碧检测技术有限公司