专利名称：一种吡啶类离子液体促进煤溶胀的方法
技术领域：
本发明的研究成果在煤化工行业中有着广泛的应用前景，具体涉及一种吡啶类离子液体促进煤溶胀的方法。
背景技术：
溶胀预处理能够有效地改变煤的化学结构状态，增强其化学反应活性，提高直接液化性能，进而改善其液化的工艺条件。因此，溶胀预处理对于煤炭的液化过程，作用极其重要。溶剂在煤溶胀过程中起非常重要的作用。它可以溶解溶胀、稀释分散煤粒。在煤炭液化过程中，溶剂和煤中的有机质发生强烈的作用，导致煤中诸如氢键等非共价键断裂溶解在溶剂中，从而破坏煤中交联键形成的交联网络结构，使煤发生溶胀。溶胀后煤的结构较为疏松，自由能降低，这样有利于煤与催化剂和氢气充分接触，对于在温和条件下提高煤的转化率起着积极的作用。目前煤炭液化所用溶剂通常为易挥发、易燃、易爆和具有毒性的有机溶剂，溶剂无法循环使用，难以适应21世纪化学化工绿色化的发展需要，特别是日益严格的环保限制政策已成为许多煤化工企业产业升级所面临的关键问题。近年来，离子液体作为替代有机溶剂的一种绿色溶剂，已成为绿色化学化工的研究热点。然而，目前离子液体在煤液化中的应用仅仅局限于咪唑类离子液体。曹敏等人炭转化，2Qm，32，58-60)研究发现，[Emim] [BF4]对煤具有溶解溶胀作用，在一定条件下可以提高煤的溶胀性能。耿胜楚等人黄斧众，2010, 33，35-38)研究认为，离子液体[Bmim] [BF4]溶胀预处理能破坏煤结构中的弱共价键，使煤的溶胀度获得显著提高，进而改善了其液化性能，提高了煤的直接液化转化率和油气产率。美国宾夕法尼亚州立大学PaulPainter等人(如從灯2010, 24，1848-1853)最近的工作研究表明，咪唑类离子液体(ILs)可分裂、溶胀、部分溶解美国Powder River盆地(PRB)和伊利诺伊6号煤炭,使其成为极细的颗粒。这一过程也可极大也提高这两种煤炭的溶解性，就可使煤与催化剂颗粒更好地接触，以提高液化效率。
发明内容
本发明的目的旨在提出一种吡啶类离子液体促进煤溶胀的方法，以提高煤直接液化的反应性能。以吡啶类离子液体与无水乙醇配制成一定浓度溶液作为煤溶胀的溶剂，在常压常温条件下溶胀，研究煤在离子液体中的溶胀性能。本发明提出的一种吡啶类离子液体促进煤溶胀的方法，具有以下优点
(1)离子液体用量小，与无水乙醇的配比为1: O. 5飞；
(2)溶胀过程无废液、废气、废渣的排放，溶剂与煤分离后可以循环使用，有利于保护环
境;
(3)工艺简单，易于操作，成本低且所需能耗小，在室温下可提高煤样的溶胀性能；
具体实施例方式本发明用以下实施说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。实施例一
溶胀度测定采用体积法，称取O. 5 g原煤放入溶胀度测试专用试管中，在3000 r/min转速下离心10 min,记录原煤的体积读数为V1 ;然后加入3 g [C2Py] [Br]/EtOH,在测试试管中混合均匀并保证煤颗粒被充分润湿，室温下静置24小时后以同样条件离心操作，记录试管中煤颗粒沉淀层的体积V2。溶胀度计算为Q
_/ Vl，Q[C2Py] [Br]/EtOH_l· 35。实施例二
溶胀度测定采用体积法，称取O. 5 g原煤放入溶胀度测试专用试管中，在3000 r/min转速下离心10 min,记录原煤的体积读数为V1 ;然后加入3 g [C4Py] [Cl]/EtOH,在测试试管中混合均匀并保证煤颗粒被充分润湿，室温下静置24小时后以同样条件离心操作，记录试管中煤颗粒沉淀层的体积V2。溶胀度计算为 Q - V2 / V1, Q[c4Py] [Cl]/EtOH_l· 36 ο实施例三
溶胀度测定采用体积法，称取O. 5 g原煤放入溶胀度测试专用试管中，在3000 r/min转速下离心10 min,记录原煤的体积读数为V1 ;然后加入3 g [C4Py] [Br]/EtOH,在测试试管中混合均匀并保证煤颗粒被充分润湿，室温下静置24小时后以同样条件离心操作，记录试管中煤颗粒沉淀层的体积V2。溶胀度计算为 Q - V2 / V!，Q[C4Py] [Br]/EtQH-1. 39。
权利要求
1.本发明是一种吡啶类离子液体(其通式为[RPy+][Χ )促进煤溶胀的方法。
2.根据权利I所述的基于吡啶类离子液体的结构，其特征在于，所述R为烷基取代基 CnH2n+1 (η = I 12)或羧基亚甲基或磺酸基丁基或磺酸基丙基中的一种。
3.根据权利I所述的基于吡啶类离子液体的结构，其特征在于，所述X选自Cl、Br、1、BF4、PF6、N(CN)2' NTf2, SO4, HSO4, H2PO4' N03、/ -CH3PhS03、CF3SO3' CF3COO' ClCH2COO' HCOO, CH3COO, CH3CH2COO, CH3SO3 其中之一。
4.根据权利I所述方法，离子液体和无水乙醇的质量比为1: 0.5 5。
5.根据权利I所述方法，煤和溶剂的质量比为1: 5 10。
6.根据权利I所述方法，具体是称取O.5 g原煤放入溶胀度测试专用试管中，在3000 r/min转速下离心10 min,记录原煤的体积读数为V1 ;然后加入3 g [C4Py] [Br]/EtOH,在测试试管中混合均匀并保证煤颗粒被充分润湿，室温下静置24小时后以同样条件离心操作，记录试管中煤颗粒沉淀层的体积V2。
7.溶胀度计算为Q= V2 / V11全文摘要
本发明涉及首次用一种吡啶类离子液体促进煤溶胀的方法，以提高煤直接液化的反应性能。以吡啶类离子液体与无水乙醇按照一定质量比配制成溶液作为煤溶胀的溶剂，在常压常温条件下，溶胀6-48h研究煤在离子液体中的溶胀性能。本发明采用吡啶类离子液体用作煤溶胀的溶剂，可显著提高煤的溶胀性能，且可以循环使用，对环境友好。
文档编号G01N33/22GK102998429SQ20121058823
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月29日 优先权日2012年12月29日
发明者刘晨江, 麻荣, 薛飞 申请人:新疆大学