专利名称：一种无汞滴定铁的容量分析方法
技术领域：
本发明涉及一种铁的分析方法，特别是涉及一种以无汞试剂作为还原滴定剂，滴定测定铁含量的容量分析方法。
背景技术：
铁是地球上分布最广的金属元素之一，铁矿石中铁的含量较高，一般在20 70%之间。铁矿石常规分析中，全铁含量的测定是一个重要的测定项目。经典的分析方法有氯化亚锡一氯化汞一重铬酸钾容量法、氯化亚锡一氯化汞一硫酸铈容量法。其基本原理是在热、浓盐酸介质中，用氯化亚锡将试液中的Fe3+还原为Fe2+，过量的氯化亚锡以氯化汞氧化除去，在硫酸一磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液或硫酸铈标准溶液滴定 生成Fe2+，至溶液呈现稳定的紫色为终点，以重铬酸钾标准溶液或硫酸铈标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。以上两种方法由于使用了剧毒的氯化汞，有害物质污染环境。因此，无汞盐测铁含量一直是容量法测铁的研究内容之一。近年来研究的无汞测铁方法主要有根据盐酸羟胺能在酸性溶液中将Fe3+定量还原为F2+，过量还原剂又易于除去的特点，改用盐酸羟胺代替氯化亚锡的方法；也有使用二氯化锡-氯化钛-重铬酸钾体系测定铁矿石中全铁含量的方法；有以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨兰”，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，以此测定铁含量的方法。以上这些方法有的准确度不高，不太完善；有的还原剂纯度不高，且含有微量铁，测定结果不太理想；有的还原剂价格昂贵，实验室较少使用。
发明内容
本发明的目的是避免使用剧毒的氯化汞试剂，提供一种以无汞试剂还原滴定铁的容量分析方法，来满足工业生产和生活的需要。本发明的无汞滴定铁的容量分析方法是以常规方法溶解含铁试样，使用氯化亚锡(SnCl2)将Fe3+定量还原为Fe2+，再用亚甲基蓝(C16H18ClN3S)溶液氧化过量的氯化亚锡，在硫磷混酸酸性环境下，添加对氨基苯磺酸消去亚甲基蓝的淡蓝色，以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液滴定Fe2+，至出现稳定的紫红色为终点，含铁试样中铁的质量分数以下式计算
权利要求
1.一种无汞滴定铁的容量分析方法，其特征是以常规方法溶解含铁试样，使用氯化亚锡将Fe3+定量还原为Fe2+，再用亚甲基蓝溶液氧化过量的氯化亚锡，在硫磷混酸酸性环境下，添加对氨基苯磺酸消去亚甲基蓝的淡蓝色，以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定Fe2+，至出现稳定的紫红色为终点，含铁试样中铁的质量分数以下式计算
2.根据权利要求1所述的容量分析方法，其特征是使用新配制加热至30 50°C的维生素C溶液将Fe3+定量还原为Fe2+。
全文摘要
本发明公开了一种无汞滴定铁的容量分析方法，是以常规方法溶解含铁试样，使用氯化亚锡将Fe3+定量还原为Fe2+，再用亚甲基蓝溶液氧化过量的氯化亚锡，在硫磷混酸酸性环境下，添加对氨基苯磺酸消去亚甲基蓝的淡蓝色，以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定Fe2+，至出现稳定的紫红色为终点，计算含铁试样中铁的质量分数。本发明方法避免了使用剧毒氯化汞试剂，减少了污染，且分析方法操作简单，准确度高，适用于铁矿石、铁粉中常量组分铁含量的测定。
文档编号G01N21/78GK103063669SQ20131001576
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月16日 优先权日2013年1月16日
发明者李敏, 申双龙, 王甜甜 申请人:长治学院