焦油渣形态及粒度测量方法
【专利摘要】本发明揭示了一种焦油渣形态及粒度测量方法，包括以下步骤：步骤1，取样并将样品溶于溶剂中，通过超声波搅拌并分散；步骤2，将步骤1处理的样品抽滤；步骤3，烘干；步骤4，取少量抽滤得到的干燥粉末，进行分散处理；步骤5，观测并计算粒度分布。采用了本发明的技术方案，能够创造一种不受介质种类、粘度、温度等条件影响的测量方法来测量焦油渣形态及颗粒，通过焦油渣的形态及粒度分析，可及时了解外来原料及超级离心机异常情况，避免劣质原料进入，保证生产装置稳定运行。
【专利说明】焦油渣形态及粒度测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种煤化工加工处理技术，更具体地说，涉及一种焦油渣形态及粒度 测量方法。
【背景技术】
[0002] 国内仅有少数厂家建立了焦油渣含量分析手段，并且这些方法只能分析渣含量， 不能分析渣的形态和粒度。
[0003] 中国发明专利ZL03128257. 1公开了沉降式激光反射像点粒度测量方法，它是用 激光束对颗粒物沉降速度进行测量，进而换算成颗粒粒度，在动态下测量，不能对不透明液 体及颗粒形态进行测量，使用有局限性。本发明是将固体微粒分离后再测量，不受介质种 类、粘度、温度等条件影响。
[0004] 中国发明专利201110064339. 4公开了一种颗粒粒度测量仪，在静态光散射法测 量时，由激光光源发出的激光束照射到第二样品池中的样品颗粒，颗粒的前向静态散射光 被透镜接收后经半透半反镜到面阵数字相机或摄像机，根据Mie' s光散射理论将静态散 射信号进行处理，得到颗粒的粒度分布。
[0005] 现有技术中还有一种离心一抽提相结合的方法测定焦油渣含量，并运用激光粒度 分析技术测定焦油渣粒度分布。结果表明，焦油中焦油渣以〈l〇ym微粒组成为主，占总渣 量88%?97%。该方法采用离心、热甲苯洗涤滤饼、抽滤，以水为分散剂运用激光粒度分析 仪测定焦油渣的粒度分布。操作步骤多，试剂用量大，用水分散效果差。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的旨在提供一种焦油渣形态及粒度测量方法，来解决现有技术中焦油 渣形态及粒度测量困难的问题。
[0007] 根据本发明，提供一种焦油渣形态及粒度测量方法，包括以下步骤：步骤1，取样 并将样品溶于溶剂中，通过超声波搅拌并分散；步骤2,将步骤1处理的样品抽滤；步骤3， 烘干；步骤4,取少量抽滤得到的干燥粉末，进行分散处理；步骤5,观测并计算粒度分布。
[0008] 根据本发明的一实施例，步骤1的溶剂包括热喹啉或吡啶，其温度为70?80°C。
[0009] 根据本发明的一实施例，步骤1的超声波搅拌并分散的时间为3?5分钟。
[0010] 根据本发明的一实施例，步骤2包括：步骤2. 1，趁热利用4 #或G4砂芯坩埚在真 空下抽滤；步骤2. 2,用热喹啉或其他溶剂再抽滤3?5次；步骤2. 3,用丙酮边洗涤边抽滤 3?5次。
[0011] 根据本发明的一实施例，步骤3将带有残留物的砂芯坩埚放在烘箱内烘干后得到 焦油中的固体微粒。
[0012] 根据本发明的一实施例，烘干温度为105?150°C。
[0013] 根据本发明的一实施例，步骤4还包括：步骤4. 1，取少量抽滤得到的干燥粉末，置 于洁净容器内，加入1?2mL无水酒精作为分散剂；步骤4. 2,利用超声波分散团聚的固体 微粒2?4分钟；步骤4. 3,将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻片上，待酒精自然挥发 或烘干。
[0014] 根据本发明的一实施例，步骤5还包括：步骤5. 1，利用反射式显微镜在200倍? 500倍放大倍数下拍照；步骤5. 2,利用分析软件计算粒度分布。
[0015] 采用了本发明的技术方案，能够创造一种不受介质种类、粘度、温度等条件影响的 测量方法来测量焦油渣形态及颗粒，通过焦油渣的形态及粒度分析，可及时了解外来原料 及超级离心机异常情况，避免劣质原料进入，保证生产装置稳定运行。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 在本发明中，相同的附图标记始终表示相同的特征，其中：
[0017] 图1是本发明焦油渣形态及粒度测量方法的流程图；
[0018] 图2是焦油渣粒径分布示意图；
[0019] 图3是显微法和马尔文法表示的浙青焦粉粒径分布示意图。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。
[0021] 本发明公开一种焦油渣形态及粒度测量方法，在现有技术的基础上，本发明利用 过滤器和溶剂抽滤后，用酒精作为分散剂，用超声波分离团聚的焦油渣/QI，分散效果好，涂 于载玻片上后可在显微镜下直接测量。
[0022] 参照图1，本发明的具体步骤有：
[0023] 步骤S1 :取焦油或焦油渣若干，溶于70?80°C热喹啉或其它溶剂中（如吡啶)，通 过超声波搅拌并分散3?5分钟；
[0024] 步骤S2 :趁热用4 #或G4砂芯坩埚，在真空下抽滤，用热喹啉或其它溶剂再抽滤 3?5次；
[0025] 步骤S3 :用丙酮边洗涤边抽滤3?5次；
[0026] 步骤S4 :将带有残留物的砂芯坩埚放在105?150°C的烘箱内烘干后得到焦油中 的固体微粒(焦油渣/QI);
[0027] 步骤S5 :取少量抽滤得到的干燥粉末，置于洁净容器内，加入1?2mL无水酒精作 为分散剂；
[0028] 步骤S6 :利用超声波的"空化"效应分散团聚的固体微粒2?4分钟，至肉眼看不 到微粒，呈黑色浑浊状；
[0029] 步骤S7 :将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻片上，待酒精自然挥发或将之烘 干；
[0030] 步骤S8 :在反射式显微镜下观察和测量，在一定放大倍数下（200 X或500 X )拍下 照片。
[0031] 步骤S9 :利用分析软件计算粒度分布。
[0032] 下面通过2个实施例来说明上述技术方案。
[0033] 实施例1
[0034] 取焦油若干，溶于80°C热喹啉中，通过40KHz超声波搅拌并分散3分钟；趁热用4 #砂芯坩埚，在真空下抽滤，用热喹啉再抽滤3次；用丙酮边洗涤边抽滤5次；将带有残留 物的砂芯坩埚放在105 °C的烘箱内烘干后得到焦油中的固体微粒（QI);取少量抽滤得到的 干燥粉末，置于洁净容器内，加入2mL无水酒精作为分散剂；用40KHz超声波分散团聚的固 体微粒2分钟，至肉眼看不到微粒，呈黑色浑浊状；将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻 片上，待酒精自然挥发；在反射式显微镜下观察和测量，在一定放大倍数下（200X)拍下照 片。利用分析软件计算粒度分布。
[0035] 实施例2
[0036] 取焦油渣若干，溶于70°C热吡啶中，通过40KHz超声波搅拌并分散5分钟；趁热 用G4砂芯坩埚，在真空下抽滤，用热喹啉再抽滤5次；用丙酮边洗涤边抽滤3次；将带有残 留物的砂芯坩埚放在150°C的烘箱内烘干后得到焦油中的固体微粒；取少量抽滤得到的干 燥粉末，置于洁净容器内，加入lmL无水酒精作为分散剂；用40KHz超声波分散团聚的固体 微粒4分钟，至肉眼看不到微粒，呈黑色浑浊状；将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻片 上，将酒精烘干；在反射式显微镜下观察和测量，在一定放大倍数下（500 X )拍下照片。利 用分析软件计算粒度分布。
[0037] 焦油渣/QI的微粒聚集体结构松散，为原生QI，焦油中的外加物为不规则的硬质 颗粒，呈单个独立存在。
[0038] 图2为用马尔文Zatasizer Nano ZS型Zata电位和粒度分析仪分析浙青焦粉的 粒径分布图，体积平均粒径为2. 60 μ m。
[0039] 下表所示为浙青焦粉的粒径分布表，体积平均粒径为2. 31 μ m，图3为本发明显微 法和马尔文法浙青焦粉粒径分布体积累积百分数。
[0040] 浙青焦粉的粒径分布
[0041]
【权利要求】
1. 一种焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1，取样并将样品溶于溶剂中，通过超声波搅拌并分散； 步骤2,将步骤1处理的样品抽滤； 步骤3,烘干； 步骤4,取少量抽滤得到的干燥粉末，进行分散处理； 步骤5,观测并计算粒度分布。
2. 如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，步骤1所述的溶剂包 括热喹啉或吡啶，其温度为70?80°C。
3. 如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，步骤1所述的超声波 搅拌并分散的时间为3?5分钟。
4. 如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述步骤2包括： 步骤2. 1，趁热利用4 #或G4砂芯坩埚在真空下抽滤； 步骤2. 2,用热喹啉或其他溶剂再抽滤3?5次； 步骤2. 3,用丙酮边洗涤边抽滤3?5次。
5. 如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述步骤3将带有残 留物的砂芯坩埚放在烘箱内烘干后得到焦油中的固体微粒。
6. 如权利要求5所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述烘干温度为 105 ?150°C。
7. 如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述步骤4还包括： 步骤4. 1，取少量抽滤得到的干燥粉末，置于洁净容器内，加入1?2mL无水酒精作为分 散剂； 步骤4. 2,利用超声波分散团聚的固体微粒2?4分钟； 步骤4. 3,将含有固体微粒的悬浮液均匀涂于载玻片上，待酒精自然挥发或烘干。
8. 如权利要求1所述的焦油渣形态及粒度测量方法，其特征在于，所述步骤5还包括： 步骤5. 1，利用反射式显微镜在200倍?500倍放大倍数下拍照； 步骤5. 2,利用分析软件计算粒度分布。
【文档编号】G01N15/00GK104297107SQ201310294548
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年7月15日 优先权日:2013年7月15日
【发明者】杜亚平 申请人:上海宝钢化工有限公司