固体火箭发动机衬层表面异氰酸酯基含量测定方法
【专利摘要】本发明是一种用于火箭发动机衬层与推进剂界面可靠性评价的固体火箭发动机衬层表面异氰酸酯基含量测定方法。其步骤包括:样品制备，条件选取，检测实施，数据处理和评价分析；检测条件是衬层受检样品在不同固化时间红外特征吸收峰的吸光度，检测对象是受检样品的异氰酸酯基-NCO基团测量峰和亚甲基-CH2基团参比峰；检测时，进行吸光度比值分析和异氰酸酯基含量测定。利用衰减全反射红外光谱分析法，对衬层表面异氰酸酯基-NCO含量进行实时监测,分析测点是衬层前期预固化反应不同反应时刻的异氰酸酯基-NCO含量，以此评判衬层与推进剂界面化学粘接的形成过程和可靠程度。本发明具有方法简单、费用节省、操作方便和条件优化的优点。
【专利说明】 固体火箭发动机衬层表面异氰酸酯基含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种固体火箭发动机衬层与推进剂界面可靠性评价技术，特别是一种固体火箭发动机衬层表面异氰酸酯基含量测定方法。
【背景技术】
[0002]衬层是指固体火箭发动机内绝热层或壳体与推进剂之间的一层高分子弹性体涂层，衬层的作用是克服绝热层对推进剂的不良影响，提高界面粘接性能，在壳体粘接式装药中，衬层与推进剂界面最薄弱。为了提高界面粘接性能，增强界面区域衬层与推进剂的化学反应，通常需要推进剂中粘合剂相的羟基-OH与异氰酸酯基-NCO的反应形成化学粘接，因而评价衬层表面预固化反应过程异氰酸酯基-NCO基团含量直接关系到这一化学粘接形成过程和可靠程度。
[0003]现有技术中，推进剂衬层体系预固化反应过程监测的三种途径和存在缺陷是:一是依靠人工判断法，以“粘手不拉丝”的浇注特性进行手感直观评判，缺陷是影响因素多、误判机率大。二是采用技术测试法，以衬层料浆不同时刻的流变特性参数进行测点间接评判，缺陷是只有随机测点、缺少过程监测。三是采用化学分析法，以测得的异氰酸酯基-NCO基团含量进行分析定量评判，缺陷是操作过程烦琐、检测需要溶剂。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是要提供一种固体火箭发动机衬层表面异氰酸酯基含量测定方法，它能够可靠地实现对衬层表面氰酸酯基-NCO含量的实时监测，有效地评判衬层与推进剂界面化学粘接的形成过程和可靠程度。
[0005]本发明的技术方案是:
设计一种固体火箭发动机衬层表面异氰酸酯基含量测定方法，包括下列步骤:样品制备，条件选取，检测实施，数据处理，评价分析，其特征在于:在条件选取阶段:检测方法采用衰减全反射红外光谱分析法，检测条件是衬层受检样品在不同固化时间时红外特征吸收峰的吸光度，检测设备是烘箱和衰减全反射红外光谱仪，检测对象是受检样品在2265CHT1处异氰酸酯基-NCO基团为测量峰和在1436CHT1处亚甲基-CH2基团为参比峰；在检测实施阶段:进行吸光度比值分析和异氰酸酯基含量测定；在评价分析阶段:进行预固化反应分析，分析方法采用衰减全反射红外光谱分析法，分析测点是衬层前期预固化反应的不同反应时刻异氰酸酯-NCO基团含量。
[0006]在检测实施阶段，进行吸光度比值分析和异氰酸酯基含量测定时，利用衰减全反射红外光谱分析法，测定衬层表面不同固化时间时红外特征吸收峰的吸光度，得到吸光度比值AnkZAqi2，同时利用化学分析法测定每个吸光度比值AmZAai2对应的异氰酸酯基-NCO基团含量。
[0007]本发明的有益效果是:由于采用衰减全反射红外光谱法监测衬层表面预固化反应全过程异氰酸酯基-NCO基团含量变化，因而实现了衬层表面异氰酸酯基-NCO的含量监测。同时由于衬层受检样品在2265cm 1处异氰酸酯基-NCO基团为测量峰，在1436cm 1处亚甲基_CH2基团为参比峰，与单独采用测量峰测试相比，引入参比峰消除了样品厚度和不均匀性带来的检测误差，因而检测数据可靠、检测方法科学。另外由于采用了红外光谱分析法和多测点快速测试，因而能够实现衬层表面预固化反应全过程异氰酸酯基-NCO基团含量的实时监测。本发明还具有方法简单、费用节省、操作方便和条件优化的优点。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例“端羟基聚丁二烯衬层表面异氰酸酯基的含量测定”对本发明进一步说明。
[0009]实施例一
步骤一，衬层样品制备:按配方比例，分别称量粘合剂端羟基聚丁二烯(HTPB)，固化剂甲苯二异氰酸酯(TDI)，增塑剂，填料，防老剂各组分适量，混合均匀后，放入60°C烘箱。
[0010]步骤二，条件选取:检测方法采用衰减全反射红外光谱分析法，检测条件采用衬层受检样品在不同固化时间时红外特征吸收峰的吸光度，检测设备采用设定温度为60°c的烘箱和衰减全反射红外光谱仪，检测对象选择受检样品在2265CHT1处异氰酸酯基-NC0基团为测量峰和在1436CHT1处亚甲基-CH2基团为参比峰，检测标准是中国国家军用标准“GJB/2614-96甲苯二异氰酸酯规范”。
[0011]步骤三，检测实施:进行吸光度比值分析和异氰酸酯基含量测定。以端羟基聚丁二烯衬层受检样品在2265cm—1处异氰酸酯基-NC0基团为测量峰，以端羟基聚丁二烯衬层受检样品在1436CHT1处亚甲基_CH2基团为参比峰，采用衰减全反射红外光谱分析法测定衬层体系不同固化时间时红外特征吸收峰的吸光度，得到吸光度比值，同时采用化学分析法测定每个吸光度比值Am/Α^对应的异氰酸酯基-NC0基团含量。
[0012]步骤四，数据处理:以异氰酸酯基-NC0基团含量为横坐标，吸光度比值 Ακο/Αι为纵坐标，绘制出标准曲线,标准曲线方程A^/Ad = 3.11 cNC0 - 0.11。
[0013]步骤五，评价分析:进行预固化反应分析，分析方法采用衰减全反射红外光谱分析法，分析测点是衬层前期预固化反应的不同反应时刻异氰酸酯基-NC0基团含量。测试衬层体系不同固化时间的红外光谱特征吸收峰的吸光度，得到吸光度比值，根据标准曲线方程计算出不同固化反应阶段异氰酸酯基-NC0基团的含量的变化，以监测衬层体系预固化反应的全过程。
【权利要求】
1.一种固体火箭发动机衬层表面异氰酸酯基含量测定方法，包括下列步骤:样品制备，条件选取，检测实施，数据处理，评价分析，其特征在于:在条件选取阶段:检测方法采用衰减全反射红外光谱分析法，检测条件是衬层受检样品在不同固化时间时红外特征吸收峰的吸光度，检测设备是烘箱和衰减全反射红外光谱仪，检测对象是受检样品在2265CHT1处异氰酸酯基-NCO基团为测量峰和在1436CHT1处亚甲基-CH2基团为参比峰；在检测实施阶段:进行吸光度比值分析和异氰酸酯基含量测定；在评价分析阶段:进行预固化反应分析，分析方法采用衰减全反射红外光谱分析法，分析测点是衬层前期预固化反应的不同反应时刻异氰酸酯基-NCO基团含量。
2.根据权利要求1所述的固体火箭发动机衬层表面异氰酸酯基含量测定方法，其特征是:在检测实施阶段，进行吸光度比值分析和异氰酸酯基含量测定时，利用衰减全反射红外光谱分析法，测定衬层表面不同固化时间时红外特征吸收峰的吸光度，得到吸光度比值ANC0/ACH2,同时利用化学分析法测定每个吸光度比值AncoZAch2对应的异氰酸酯基-NCO基团含量。
【文档编号】G01N21/35GK104280356SQ201310299555
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月17日 优先权日:2013年7月17日
【发明者】庞爱民, 蔡如琳, 黄志萍, 胡伟, 刘治国, 徐胜良, 章园园, 刘发龙, 徐娜, 罗岚 申请人:湖北航天化学技术研究所