一种W-WSi₂功能梯度材料及其制备方法

一种W-WSi₂功能梯度材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种W?WSi2功能梯度材料及其制备方法，该W?WSi2功能梯度材料的制备方法以钨金属为基体，通过热浸镀硅的方法使得Si原子在W基体中扩散，得到Si、W含量呈梯度变化、且在金属钨基体表面形成梯度层的W?WSi2功能梯度材料，具有梯度层形成速度快、制备时间短、梯度层厚度可控的特点；该W?WSi2功能梯度材料由金属钨基体向材料外表面方向的梯度变化规律为：金属W材质的基体层、W5Si3材质的过渡层、WSi2材质的中间层以及WSi2与Si混合材质的表层，由过渡层、中间层和表层构成梯度层，其功能梯度层与基体结合紧密，材料整体具有很高的抗弯强度、抗拉强度和良好的高温抗氧化性能，使用寿命长。
【专利说明】
一种W-WS i 2功能梯度材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及梯度复合材料制备技术领域，具体涉及一种热浸镀硅技术制备致密金属/陶瓷功能梯度材料的方法，尤其涉及一种W-WSi2功能梯度材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]钨金属及其合金材料有着其他金属材料无法比拟的空间适用性。金属钨具有熔点高(3410±20°C)、密度高(16.1g/cm3)、硬度高(1774MPa)、强度高(784MPa)、耐磨性好、吸收射线能力强、低的热膨胀系数、良好的导热性以及优越的抗腐蚀性等特点，已在国防军工、航空航天、电子、化工、冶金、能源等许多领域中得到了广泛的应用。被广泛用作耐磨、耐蚀和热屏蔽材料，如固体火箭发动机喷管喉衬材料、药型罩材料、各种武器表面涂层、火箭弹和炮弹的战斗部、X射线机中的靶材、高温电阻炉加热元件、微电子器件中的探针和触头、汽车发动机的传感器等。尤其是近年来在航空航天和热核聚变堆中的应用已引起了世界范围内的关注和重视。但是，钨及其合金的比重大、塑一脆转变温度高和抗氧化性差，尤其是抗高温氧化性差的缺陷极大的限制了钨及其合金在超高温领域中的应用。目前许多研究工作者试图通过各种方法来解决这个复杂的问题，如研制一系列钨合金(W-Nb、W-Mo、W-C等)，虽然能提高制品的使用寿命，但是，在氧化层内大量形成W03，使材料的强度明显降低，没有从根本上解决钨及其合金在氧化介质中的氧化失效问题。
[0003]然而，二硅化钨(WSi2)具有金属和陶瓷的双重特性，是一种优良的超高温陶瓷材料，在航空航天等军事领域发挥了重要作用。WSi2具有与MoSi2相同的晶体结构，其熔点(2160°C)比MoSi2熔点(2030°C)更高，可与MoSi2形成固溶体(Mo，W)Si2，其蠕变速率低于MoSi2，1500°C的屈服应力为纯MoSi2的8?10倍。并且，WSi2具有优异的高温抗氧化性和耐蚀性、良好的导电导热性。WSi2的防护作用主要是依靠高温条件下表层形成致密的二氧化硅氧化膜，表层形成的硅氧化薄膜阻止了空气中氧元素的内扩散，使得合金基体免受深度氧化进而起到提高合金寿命的作用。该材料在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料、热障涂层、电极材料、耐腐蚀耐磨涂层、切削材料、防静电涂层材料等诸多领域引起了人们的广泛关注和应用。但是，WSi2的室温脆性、难切削加工等问题，常常使其应用范围受到限制，在一些特殊环境下使用时难以正常服役，导致器件的短寿命。
[0004]从上面的论述中可以看出，金属钨和二硅化钨都有其各自特殊的优点和缺陷。如果单独使用这两种材料，由于其缺陷的存在，使它们的特殊优点都不能得到充分利用。
[0005]如果能够制备一种新材料，它不但具有金属钨和二硅化钨两种材料的特性优点，而能又克服两种材料的缺陷，那将使这种新材料的使用范围大大增大，使用寿命大大延长。

【发明内容】

[0006]针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种具有良好导电导热性、高温抗蠕变性和高温抗氧化性能的W-WSi2功能梯度材料，该材料具备具有金属钨和二硅化钨两种材料的特性优点，而又克服了两种材料的缺陷，用以解决现有技术中金属钨和二硅化钨制品的使用寿命和应用范围受限的问题。
[0007]为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案:
一种W-WSi2功能梯度材料，在金属钨基体表面具有梯度层，其材质沿金属钨基体向梯度层表面为四阶段相，由金属钨基体向材料外表面方向的梯度变化规律为:金属W材质的基体层、W5Si3材质的过渡层、WSi2材质的中间层以及WSi2与Si混合材质的表层；由过渡层、中间层和表层构成梯度层。
[0008]上述的W-WSi2功能梯度材料中，所述梯度层的厚度为30?75μπι。
[0009]此外，本发明还提供了上述W-WSi2功能梯度材料的制备方法;为此，本发明采用了如下的技术方案:
上述W-WS i 2功能梯度材料的制备方法，包括如下步骤:
1)将钨金属板抛光、清洁后，作为金属钨基体备用；
2)将纯度为5N的多晶硅放入高温加热炉内，在真空或惰性气氛保护下加热为熔融硅液，然后把作为金属钨基体的钨金属板放入高温加热炉内的熔融硅液中进行热浸镀硅，得到在金属钨基体表面具有梯度层的W-WSi2功能梯度材料热胚；
3)将W-WSi2功能梯度材料热胚从熔融硅液中取出，在加热炉内停留静置，然后用室温的惰性气体喷吹W-WSi2功能梯度材料热胚的表面进行冷却，最后将其从加热炉内取出，得到W-WSi2功能梯度材料。
[0010]上述W-WSi2功能梯度材料的制备方法中，作为优选方案，所述步骤2)中，多晶硅放入高温加热炉内后，在真空或惰性气氛保护下，控制高温加热炉内升温至1450?1600 °C，恒温30?50min，使得多晶硅加热为熔融硅液。
[0011]上述W-WSi2功能梯度材料的制备方法中，作为优选方案，所述步骤2)中，热浸镀硅的温度为1450?1600 °C，热浸镀硅的时间为15?45min。
[0012]上述W-WSi2功能梯度材料的制备方法中，作为优选方案，所述步骤3)中，将W-WSi2功能梯度材料热胚从熔融硅液中取出后，在加热炉内停留静置的位置为加热炉内温度小于或等于400 0C的区域位置处，停留静置时间为3~5min。
[0013]上述W-WSi2功能梯度材料的制备方法中，作为优选方案，所述步骤3)中，用室温的惰性气体喷吹W-WSi2功能梯度材料热胚的表面的惰性气体喷吹流量为5?8L/min，且喷吹直至W-WSi2功能梯度材料热胚的表面温度降至100?200 °C时，喷吹冷却结束。
[0014]相比于现有技术，本发明具有如下有益效果:
1、本发明针对现有钨金属和纯WSi2陶瓷的缺陷，根据固态扩散基本理论，提出了一种W-WSi2功能梯度材料及其制备方法，以钨金属为基体，通过热浸镀硅的方法使得Si原子在W基体中扩散，得到S1、W含量呈梯度变化、且在金属钨基体表面形成梯度层的W-WSi2功能梯度材料。
[0015]2、本发明的W-WSi 2功能梯度材料方法具有梯度层形成速度快、制备时间短、梯度层厚度可随意控制的特点。
[0016]3、本发明的W-WSi2功能梯度材料能够充分发挥二硅化钨优良的抗氧化能力以及金属钨的导电、导热、高韧性和高强度的特点，从而克服二硅化钨陶瓷材料的脆性和难以加工成复杂形状的缺点，同时克服了金属钨在高温氧化介质中易氧化失效的缺点。
[0017]4、本发明的W-WSi2功能梯度材料中金属钨和二硅化钨两种材料之间的结合面呈逐渐过渡，金属钨基体与梯度层之间的成分变化较小，梯度层表面光滑致密，没有气孔和裂纹缺陷，梯度层表面具高硅含量，梯度层中的元素分布和物质组成呈梯度过渡，梯度层与钨基体之间结合紧密，且梯度层耐高温抗氧化，具有很高的显微硬度，使得W-WSi2功能梯度材料具备较高的抗弯强度和抗拉强度，延长了材料使用寿命。
【附图说明】
[0018]图1为本发明W-WSiJj]能梯度材料的梯度层S1、W元素分布变化曲线图。
[0019]图2为本发明W-WSi2功能梯度材料的梯度层物相组成分布图。
[0020]图3为一幅本发明W-WSi2功能梯度材料的断面微观结构图。
[0021 ]图4为另一幅本发明W-WSi2功能梯度材料的断面微观结构图。
[0022]图5为本发明实施例1中所得W-WSi2功能梯度材料经1600°C氧化后的断面形貌图图6为本发明实施例1中所得W-WSi2功能梯度材料经16000C氧化后的表面形貌图。
【具体实施方式】
[0023]针对于现有技术中金属钨抗氧化性差、二硅化钨切削加工难，导致金属钨和二硅化钨制品的使用寿命和应用范围受限的问题，如果能够制备一种新材料，它不但具有金属钨和二硅化钨两种材料的特性优点，而又能克服两种材料的缺陷，那将使这种新材料的使用范围大大增大，使用寿命大大延长。
[0024]据此思路，本发明把金属钨和二硅化钨制备成一种功能梯度材料，使二硅化钨紧紧的包覆在金属钨的表面，形成由金属钨基体向材料外表面方向依次为金属钨材质(基体层)—W5Si3材质(过渡层)—WSi2材质(中间层)—WSi2与Si混合材质材质(表层)梯度变化规律的W-WSi2功能梯度材料，其中，由过渡层、中间层和表层构成金属钨基体表面的梯度层，使得其材质沿金属钨基体向梯度层表面为四阶段相。该W-WSi2功能梯度材料能够充分发挥二硅化钨优良的抗氧化能力以及金属钨的导电、导热、高韧性和高强度的特点，从而克服二硅化钨陶瓷材料的脆性和难以加工成复杂形状的缺点，同时克服了金属钨在高温氧化介质中易氧化失效的缺点；同时，在W-WSi2功能梯度材料中金属钨和二硅化钨两种材料之间的结合面呈逐渐过渡，金属钨基体与梯度层之间的成分变化较小，因此金属钨基体与梯度层间的热应力大大减小，避免了 W-WSi2功能梯度材料在使用过程中由于热应力不匹配而导致裂纹产生的现象，延长了材料使用寿命。因此，这种W-WSi2功能梯度材料具有优异的耐超高温烧蚀性和高温抗氧化性能，能够应用于高超音速飞行器的鼻锥、尖锐前缘、发动机热端等各种关键部位或部件，甚至可能在超高音速长时飞行、大气层再人、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境中发挥极大的应用潜力。
[0025]本发明W-WSi2功能梯度材料的制备方法包括如下步骤:
I)将钨金属板抛光、清洁后，作为金属钨基体备用。
[0026]该步骤中，可以采用金相抛光机对钨金属板进行抛光，可以通过超声波清洗和干燥等操作，完成对抛光钨金属板的清洁处理，即可作为金属钨基体。
[0027]2)将纯度为5N的多晶硅放入高温加热炉内，在真空或惰性气氛保护下加热为熔融硅液，然后把作为金属钨基体的钨金属板放入高温加热炉内的熔融硅液中进行热浸镀硅，得到在金属钨基体表面具有梯度层的W-WSi2功能梯度材料热胚。
[0028]该步骤中，高温加热炉可以使用高温电炉或者其它常用的热浸镀高温炉设备。多晶硅放入高温加热炉内后，将多晶硅加热至熔融的具体处理方式可以为:在真空或惰性气氛保护下，控制高温加热炉内升温至1450?1600°C，恒温30?50min，使得多晶硅加热为熔融硅液。该多晶硅熔融处理过程需要注意防止硅氧化，所以需要真空或惰性气氛保护下进行。而对于钨金属板在熔融硅液中的热浸镀硅处理，其热浸镀硅的温度最好为1450?1600°C，热浸镀硅的时间最好为15?45min，如此加工可以使得最终所得W-WSi2功能梯度材料的梯度层厚度达到为30?75μπι，从而保证梯度层的显微硬度以及W-WSi2功能梯度材料的平均抗弯强度和抗拉强度等性能参数达到较高的强度性能要求。
[0029]3)将W-WSi2功能梯度材料热胚从熔融硅液中取出，在加热炉内停留静置，然后用室温的惰性气体喷吹W-WSi2功能梯度材料热胚的表面进行冷却，最后将其从加热炉内取出，得到W-WSi2功能梯度材料。
[0030]该步骤中，将W-WSi2功能梯度材料热胚从熔融硅液中取出后，在加热炉内停留静置时，停留静置的位置最好是在加热炉内温度小于或等于400°C的区域位置处，停留静置时间最好达到3~5min，使得W-WSi2功能梯度材料热胚的温度降至400?500 °C之后，再进行惰性气体喷吹冷却;而用室温的惰性气体喷吹W-WSi2功能梯度材料热胚的表面的惰性气体喷吹流量最好为5?8L/min，且喷吹直至W-WSi2功能梯度材料热胚的表面温度降至100?200°C时，喷吹冷却结束;最后将温度降至100?200°C的W-WSi2功能梯度材料热胚从加热炉内取出，在室温条件下冷却，得到最终的W-WSi2功能梯度材料。这里采用了多步冷却环节，一方面是先使得热胚冷却到400?500°C左右后，再用室温的惰性气体喷吹冷却，最后室温冷却，目的是通过逐步冷却的方式，避免直接喷吹冷却导致W-WSi2功能梯度材料因急剧冷却而形成裂纹;另一方面，在W-WSi2功能梯度材料热胚降温到100?200°C之前，都保持其位于加热炉内，并且其间使用惰性气体喷吹冷却，目的是为了避免W-WSi2功能梯度材料的梯度层在成型前被空气氧化，影响梯度层的抗氧化性能和强度性能。
[0031]在上述制备W-WSi2功能梯度材料的过程中，在对金属钨基体进行热浸镀硅处理时，Si原子通过固态扩散的方式扩散到钨基体内，随着扩散深度的变化，Si原子和W原子经固态反应后形成了一系列的金属间化合物，最终在钨基体上形成了具有良好耐高温防氧化性能的含有S1、WSi2、W5Si3材料的梯度层，并且这些化合物的含量随梯度层厚度变化呈现出梯度变化的形式，极大的降低了梯度层与钨基体间的热应力，改善了梯度层的力学性能。同时该梯度层表面还具有较高的硅含量(质量百分数能够达到70?80%)，可以阻止WSi2的大量氧化，减少WO3的产生，进一步增加梯度层的高温抗氧化能力。图1示出了本发明W-WSi2功能梯度材料的梯度层中S1、w元素随梯度层厚度的分布变化曲线图。图2示出了本发明W-WSi2功能梯度材料的梯度层物相组成分布图。图3和图4为两幅本发明W-WSi2功能梯度材料的断面微观结构图。从图1至图4中，可以看到本发明W-WSi2功能梯度材料的四阶段相分布以及梯度层物相分布情况。
[0032]此外，采用本发明的W-WSi2功能梯度材料制备方法，梯度层中的S1、WSi2、W5Si3含量和梯度层厚度可通过热浸镀硅的工艺条件进行控制，热浸镀温度越高，时间越长，则S1、WSi2、W5Si3的含量越高，梯度层厚度越厚，因此可以根据实际制品的需要来控制加工W-WSi2功能梯度材料的梯度层厚度。
[0033]总体而言，该W-WSi2功能梯度材料制备方法具有梯度层形成速度快、制备时间短、无环境污染、梯度层厚度可随意控制的特点，所得W-WSi2功能梯度材料的梯度层表面光滑致密，没有气孔和裂纹缺陷，梯度层表面具高硅含量，梯度层中的元素分布和物质组成呈梯度过渡，梯度层与钨基体之间结合紧密，具有耐高温抗氧化的特点，且梯度涂层极大的延长了钨金属在高温氧化气氛中的使用寿命。
[0034]下面用实施方式来说明本发明方法。应该理解的是这些实施方式仅仅是用于进一步说明本发明的实施方案，而不是用于限制本发明。
[0035]实施例1:
一种W-WSi2功能梯度材料的制备方法:将妈金属板(尺寸规格为50mmX 20mmX 2mm)用金相抛光机抛光后，再用超声波清洗干净，干燥后作为金属钨基体待用；取200g纯度为5N的块状多晶硅装入刚玉坩锅，放入氩气保护的高温电炉内升温至1450°C，恒温50min，使得多晶硅加热为熔融硅液，然后把准备好的作为金属钨基体的钨金属板放入熔融硅液中，在温度1450 °C下热浸镀硅15min后，将得到的W-WSi 2功能梯度材料热胚缓慢从熔融硅液中取出，在电炉炉温内<400°C的温度段区域位置处(例如靠近炉口位置)停留静置5min后，用刚玉喷头将流量为5L/min的氩气快速吹到W-WSi2功能梯度材料热胚表面进行冷却，待W-WSi2功能梯度材料热胚表面温度降至100°C时将其从加热炉内取出并进行室温冷却后，得到W-WSi2功能梯度材料。
[0036]对所得W-WSi2功能梯度材料的梯度层表面形貌、断面厚度及S1、W含量分布、表面物相分析。结果表明，得到的W-WSi2功能梯度材料表面致密平整，梯度层表面具有高硅含量(78%)，梯度层表层由WSi2和纯Si混合材质构成(厚度为3μπι)，中间层由柱状WSi2晶粒构成(厚度为20μπι)，过渡层由评设3材质构成(厚度为7μπι)，最内侧为钨基体，整个梯度层的厚度为30μπι。该W-WSiJj]能梯度材料具有很高的显微硬度(10121MPa)、抗弯强度(1023ΜΡ)和抗拉强度(2O41MPa )，较纯WSi 2材料的弯曲强度(615MPa)和抗拉强度(585MPa )分别提高了66.34%和2.48倍，在1200?1800°C空气中，W-WSidj^g梯度材料的梯度层表面很快形成了连续致密的S12保护膜，该梯度层具有良好的高温抗氧化性，可以使W-WSi2功能梯度材料在1600°C的氧化气氛中长期使用超过120小时。
[0037]本实施例中，W-WSi2功能梯度材料经1600°C氧化后的断面形貌图和表面形貌图分另Ij如图5和图6所示。
[0038]实施例2:
一种W-WSi2功能梯度材料的制备方法:将妈金属板(尺寸规格为50mmX 20mmX 2mm)用金相抛光机抛光后，再用超声波清洗干净，干燥后作为金属钨基体待用。取200g纯度为5N的块状多晶硅装入刚玉坩锅，放入氩气保护的高温电炉内升温至1500°C，恒温45min，使得多晶硅加热为熔融硅液，然后把准备好的作为金属钨基体的钨金属板放入熔融硅液中，在温度1500 0C下热浸镀硅30min后，将得到的W-WSi2功能梯度材料热胚缓慢从熔融硅液中取出，在电炉炉温内<400°C的温度段区域位置处(例如靠近炉口位置)停留4min后，用刚玉喷头将流量为6L/min的氩气快速吹到W-WSi2功能梯度材料热胚表面进行冷却，待W-WSi2功能梯度材料热胚表面温度降至150°C时将其从加热炉内取出并进行室温冷却后，得到W-WSi2功能梯度材料。
[0039]对所得W-WSi2功能梯度材料的梯度层表面形貌、断面厚度及S1、W含量分布、表面物相分析。结果表明，得到的W-WSi2功能梯度材料表面致密平整，梯度层表面具有高硅含量(75%)，梯度层表层由WSi2和纯Si混合材质构成(厚度为8μπι)，中间层由柱状WSi2晶粒构成(厚度为40μπι)，过渡层由评设3材质构成(厚度为12μπι)，最内侧为钨基体，整个梯度层的厚度为60μπι。该W-WSi2功能梯度材料具有很高的显微硬度(10143MPa)、抗弯强度(1007ΜΡ)和抗拉强度(2O26MPa )，较纯WSi 2材料的弯曲强度(615MPa)和抗拉强度(585MPa )分别提高了63.74%和2.46倍，在1200?1800°C空气中，W-WSidj^g梯度材料的梯度层表面很快形成了连续致密的S12保护膜，该梯度层具有良好的高温抗氧化性，可以使W-WSi2功能梯度材料在1600°C的氧化气氛中长期使用超过160小时。
[0040] 实施例3:
一种W-WSi2功能梯度材料的制备方法:将妈金属板(尺寸规格为50mmX 20mmX 2mm)用金相抛光机抛光后，再用超声波清洗干净，干燥后作为金属钨基体待用。取200g纯度为5N的块状多晶硅装入刚玉坩锅，放入氩气保护的高温电炉内升温至1600°C，恒温30min，使得多晶硅加热为熔融硅液，然后把准备好的作为金属钨基体的钨金属板放入熔融硅液中，在温度1600 0C下热浸镀硅45min后，将得到的W-WSi2功能梯度材料热胚缓慢从熔融硅液中取出，在电炉炉温内彡400°C的温度段区域位置处(例如靠近炉口位置)停留3min后，用刚玉喷头将流量为8L/min的氩气快速吹到W-WSi2功能梯度材料热胚表面进行冷却，待W-WSi2功能梯度材料热胚表面温度降至200°C时将其从加热炉内取出并进行室温冷却后，得到W-WSi2功能梯度材料。
[0041 ]对所得W-WSi2功能梯度材料的梯度层表面形貌、断面厚度及S1、W含量分布、表面物相分析。结果表明，得到的W-WSi2功能梯度材料表面致密平整，梯度层表面具有高硅含量(71%)，梯度层表层由WSi2和纯Si混合材质构成(厚度为ΙΟμπι)，中间层由柱状WSi^ae粒构成(厚度为50μπι)，过渡层由15513材质构成(厚度为15μπι)，最内侧为钨基体，整个梯度层的厚度为75μπι。该W-WSiJj]能梯度材料具有很高的显微硬度(10178MPa)、抗弯强度(992ΜΡ)和抗拉强度(2013MPa)，较纯WSi2材料的弯曲强度(615MPa)和抗拉强度(585MPa)分别提高了61.30%和2.44倍，在1200?1800°C空气中，W-WSidj^g梯度材料的梯度层表面很快形成了连续致密的S12保护膜，该梯度层具有良好的高温抗氧化性，可以使W-WSi2功能梯度材料在1600°C的氧化气氛中长期使用超过197小时。
[0042]通过上述三个实施例，可以看到，采用本发明方法所制得的W-WSi2功能梯度材料，其梯度层具有很高显微硬度(平均显微硬度为10147MPa)，平均抗弯强度和抗拉强度为1007MPa和2027MPa，较纯WSi2材料的弯曲强度(615MPa)和抗拉强度(585MPa)平均分别提高了63.74%和2.46倍;并且，在1200?1800°C的空气中，W-WSi2功能梯度材料表面很快形成了连续致密的S12保护膜，该梯度层具有良好的高温抗氧化性，极大的延长了钨金属在高温氧化气氛中的使用寿命，可以使W-WSi2功能梯度材料在1600°C的氧化气氛中长期使用超过120?197小时。
[0043]综上所述，本发明针对现有钨金属和纯WSi2陶瓷的缺陷，根据固态扩散基本理论，提出了一种W-WSi2功能梯度材料及其制备方法，以钨金属为基体，通过热浸镀硅的方法使得Si原子在W基体中的扩散，得到S1、W含量呈梯度变化、且在金属钨基体表面形成梯度层的W-WSi2功能梯度材料，并且本发明的W-WSi2功能梯度材料方法具梯度层形成速度快、制备时间短、梯度层厚度可随意控制的特点。本发明的W-WSi2功能梯度材料能够充分发挥二硅化钨优良的抗氧化能力以及金属钨的导电、导热、高韧性和高强度的特点，从而克服二硅化钨陶瓷材料的脆性和难以加工成复杂形状的缺点，同时克服了金属钨在高温氧化介质中易氧化失效的缺点；该W-WSi2功能梯度材料中金属钨和二硅化钨两种材料之间的结合面呈逐渐过渡，金属钨基体与梯度层之间的成分变化较小，梯度层表面光滑致密，没有气孔和裂纹缺陷，梯度层表面具高硅含量，梯度层中的元素分布和物质组成呈梯度过渡，梯度层与钨基体之间结合紧密，且梯度层耐高温抗氧化，具有很高的显微硬度，使得W-WSi2功能梯度材料具备较高的抗弯强度和抗拉强度，延长了材料使用寿命。
[0044]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种W-WSi2功能梯度材料，其特征在于，在金属钨基体表面具有梯度层，其材质沿金属钨基体向梯度层表面为四阶段相，由金属钨基体向材料外表面方向的梯度变化规律为:金属W材质的基体层、W5Si3材质的过渡层、WSi2材质的中间层以及WSi2与Si混合材质的表层；由过渡层、中间层和表层构成梯度层。2.根据权利要求1所述的W-WSi2功能梯度材料，其特征在于，所述梯度层的厚度为30?75μ??ο3.如权利要求1所述W-WSi2功能梯度材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将钨金属板抛光、清洁后，作为金属钨基体备用； 2)将纯度为5N的多晶硅放入高温加热炉内，在真空或惰性气氛保护下加热为熔融硅液，然后把作为金属钨基体的钨金属板放入高温加热炉内的熔融硅液中进行热浸镀硅，得到在金属钨基体表面具有梯度层的W-WSi2功能梯度材料热胚； 3)将W-WSi2功能梯度材料热胚从熔融硅液中取出，在加热炉内停留静置，然后用室温的惰性气体喷吹W-WSi2功能梯度材料热胚的表面进行冷却，最后将其从加热炉内取出，得到W-WSi^j]能梯度材料。4.根据权利要求3所述W-WSi2功能梯度材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，多晶硅放入高温加热炉内后，在真空或惰性气氛保护下，控制高温加热炉内升温至1450?1600°C，恒温30?50min，使得多晶硅加热为熔融硅液。5.根据权利要求3所述W-WSi2功能梯度材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，热浸镀硅的温度为1450?1600 °C，热浸镀硅的时间为15?45min。6.根据权利要求3所述W-WSi2功能梯度材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，将W-WSi2功能梯度材料热胚从熔融硅液中取出后，在加热炉内停留静置的位置为加热炉内温度小于或等于400°c的区域位置处，停留静置时间为3~5min。7.根据权利要求3所述W-WSi2功能梯度材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，用室温的惰性气体喷吹W-WSi2功能梯度材料热胚的表面的惰性气体喷吹流量为5?8L/min，且喷吹直至W-WSi2功能梯度材料热胚的表面温度降至100?200 °C时，喷吹冷却结束。
【文档编号】C23C2/26GK106011716SQ201610381120
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月1日
【发明人】张颖异, 吕炜, 吕学伟, 白晨光, 邱贵宝
【申请人】重庆大学