基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法
【专利摘要】基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法属于应用于奶粉中的三聚氰胺快速检测方法；该方法包括四步：标定标准三聚氰胺水溶液、配置饱和奶溶液、检测饱和奶溶液以及确定饱和奶溶液中三聚氰胺含量；采用水溶解三聚氰胺，不仅降低了检测成本，同时与水溶解奶粉相对应，使检测与应用直接对应；将标定标准三聚氰胺水溶液放置在第一步，使以后检测的过程中无需再次标定，节省了后续检测的标定过程，因此提高了检测速度；采用饱和奶溶液，使溶液溶剂比例恒定不变，避免现有方法溶液溶剂比例不恒定造成的结果重现性差的问题。
【专利说明】 基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法
【技术领域】
[0001]基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法属于应用于奶粉中的三聚氰胺快速检测方法。
【背景技术】
[0002]三聚氰胺是一种用途广泛的有机化工原料，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料，还可以用作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。
[0003]由于我国主要通过测定含氮量来估算食品的蛋白质含量，而三聚氰胺的含氮量约为66%，远远高于蛋白质的平均含氮量16%，因此，为了追求含氮量的提高，某些无良的不法商贩将三聚氰胺掺入食品中，使食品的蛋白质测试含量虚高，从而使劣质食品蒙混过关。
[0004]然而，这种添加三聚氰胺的食品不仅没有真正增加蛋白质的含量，其毒副作用反而会给我们的身体健康带来危害。动物实验表明，长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，导致膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。
[0005]2008年，我国爆发了三鹿婴幼儿奶粉添加三聚氰胺的事件，该事件被曝光的起因在于食用了添加三聚氰胺奶粉的婴幼儿产生了肾结石病症。可见，三聚氰胺掺入乳制品的作法已经直接挑战食品安全，并威胁着我们的健康。因此，为了杜绝乳制品中添加三聚氰胺，需要一种原料乳与乳制品的三聚氰胺检测方法。
[0006]现有原料乳与乳制品三聚氰胺检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱-串联质谱法等。这些方法虽然能够实现三聚氰胺的精确检测，但其需要精密仪器和专业人员操作，耗时较长，检测费用较高，在大部分食品生产企业和普通消费者中难以普及。
[0007]为了解决这个问题，发明专利:一种快速、灵敏的检测三聚氰胺的方法(申请号:200810228131.X)，公开了一种三聚氰胺快速检测方法，该方法以离子迁移谱技术为基础，利用离子迁移谱作为检测手段，联合简单的溶剂提取前处理方法，检测速度快，分析时间仅要0.5分钟,样品前处理时间少于5min,灵敏度高,检测限可以达到50ppb。
[0008]然而，如果将这种方法应用于奶粉检测，也有其不可避免的缺点。首先奶粉需要用水溶解，而该方法用有机溶剂溶解，不仅检测方式与实际应用不能直接对应，而且有机溶剂与水相比，成本更高；其次该方法每次检测都需要标定，从用时可以看出，实际检测只需要0.5分钟，而样品前处理就需要5分钟，因此绝大多数时间浪费在了样品前处理工作中，使检测效率提高遇到瓶颈；最后，该方法没有限定三聚氰胺与有机溶剂的比例关系，不同比例会对检测结果有影响，因此该方法重现性会因此受到影响。
【发明内容】
[0009]为了解决上述问题，本发明公开了一种基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，该方法检测成本低，检测与应用直接对应；只需一次标定，检测速度快；重现性好。[0010]本发明的目的是这样实现的:
基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，包括:
步骤a:标定标准三聚氰胺水溶液
将Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的离子峰位置；
步骤b:配置饱和奶溶液
将奶粉与步骤a中温度相同的水按照体积比1:2?2:1进行混合成糊状，再通过滤纸得到饱和奶溶液；
步骤c:检测饱和奶溶液
取20ml饱和奶溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的时间和峰强度；
步骤d:确定饱和奶溶液中三聚氰胺含量
通过步骤b得到的离子峰位置，确定步骤c所获得结果中三聚氰胺的峰强度，从而确定三聚氰胺的含量。
[0011]上述基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，步骤a和步骤b所述的水为蒸馏水。
[0012]上述基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，步骤a所述的水为(TC。
[0013]上述基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，步骤a所述的水为20。。。
[0014]上述基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，步骤a所述的水为80。。。
[0015]上述基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，步骤a所述的水为100。。。
[0016]上述基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，步骤a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步长为0.0Olgo
[0017]上述基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，步骤a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步长为0.0OOlgo
[0018]上述基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，步骤a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步长为0.0OOOlg。
[0019]上述基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，当步骤a进行完成后，每次检测只包括步骤b、步骤c和步骤d。
[0020]由于本发明基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，采用水溶解三聚氰胺，不仅降低了检测成本，同时与水溶解奶粉相对应，使检测与应用直接对应；将标定标准三聚氰胺水溶液放置在第一步，使以后检测的过程中无需再次标定，节省了后续检测的标定过程，因此提高了检测速度；采用饱和奶溶液，使溶液溶剂比例恒定不变，避免现有方法溶液溶剂比例不恒定造成的结果重现性差的问题。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1是本发明基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法流程图。【具体实施方式】
[0022]下面结合附图对本发明【具体实施方式】作进一步详细描述。
[0023]具体实施例一
本实施例的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法流程图如图1所示，该方法包括:
步骤a:标定标准三聚氰胺水溶液
将Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml蒸馏水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的离子峰位置；选择蒸馏水在于避免水中其它杂质影响三聚氰胺的溶解度；
所述的蒸馏水的温度为0°C，这个温度的蒸馏水容易获得，温度误差最小，因此可以提高检测精度；
所述的Og至0.035g三聚氰胺，步长为0.0Olg,即选择0g、0.001g、0.002g、一直到0.035g，共36个值，可以将测量结果分为36个档，检测结果较为精确，同时可以克服一些干扰因素的影响。
[0024]步骤b:配置饱和奶溶液
将奶粉与步骤a中温度相同的蒸馏水按照体积比1:2?2:1进行混合成糊状，再通过滤纸得到饱和奶溶液；
步骤c:检测饱和奶溶液
取20ml饱和奶溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的时间和峰强度；
步骤d:确定饱和奶溶液中三聚氰胺含量
通过步骤b得到的离子峰位置，确定步骤c所获得结果中三聚氰胺的峰强度，从而确定三聚氰胺的含量。
[0025]具体实施例二
本实施例与具体实施例一的不同仅在于，如果步骤a已经完成，再次检测奶粉中三聚氰胺含量时，只需执行步骤b、步骤c和步骤d，无需每次检测时都需要标定标准三聚氰胺水溶液，提高检测效率。
[0026]具体实施例三
本实施例的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法包括:
步骤a:标定标准三聚氰胺水溶液
将Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml蒸馏水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的离子峰位置；选择蒸馏水在于避免水中其它杂质影响三聚氰胺的溶解度；
所述的蒸馏水的温度为100°C，这个温度的蒸馏水容易获得，温度误差最小，因此可以提闻检测精度；
所述的Og至0.035g三聚氰胺，步长为0.0OOlg,即选择0g、0.0001g、0.0002g、一直到0.035g，共351个值，可以将测量结果分为351个档，检测结果非常精确，可以检测出三聚氰
胺含量非常微小的变化。[0027]步骤b:配置饱和奶溶液
将奶粉与步骤a中温度相同的蒸馏水按照体积比1:2?2:1进行混合成糊状，再通过滤纸得到饱和奶溶液；
步骤c:检测饱和奶溶液
取20ml饱和奶溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的时间和峰强度；
步骤d:确定饱和奶溶液中三聚氰胺含量
通过步骤b得到的离子峰位置，确定步骤c所获得结果中三聚氰胺的峰强度，从而确定三聚氰胺的含量。
[0028]具体实施例四
本实施例与具体实施例三的不同仅在于，如果步骤a已经完成，再次检测奶粉中三聚氰胺含量时，只需执行步骤b、步骤c和步骤d，无需每次检测时都需要标定标准三聚氰胺水溶液，提高检测效率。
[0029]具体实施例五
本实施例的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法包括:
步骤a:标定标准三聚氰胺水溶液
将Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml蒸馏水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的离子峰位置；选择蒸馏水在于避免水中其它杂质影响三聚氰胺的溶解度；
所述的蒸馏水的温度为80°C，这个温度不是特别烫手，提高了检测的安全性；
所述的Og至0.035g三聚氰胺，步长为0.0OOOlg,即选择0g、0.00001g、0.00002g、一直到0.035g,共3501个值，可以将测量结果分为3501个档，检测结果相当精确，可以检测出三聚氰胺含量极微小的变化。
[0030]步骤b:配置饱和奶溶液
将奶粉与步骤a中温度相同的蒸馏水按照体积比1:2?2:1进行混合成糊状，再通过滤纸得到饱和奶溶液；
步骤c:检测饱和奶溶液
取20ml饱和奶溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的时间和峰强度；
步骤d:确定饱和奶溶液中三聚氰胺含量
通过步骤b得到的离子峰位置，确定步骤c所获得结果中三聚氰胺的峰强度，从而确定三聚氰胺的含量。
[0031]具体实施例六
本实施例与具体实施例五的不同仅在于，如果步骤a已经完成，再次检测奶粉中三聚氰胺含量时，只需执行步骤b、步骤c和步骤d，无需每次检测时都需要标定标准三聚氰胺水溶液，提高检测效率。
[0032]具体实施例七
本实施例与之前六个实施例五的不同仅在于，所述的蒸馏水的温度为200C，这个温度专门针对低温溶解的奶粉，增加低温溶解奶粉的检测灵敏度。
【权利要求】
1.基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于包括: 步骤a:标定标准三聚氰胺水溶液 将Og至0.035g三聚氰胺溶解于IOOml水中，取20ml三聚氰胺水溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的离子峰位置； 步骤b:配置饱和奶溶液 将奶粉与步骤a中温度相同的水按照体积比1:2?2:1进行混合成糊状，再通过滤纸得到饱和奶溶液； 步骤c:检测饱和奶溶液 取20ml饱和奶溶液滴在进行薄片上，利用离子迁移谱仪进行检测，测量离子到达离子迁移谱仪探测器的时间和峰强度； 步骤d:确定饱和奶溶液中三聚氰胺含量 通过步骤b得到的离子峰位置，确定步骤c所获得结果中三聚氰胺的峰强度，从而确定三聚氰胺的含量。
2.根据权利要求1所述的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于步骤a和步骤b所述的水为蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于步骤a所述的水为0°C。
4.根据权利要求1所述的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于步骤a所述的水为20°C。
5.根据权利要求1所述的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于步骤a所述的水为80°C。
6.根据权利要求1所述的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于步骤a所述的水为100°C。
7.根据权利要求1所述的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于步骤a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步长为0.0Olg。
8.根据权利要求1所述的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于步骤a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步长为0.0OOlgo
9.根据权利要求1所述的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于步骤a所述的Og至0.035g三聚氰胺，步长为0.0OOOlg。
10.根据权利要求1所述的基于饱和奶溶液的奶粉中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于当步骤a进行完成后，每次检测只包括步骤b、步骤c和步骤d。
【文档编号】G01N27/62GK103499633SQ201310481242
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月15日 优先权日:2013年10月15日
【发明者】赵春城, 赵烟桥 申请人:无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司