X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法
【专利摘要】一种X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法，属于炼钢工业领域。本发明的目的是通过对内标钴粉和玻璃熔片的成分重新设定，从而解决现有玻片存在的不足的X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法。本发明首次用四硼酸锂-偏硼酸锂、三氧化二钴、硝酸锂、溴化锂制备内标钴粉；再用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉、硝酸锂、溴化锂制备玻璃熔片。本发明减少熔剂用量，降低检测成本。延长铂黄坩埚的使用时间，进一步降低检测成本。提高分析结果的准确度。
【专利说明】X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于炼钢工业领域。
【背景技术】
[0002]在钢铁工业分析中，铁矿石成分分析非常重要。在现在的日常生产中，常采用化学分析方法，但存在分析时间长、过程繁杂、人为误差大、精密度不高等问题。现有的X荧光光谱法测定铁矿石熔样时加入无水四硼酸锂6g，碳酸锂lg，试样0.7g，钴粉0.7g，加入氧化剂硝酸锂Iml (80g/L)，加入脱膜剂溴化锂Iml (220g/L)，置于钼黄坩埚中于高频熔样炉中1100°C熔融19分钟，制成钴玻璃片，用X荧光光谱仪测定铁矿石中TFe、Ca0、Mg0、Si02、Al203、P、Mn0、TiO2等元素,加入铁的内标元素钴。
[0003]存在缺点:
1、使用无水四硼酸锂和碳酸锂熔融样品会侵蚀钼黄坩埚，而且制作工作曲线线性较
差;
2、成本高:无水四硼酸锂314.00元/250g，碳酸锂72.63元/250g，每样需熔剂成本
7.85 元；
3:加入氧化剂硝酸锂Iml (80g/L)，样品中金属和非金属单质未完全被氧化，侵蚀钼黄坩埚。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是通过对内标钴粉和玻璃熔片的成分重新设定，从而解决现有玻片存在的不足的X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法。
[0005]本发明制备内标钴粉:取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100°C温度下熔融:一热时间3min，温度6000C ;二热时间3min，温度IlOO0C ;熔融时间4min，温度IlOO0C ；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用；
其中水四硼酸锂-偏硼酸锂:三氧化二钴:硝酸锂:溴化锂=15:1: 0.6: 0.4 ;玻璃熔片的制备:取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100°C进行熔融:一热时间3 min，温度600°C ;二热时间3 min，温度1100°C ;熔融时间4min，温度1100°C;自冷5min，风冷4min取出，全程19min，即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析；
其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂:试样:内标钴粉:硝酸锂:溴化锂=10: I: I: 0.6: 0.4 ；
其中所述的试样是检测样品铁矿石。
[0006]本发明减少熔剂用量，降低检测成本。延长钼黄坩埚的使用时间，进一步降低检测 成本。提高分析结果的准确度。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1是本发明铁矿石中TFe工作曲线图；
图2是现有方法铁矿石中TFe工作曲线图。
【具体实施方式】
[0008]本发明制备内标钴粉:取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100°C温度下熔融:一热时间3min，温度6000C ;二热时间3min，温度IlOO0C ;熔融时间4min，温度IlOO0C ；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用；
其中水四硼酸锂-偏硼酸锂:三氧化二钴:硝酸锂:溴化锂=15:1: 0.6: 0.4 ;玻璃熔片的制备:取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100°C进行熔融:一热时间3 min，温度600°C ;二热时间3 min，温度1100°C ;熔融时间4min，温度1100°C;自冷5min，风冷4min取出，全程19min，即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析；
其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂:试样:内标钴粉:硝酸锂:溴化锂=10: I: I: 0.6: 0.4 ；
其中所述的试样是检测样品铁矿石。
[0009]以下通过具体实例对本发明做详细说明:
主要仪器与试剂
日本岛津MXF-2400X射线荧光光谱仪
北京静远世纪科技AmalymateV8C高频熔样炉
Pt—Au坩埚:95% Pt+5% Au，底部平整光滑
无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂:于500°C _550°C灼烧4h。
[0010]内标钴粉的制备:依次称取15g无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、Ig三氧化二钴于500ml烧杯中混匀，置于Pt — Au坩埚中，加入0.6g硝酸锂和0.4g溴化锂，放入高频熔样炉于IlOOtlC温度下熔融:一热时间3min，温度600°C ;二热时间3min，温度1100°C ;熔融时间4min，温度1100°C ;自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用。
[0011]玻璃熔片的制备:准确称取IOg灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔齐U、Ig试样、Ig内标钴粉及0.6g硝酸锂、0.4g溴化锂于50ml瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100°C进行熔融:一热时间3 min，温度600°C ;二热时间3 min,温度1100°C ;熔融时间4min,温度1100°C ;自冷5min,风冷4min取出，全程19min,即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析。
[0012]测量条件
表1.仪器测量参数
【权利要求】
1.一种X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法，其特征在于: 制备内标钴粉:取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100°C温度下熔融:一热时间3min，温度6000C ;二热时间3min，温度IlOO0C ;熔融时间4min，温度IlOO0C ；自冷5min,风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用； 其中水四硼酸锂-偏硼酸锂:三氧化二钴:硝酸锂:溴化锂=15:1: 0.6: 0.4 ;玻璃熔片的制备:取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100°C进行熔融:一热时间3 min，温度600°C ;二热时间3 min，温度1100°C ;熔融时间4min，温度1100°C;自冷5min，风冷4min取出，全程19min，即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析； 其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂:试样:内标钴粉:硝酸锂:溴化锂=10: I: I: 0.6: 0.4 ； 其中所述的试样是检测样品铁矿石。
【文档编号】G01N23/223GK103529067SQ201310517862
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月29日 优先权日:2013年10月29日
【发明者】吴飞, 杨春艳 申请人:吉林建龙钢铁有限责任公司