一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法
【专利摘要】本发明公开了一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，利用带有高选择性的固相萃取小柱PEP-SPE的固相萃取装置进行糠醛组分的萃取，包括以下步骤：1）将PEP-SPE小柱安装于真空萃取器上；2）利用正己烷活化柱子，而后去除残留的正己烷；3）取油样匀速流过PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；4）利用正己烷洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分，而后去除残留的正己烷；5）取甲醇，将吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下；本发明的有益效果：本发明采用固相萃取方法分离变压器绝缘油中糠醛组分，操作方法简单，成本低，萃取率高且稳定，符合定量分析要求，为后续糠醛含量分析及变压器固体绝缘材料老化评估提供了有益参考。
【专利说明】一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种糠醛组分的萃取方法，尤其涉及一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法。
【背景技术】
[0002]变压器内绝缘主要由矿物油和绝缘纸或纸板构成的复合绝缘组成，由纤维素为主要成分的绝缘纸作为一种有机绝缘材料会在热的作用下发生热降解，包括使主链断裂的解聚反应和使侧基从主链上脱去的消去反应，产生大量低分子挥发物，并扩散到变压油中。聚合度是绝缘纸机械性能的直接体现，但变压器绕组不同部位的劣化情况会因为运行温度的差异而有所不同，导致聚合度分布具有一定的分散性；另外聚合度测量仍只能停留在离线状态，而且必须对变压器采取吊芯取样，实现起来比较困难。糠醛是纤维素降解生成的一种主要化合物，因此，目前国内外普遍采用了操作性较高的高效液相色谱法检测油中糠醛含量，通过测试油中糠醛含量，以评估变压器纸绝缘的老化程度。
[0003]由于变压器油在长期的运行中，不可避免地被劣化及加入杂质成分，同时其本身的特殊性质，都决定了不宜将变压器取出的油样直接注入液相色谱分离柱中，以避免样品污染色谱柱。故必须选用一种既操作简单实用，又能将糠醛从油中高效萃取出来的方法。现阶段，国内主要使用液相萃取的方法进行糠醛萃取，以甲醇为萃取剂，并利用离心机或振荡的萃取方法，此方法通过将定量的变压器油和甲醇混合后，利用离心机或振荡进行萃取分离，而后收集含有糠醛的甲醇混合液以分析糠醛含量。该方法的缺陷在于萃取过程繁琐，可控性较差，人为因素影响较大。故利用现有变压器油的分析设备及条件，有必要开展新的糠醛萃取方法研究。
[0004]固相萃取是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热介吸附，达到分离和富集目标物的目的。因采用高效、高选择性的吸附剂(固定相)，固相萃取能显著减少溶剂的用量；固相萃取的预处理过程简单，费用低，克服了传统液液萃取富集技术难以处理大体积样品及萃取过程中容易乳化等缺点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，它具有萃取率高且稳定、操作简单、成本低等优点。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，包括如下步骤:
[0008]I)量取正己烷活化PEP-SPE小柱，对真空萃取器抽真空去除柱中残留的正己烷；
[0009]2)上油样，使糠醛吸附在柱上；
[0010]3)用正己烷淋洗，去除非糠醛组分，对真空萃取器抽真空去除柱中残留的正己烧;[0011]4)量取甲醇洗脱吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛。
[0012]具体萃取方法为:
[0013]I)室温下，将PEP-SPE小柱安装于真空萃取器上，真空萃取器的进口需带有可调流速并可关闭的阀门；
[0014]2)用医用玻璃针管取3_7mL正己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱以活化柱子，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；
[0015]3)取IOmL油样以2mL/min匀速流过PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；
[0016]4)用医用玻璃针管取15_25mL正己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱，以洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；
[0017]5)用医用玻璃针管取2mL甲醇，将吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
[0018]所述PEP-SPE小柱,为waters公司生产的Sep-Pak小柱，以极性官能化高分子树脂为主体的反向固相萃取材料，以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到。
[0019]所述真空萃取器抽真空，所用抽真空泵功率大于1000W，抽气速率0.5-lL/s，两次抽真空时,真空度均应不小于0.7倍的标准大气压，连续抽真空时间2-3分钟。
[0020]所述医用玻璃针管气密性良好，芯塞灵活无卡涩，使用前先用相应溶液清洗。
[0021]所述正己烷为100%色谱纯。
[0022]所述甲醇为100%色谱纯。
[0023]本发明的有益效果:通过对变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法的研究成功，提出了利用固相萃取油中糠醛的方法，拓展了油中萃取糠醛的方法；本文利用了固相萃取原理，萃取率高且稳定，满足定量分析要求，为开展变压油中糠醛含量测定，为开展变压器纸绝缘材料的老化评估打下了良好基础。
【具体实施方式】
[0024]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0025]实施例1:
[0026]本发明一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，包括如下步骤:
[0027]I)室温下，将waters公司生产的S印-Pak小柱安装于真空萃取器上，真空萃取器的进口需带有可调流速并可关闭的阀门；
[0028]2)用医用玻璃针管取7mL100%色谱纯正己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱以活化柱子，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；
[0029]3)取IOmL油样以2mL/min匀速流过PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；
[0030]4)用医用玻璃针管取25mL100%色谱纯己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱，以洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；
[0031 ] 5)用医用玻璃针管取2mL100%色谱纯甲醇，将吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
[0032]实施例2:[0033]本发明一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，包括如下步骤:
[0034]I)室温下，将waters公司生产的S印-Pak小柱安装于真空萃取器上，真空萃取器的进口需带有可调流速并可关闭的阀门；
[0035]2)用医用玻璃针管取3mL100%色谱纯正己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱以活化柱子，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；
[0036]3)取IOmL油样以2mL/min匀速流过PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；
[0037]4)用医用玻璃针管取15mL100%色谱纯正己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱，以洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；
[0038]5)用医用玻璃针管取2mL100%色谱纯甲醇，将吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
[0039]实施例3:
[0040]本发明一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，包括如下步骤:
[0041]I)室温下，将waters公司生产的S印-Pak小柱安装于真空萃取器上，真空萃取器的进口需带有可调流速并可关闭的阀门；
[0042]2)用医用玻璃针管取5mL100%色谱纯正己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱以活化柱子，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；
[0043]3)取IOmL油样以2mL/min匀速流过PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；
[0044]4)用医用玻璃针管取20mL100%色谱纯正己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱，以洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；
[0045]5)用医用玻璃针管取2mL100%色谱纯甲醇，将吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
[0046]通过对变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法的研究，提出了利用固相萃取油中糠醛的方法，拓展了油中萃取糠醛的方法。本发明利用固相萃取原理，糠醛萃取率高且稳定，满足定量分析要求，为开展变压油中糠醛含量测定，进而评估变压器纸绝缘材料的老化程度打下了良好基础。
[0047]以上所述为本发明的具体实施方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，其特征是，包括如下步骤: O量取正己烷活化PEP-SPE小柱，对真空萃取器抽真空去除柱中残留的正己烷； 2)上油样，使糠醛吸附在柱上； 3)用正己烷淋洗，去除非糠醛组分，对真空萃取器抽真空去除柱中残留的正己烷； 4)量取甲醇洗脱吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛。
2.如权利要求1所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，其特征是，具体萃取方法为:1)室温下，将PEP-SPE小柱安装于真空萃取器上，真空萃取器的进口需带有可调流速并可关闭的阀门；2)用医用玻璃针管取3-7mL正己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱以活化柱子，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；3)取IOmL油样以2mL/min匀速流过PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；4)用医用玻璃针管取15_25mL正己烷，使其匀速流过PEP-SPE小柱，以洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷；5)用医用玻璃针管取2mL甲醇，将吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
3.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，其特征是，所述PEP-SPE小柱，为waters公司生产的Sep-Pak小柱，其以极性官能化高分子树脂为主体的反向固相萃取材料，以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到。
4.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，其特征是，所述真空萃取器抽真空，所用抽真空泵功率大于1000W，抽气速率0.5-lL/s,两次抽真空时，真空度均不小于0.7倍的标准大气压，连续抽真空时间2-3分钟。
5.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，其特征是，所述量取采用医用玻璃针管气密性良好，芯塞灵活无卡涩，使用前先用相应溶液清洗。
6.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，其特征是，所述正己烷为100%色谱纯。
7.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，其特征是，所述甲醇为100%色谱纯。
【文档编号】G01N30/08GK103616462SQ201310618231
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月26日 优先权日:2013年11月26日
【发明者】陈玉峰, 朱文兵, 朱孟兆, 杜修明, 辜超, 周加斌, 李贞 , 尹奎龙 申请人:国家电网公司, 国网山东省电力公司电力科学研究院