一种三氯氢硅中杂质砷的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种三氯氢硅中杂质砷的测定方法，在惰性气体保护的密闭处理装置中量取15ml三氯氢硅样品，置于铂金坩埚中，30℃低温加热至样品蒸干，加入0.1~0.3mL电子级双氧水，再加入1mL电子级氢氟酸，升温至150℃，待样品蒸发至干，用3mL体积分数为1%的硝酸将杂质砷浸出，测定三氯氢硅样品溶液中砷的含量；在三氯氢硅样品前处理过程中，于30℃低温下，将三氯氢硅样品基体挥发除尽后，再加入电子级双氧水，可以防止直接将双氧水加入样品时产生剧烈反应及大量水解物的产生，同时又将三价砷转化成不易挥发的五价砷化合物，测定结果中砷的回收率提高。
【专利说明】一种三氯氢硅中杂质砷的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学领域，具体涉及一种砷的测定方法。
【背景技术】
[0002]硅外延用三氯氢硅(TCS)是电子工业用的新型硅源气体，是广泛用于生产多晶硅和半导体器件的关键原料。三氯氢硅里的金属杂质元素的含量，会影响硅片的电阻率和导电型号，所以对三氯氢硅的纯度要求很高，准确测定三氯氢硅里杂质元素的含量非常重要。通常三氯氢硅里主要的杂质元素有硼、磷、砷和铝等。
[0003]砷在三氯氢硅中主要以三氯化砷形式存在，由于其沸点较低，在三氯氢硅样品前处理过程中会因挥发导致砷的回收率偏低，无法准确测定三氯氢硅中砷元素的含量，因此有必要探求准确测定三氯氢硅中砷含量的方法。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种将砷转化为稳定化合物以使测定结果准确的三氯氢娃中杂质砷的测定方法。[0005]技术方案:本发明提供了一种三氯氢硅中杂质砷的测定方法，在惰性气体保护的密闭处理装置中量取15ml三氯氢硅样品，置于钼金坩埚中，30°C低温加热至样品蒸干，加入0.1~0.3mL电子级双氧水，再加入ImL电子级氢氟酸，升温至150°C，待样品蒸发至干，用3mL体积分数为1%的硝酸将杂质砷浸出，测定三氯氢硅样品溶液中砷的含量；砷元素在三氯氢硅中主要存在形式为三氯化砷，其沸点为130°C，不加双氧水时三价砷的回收率偏低，低于30%，加入0.3mL双氧水之后，将砷从三价砷氧化成不易挥发的五价砷化合物，回收率为99%，故本方法能准确测定三氯氢硅样品中砷的含量。
[0006]进一步，使用配备有碰撞反应池技术的电感耦合等离子体质谱仪测定三氯氢硅中砷的含量，测定范围为0.01ng/g~10ng/g ,电感稱合等离子体质谱碰撞反应池技术能有效消除ArCl双原子分子对砷元素测定的干扰，大大提高了对砷分析的准确性。
[0007]有益效果:在三氯氢硅样品前处理过程中，于30°C低温下，将三氯氢硅样品基体挥发除尽后，再加入电子级双氧水，可以防止直接将双氧水加入样品时产生剧烈反应及大量水解物的产生，同时又将三价砷转化成不易挥发的五价砷化合物，测定结果中砷的回收率提高；另外，确定了加入双氧水的方法相比较加入其他氧化剂，既能起到很好的氧化作用，对分析过程不产生干扰，又对使用的钼金坩埚不产生腐蚀。
【具体实施方式】
[0008]下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
[0009]实施例:
实施例1:在惰性气体保护的密闭处理装置中，将30ng/g的三价砷标准溶液加入钼金坩埚内，再加入15mL三氯氢硅样品，30°C低温蒸干后，加入0.1mL电子级双氧水将其中的三价砷氧化成不易挥发的五价砷，加入ImL电子级氢氟酸，加热至150°C，使试剂添加过程中产生的二氧化硅水解物转化为易挥发的四氟化硅，挥发除尽后，杂质砷元素富集于坩埚底部，然后用3mL体积分数为1%的HNO3溶液将砷元素浸出，溶液使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，测得加入的标准溶液中三价砷含量为22.5ng/g，从而得出三价砷测定的回收率为75%。
[0010]作为本实施例的对比例，在惰性气体保护的密闭处理装置中，将30ng/g的三价砷标准溶液加入钼金坩埚内，再加入15mL三氯氢硅样品30°C低温蒸干后，不加入电子级双氧水，只加入ImL电子级氢氟酸，150°C蒸干,用3mLl%HN03溶液将砷元素浸出，溶液通过电感耦合等离子体质谱仪测定，测得三价砷含量为9ng/g，砷的回收率仅为30%，原因是因为三价砷不稳定、易挥发，导致砷测定量严重偏小。
[0011]实施例2:将实施例1中电子级双氧水的加入量改为0.2mL,其他条件相同，计算出三价砷测定的回收率变成86%。
[0012]实施例3:将实施例1中电子级双氧水的加入量改为0.3mL,其他条件相同，计算出三价砷测定的回收率变成99%。
[0013]如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
【权利要求】
1.一种三氯氢硅中杂质砷的测定方法，其特征在于:在惰性气体保护的密闭处理装置中量取15ml三氯氢硅样品，置于钼金坩埚中，30°C低温加热至样品蒸干，加入0.1~0.3mL电子级双氧水，再加入ImL电子级氢氟酸，升温至150°C，待样品蒸发至干，用3mL体积分数为1%的硝酸将杂质砷浸出，测定三氯氢娃样品溶液中砷的含量。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅中杂质砷的测定方法，其特征在于:使用配备有碰撞反应池技术的电感耦合等离子体质谱仪测定三氯氢硅中砷的含量 。
【文档编号】G01N27/64GK103645241SQ201310720900
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月24日 优先权日:2013年12月24日
【发明者】刘英杰, 郑华荣, 柯尊斌 申请人:南京中锗科技股份有限公司