一种高纯铝金相试样制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯铝金相试样制备方法，包括以下步骤：取样、粗磨、精磨、电解抛光、覆膜，覆膜液配方的各成分体积比为：氢氟酸(ml)：氟硼酸(g)：蒸馏水（ml）=15：（5～6）:400，制备出高纯铝清晰金相图片为更好的研究超高纯铝内部组织织构与性能提供便利。该方法操作简单、低劳动强度、低耗材、高效率。
【专利说明】一种高纯绍金相试样制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金相样品制备【技术领域】，具体涉及一种制备高纯铝显示组织的金相样品的方法。
【背景技术】
[0002]用光学显微镜观察金属磨面，研究其组织微观形貌与成份和性能的关系，逐渐成为研究和检验金属材料组织的有效手段，正因为如此，“金相学”被应用到其它学科，乃至从以研究金属材料为对象的技术，拓展到所有材料都应用的一门技术。
[0003]由于金相分析技术简单易行，高效实用，是材料与科学工程领域最广泛的研究分析方法之一。在过去的几十年中，有过许多关于金相的研究，包括钢铁、招基、铜基等，对科学研究和生产实践起到了重要指导作用。但是我们在高纯金属如Al，Cu, Ti, Ta等的金相研究较少，由于纯度在99.999%以上的高纯铝杂质少，形核困难，会使金相显示晶界不完整，甚至不能分辨晶界，并且高纯铝质软，在试样制备过程中很容易留下划痕，影响晶界的正常显现。为了研究高纯金属的微观组织织构，国内外也做了一些相关金相的研究。中国专利申请，申请号:200610154461.X，发明名称:一种制备铝硅铜系合金金相样品及显示组织的方法，提出采用精研磨、电解抛光、绒布抛光、化学腐蚀，最后一步采用揩拭法的金相制备方法。相对于此发明，本发明采用精研磨-电解抛光-电解覆膜的制备方法，操作方便，进一步降低了劳动强度，提高了操作效率。
【发明内容】
[0004]对于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯铝金相试样制备方法。采取了精研磨与电解抛光、电解覆膜相结合的金相制备方法，克服了机械抛光易有划痕的困难，采用电解覆膜代替腐蚀剂侵蚀这一步骤，减少了给磨面带来划痕的几率，为更好的研究超高纯铝内部织构与性能，提供了一种新颖、实用、快捷的方法。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:该高纯铝金相试样制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)取样:用线切割取样，要求切割面平整，无明显凹凸状；
(2)粗磨:在抛光机上，在200#碳化硅水磨砂纸上带水磨光，磨光面平整均匀时，换400#碳化硅水磨砂纸带水磨光，换砂后要把试样转动90度，直到把上道工序的划痕完全磨掉，新的划痕方向一致；
(3)精磨:将用400#砂纸磨过的试样，转换90度角后，分别在600#、800#以及1000#砂纸上进行手磨；
(4)电解抛光:打开抛光仪电源，将电压调至10?25V，将精磨好的试样夹在抛光仪的正极处，负极一端则连接在铁片上，放入配制好的抛光液中，抛光温度要求摄氏20度左右，抛光时间约50?100s，酒精冲洗试样后，用吹风机冷风吹干试样磨面；抛光液配方的各成分体积比为:高氯酸:无水乙醇=2:13 ; (5)覆膜:打开抛光仪电源，将电压调至10?25V，将精磨好的试样夹在抛光仪的正极处，负极一端则连接在铁片上，放入配制好的覆膜液中，抛光温度要求摄氏20度左右，覆膜约200?350s，酒精冲洗后用吹风机冷风吹干试样磨面；覆膜液配方的各成分体积比为:氢氟酸(ml):氟硼酸(g):蒸懼水(ml) =15: (5?6): 400。
[0006]采用上述技术方案的有益效果:该高纯铝金相试样制备方法可用于制备99.999%以上的高纯铝金相试样，可以得到清晰明显的金相图，方便直观的观察其内部微观组织。采取了精研磨与电解抛光、电解覆膜相结合的金相制备方法，克服了机械抛光易有划痕的困难，采用电解覆膜代替腐蚀剂侵蚀这一步骤，减少了给磨面带来划痕的几率，制备出高纯铝清晰金相图片为更好的研究超高纯铝内部组织织构与性能提供便利。该方法操作简单、低劳动强度、低耗材、高效率。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0008]图1为本发明实施例1的金相图片；
图2为本发明实施例2的金相图片。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
一种高纯铝金相试样制备方法，包括如下步骤:
(1)取样:用线切割取样14mmX16mm，厚度12mm的高纯铝样品，要求要做金相的面平整，无明显凹凸状；
(2)粗磨:在抛光机上，在200#碳化硅水磨砂纸上带水磨光，磨光面看起来平整均匀时，换400#碳化硅水磨砂纸带水磨光，换砂后要把试样转动90度，直到把上道工序的划痕完全磨掉，新的划痕方向一致；
(3)精磨:将用400#砂纸磨过的试样，转换90度角后，分别在600#、800#以及1000#砂纸上进行手磨，手磨力度要求适中，力度太大容易在铝表面留下划痕，力度太小不容易磨去原有划痕，经过1000#砂纸磨光后，表面看起来最好有光亮感，否则经过抛光、覆膜不容易使晶界显现；
(4)抛光:打开抛光仪电源，将电压调至20V，将精磨好的试样夹在抛光仪的正极处，负极一段则连接在铁片上，放入配制好的抛光液中，抛光温度要求20度左右,抛光时间约50s后，酒精冲洗试样后用吹风机吹干表面；抛光液配方的各成分体积比为:高氯酸:无水乙醇=2:13，抛光时要不断地摇晃试样，以防抛光掉的杂质附着在磨面上，影响抛光的质量；
(5)覆膜:打开抛光仪电源，将电压调至20V，将精磨好的试样夹在抛光仪的正极处，负极一段则连接在铁片上，放入配制好的抛光液中，抛光温度要求20度左右，覆膜约3分钟，酒精冲洗后用吹风机吹干表面，覆膜液配方的各成分体积比为:氢氟酸(ml):氟硼酸(g):蒸懼水(ml) =15: (5 ?6): 400。
[0010]该实例为用本发明技术制备的99.9996%的高纯铝的金相照片，从图1中可以看至IJ，高纯铝磨面干净无划痕，晶粒的晶界清晰可见，便于测量及计算晶粒尺寸。
[0011]实施例2 一种高纯铝金相试样制备方法，包括如下步骤:
(1)取样:用线切割取样12mmX10mm，厚度13mm的高纯铝样品，要求要做金相的面平整，无明显凹凸状；
(2)粗磨:在抛光机上，将试样粗磨至400#砂纸；
(3)精磨:依次在600#、800#及1000#砂纸上将样块进行水磨；
(4)抛光:按实施例1步骤(4)在室温下，在电解抛光仪上将试样进行55s的电解抛光；
(5)覆膜:按实施例1步骤(5)同样在抛光仪上进行2分40秒的覆膜。
[0012]该实例为用本发明技术制备的99.9999%的高纯铝的金相照片，从图2中可以看至IJ，高纯铝磨面干净无划痕，晶粒的晶界清晰可见，便于测量及计算晶粒尺寸。
【权利要求】
1.一种高纯铝金相试样制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)取样:用线切割取样，要求切割面平整，无明显凹凸状； (2)粗磨:在抛光机上，在200#碳化硅水磨砂纸上带水磨光，磨光面平整均匀时，换400#碳化硅水磨砂纸带水磨光，换砂后要把试样转动90度，直到把上道工序的划痕完全磨掉，新的划痕方向一致； (3)精磨:将用400#砂纸磨过的试样，转换90度角后，分别在600#、800#以及1000#砂纸上进行手磨； (4)电解抛光:打开抛光仪电源，将电压调至10?25V，将精磨好的试样夹在抛光仪的正极处，负极一段则连接在铁片上，放入配制好的抛光液中，抛光温度要求20度左右，抛光时间约50?100s，酒精冲洗试样后用吹风机冷风吹干试样磨面；抛光液配方的各成分体积比为:高氯酸:无水乙醇=2:13 ； (5)覆膜:打开抛光仪电源，将电压调至10?25V，将精磨好的试样夹在抛光仪的正极处，负极一端则连接在铁片上，放入配制好的覆膜液中，抛光温度要求20度左右，覆膜约200?350s，酒精冲洗后用吹风机冷风吹干试样磨面；覆膜液配方的各成分体积比为:氢氟酸(ml):氟硼酸(g):蒸懼水(ml) =15: (5 ?6): 400。
【文档编号】G01N1/28GK103837382SQ201310720695
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2013年12月24日 优先权日:2013年12月24日
【发明者】张文勇, 张向东, 宋小利, 杨太礼, 王毅, 付勇 申请人:利达光电股份有限公司