高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，通过金相样品制备和腐蚀方法获得金相组织试样；利用扫描电镜二次电子成像技术获得管线钢中马奥岛组织的二次电子图像照片，二次电子图像照片中马奥岛组织为白色，然后对马奥岛组织的二次电子像进行反相处理，使马奥岛组织成为黑色，而基体为灰白色，最后采用Image Pro图像处理软件计算黑色马奥岛组织的含量。本发明利用马奥岛组织中富碳元素特征在二次电子图像中成白色的原理，使马奥岛和基体组织区分开来，其解决了高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，该方法操作简单，测量准确，易于在生产检验中实施。
【专利说明】高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法 【【技术领域】】
[0001] 本发明属于管线钢组织测量【技术领域】，具体涉及一种高强度微合金管线钢中马奥 岛组织含量的定量分析方法。 【【背景技术】】
[0002] 随着油气资源需求和消耗的增加，输送油气管线的口径和钢级不断提高，目前X80 级管线已经在世界上得到普遍应用，并且人们正在开发X90和XlOO的更高钢级管线钢，为 将来超大口径管线钢管的制造做技术储备。冶金企业在生产高钢级管线钢时，普遍采用低 碳低合金的成分设计和TMCP轧制工艺，这种制造工艺导致管线钢的屈强比随钢级的提高 而增加，较高的屈强比将降低管道的抗破坏能力，因此管线钢的屈强比一般控制在〇. 95以 下。管线钢中显微组织状态对屈强比有直接的影响，马奥岛组织含量增加可以有效提高管 线钢的抗拉强度，对屈服强度几乎没有影响，从而降低管线钢的屈强比。研究管线钢马奥岛 组织含量对管线钢生产和应用具有重要意义，但目前没有较好的测量方法能够精确检测管 线钢中马奥岛组织含量，而Ierepa试剂腐蚀法条件苛刻，操作困难，很难腐蚀出马奥岛组 织，并且统计时误差较大。 【
【发明内容】
】
[0003] 本发明的目的在于解决以上技术问题，提供了一种高强度微合金管线钢中马奥岛 组织含量的定量分析方法。
[0004] 为达到上述目的，本发明通过如下的技术方案予以实现：
[0005] 高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，包括如下步骤：
[0006] 1)对管线钢金相试样采用通用腐蚀剂腐蚀出管线钢组织；
[0007] 2)利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥 岛组织的二次电子图像照片；
[0008] 3)采用photoshop软件对二次电子图像照片进行反相处理，然后通过Image pro 软件对反相后的二次电子图像照片进行马奥岛组织含量的定量分析。
[0009] 本发明进一步的改进在于，步骤1)中，采用机械研磨抛光的方法制备管线钢金相 试样。
[0010] 本发明进一步的改进在于，在进行管线钢金相样品制备时，依次用600号、800号、 1000号以及1200号水砂纸将测量面逐级研磨。
[0011] 本发明进一步的改进在于，当前一道砂纸研磨所留下的划痕完全观察不到时，换 用细一号砂纸继续研磨。
[0012] 本发明进一步的改进在于，对管线钢金相样品的测量面进行逐级研磨后，用 1-1. 5 i! m粒度抛光液进行抛光处理，吹干后用3% -4%的硝酸酒精溶液进行腐蚀，腐蚀时 间为30-40秒。
[0013] 本发明进一步的改进在于，步骤2)中，扫描电镜在采集步骤1)处理后的管线钢金 相试样马奥岛组织的二次电子图像照片时，图像采集位置在样品厚度的四分之一处，且放 大倍数为4000-6000倍。
[0014] 本发明进一步的改进在于，步骤3)中，当采用Image Pro软件对反相后的二次电 子图像照片进行马奥岛组织的定量分析时，灰度值设在第一个正态灰度峰值的底部，灰度 值范围在43-46之间。
[0015] 本发明进一步的改进在于，在采集管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照 片时随机采集5-8张马奥岛组织照片，然后按照步骤3)的方法分别进行马奥岛组织含量的 定量分析，最后对得到的马奥岛组织含量取平均值，即为该管线钢金相试样的马奥岛组织 含量。
[0016] 与现有技术相比，本发明利用钢铁材料常用的腐蚀剂硝酸酒精腐蚀显微组织，利 用扫描电镜二次电子成像技术采集马奥岛组织照片，通过Photoshop软件进行二次电子图 像照片反相处理，然后利用Image pro图像处理软件进行马奥岛含量的定量统计分析，从而 获得管线钢中的马奥岛组织含量。本发明利用马奥岛组织中富碳元素特征在二次电子图像 中成白色的原理，使马奥岛和基体组织区分开来，其解决了高强度微合金管线钢中马奥岛 组织含量的定量分析方法，该方法操作简单，测量准确，易于在生产检验中实施。 【【专利附图】
【附图说明】】
[0017] 图1为本发明实施例的管线钢扫描电镜二次电子图像照片，其中，箭头A所指区域 为马奥岛组织。
[0018] 图2为本发明实施例的photosho反相处理后的显微组织照片，其中，箭头B所指 区域为马奥岛组织。
[0019] 图3为本发明实施例的image pro软件灰度平衡时的管线钢组织照片，其中，箭头 C所指区域为马奥岛组织。 【【具体实施方式】】
[0020] 下面结合附图和实施案例对本发明的技术方案进行详细叙述。
[0021] 参见图1至图3,本发明高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法， 包括如下步骤：
[0022] 1)采用机械研磨抛光的方法制备管线钢金相试样，然后对管线钢金相试样采用通 用腐蚀剂腐蚀出管线钢组织；具体地说，在进行管线钢金相样品制备时，依次用600号、800 号、1000号以及1200号水砂纸将测量面逐级研磨，然后用1-1. 5 ii m粒度抛光液进行抛光处 理，吹干后用3% -4%的硝酸酒精溶液进行腐蚀，腐蚀时间为30-40秒。
[0023] 2)利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥 岛组织的二次电子图像照片，如图1所示，其中，箭头A所指区域为马奥岛组织；具体地说， 扫描电镜在采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片时，图 像采集位置在样品厚度的四分之一高度处，且放大倍数为4000-6000倍。
[0024] 3)采用Photoshop软件对二次电子图像照片进行反相处理，如图2所示，其中， 箭头B所指区域为马奥岛组织；然后通过Image pro软件对反相后的二次电子图像照片进 行马奥岛组织含量的定量分析，如图3所示，其中，箭头B所指区域为马奥岛组织，当采用 Image Pro软件对反相后的二次电子图像照片进行马奥岛组织的定量分析时，灰度值设在 第一个正态灰度峰值的底部，灰度值范围在43-46之间。
[0025] 本发明实施案例中使用的材料为X90级板条贝氏体管线钢，其制造工艺为TMCP工 艺，主要化学成分见表1。
[0026] 表1实施案例X90管线钢的化学成分（wt % )
[0027]
【权利要求】
1. 高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征在于，包括如下步 骤： 1) 对管线钢金相试样采用通用腐蚀剂腐蚀出管线钢组织； 2) 利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥岛组 织的二次电子图像照片； 3) 采用Photoshop软件对二次电子图像照片进行反相处理，然后通过Image pro软件 对反相后的二次电子图像照片进行马奥岛组织含量的定量分析。
2. 根据权利要求1所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其 特征在于，步骤1)中，采用机械研磨抛光的方法制备管线钢金相试样。
3. 根据权利要求2所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其 特征在于，在进行管线钢金相样品制备时，依次用600号、800号、1000号以及1200号水砂 纸将测量面逐级研磨。
4. 根据权利要求3所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其 特征在于，当前一道砂纸研磨所留下的划痕完全观察不到时，换用细一号砂纸继续研磨。
5. 根据权利要求3所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其 特征在于，对管线钢金相样品的测量面进行逐级研磨后，用1-1. 5 y m粒度抛光液进行抛光 处理，吹干后用3% -4%的硝酸酒精溶液进行腐蚀，腐蚀时间为30-40秒。
6. 根据权利1至5中任一项所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量 分析方法，其特征在于，步骤2)中，扫描电镜在采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马 奥岛组织的二次电子图像照片时，图像采集位置在样品厚度的四分之一处，且放大倍数为 4000-6000 倍。
7. 根据权利1至5中任一项所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分 析方法，其特征在于，步骤3)中，当采用Image Pro软件对反相后的二次电子图像照片进 行马奥岛组织的定量分析时，灰度值设在第一个正态灰度峰值的底部，灰度值范围在43-46 之间。
8. 根据权利7所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征 在于，在采集管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片时随机采集5-8张马奥岛组 织照片，然后按照步骤3)的方法分别进行马奥岛组织含量的定量分析，最后对得到的马奥 岛组织含量取平均值，即为该管线钢金相试样的马奥岛组织含量。
【文档编号】G01N23/22GK104374789SQ201410578864
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】张继明, 吉玲康, 李鹤, 池强, 罗金恒, 霍春勇, 张冠军 申请人:中国石油天然气集团公司, 中国石油天然气集团公司管材研究所