一种芳构化过程的在线取样与分析的系统与方法
【专利摘要】一种芳构化过程的在线取样与分析的系统与方法，该系统包括和反应器或中间装置的出口连接的物流引出装置，和物流引出装置依次连接的气固分离装置、过滤器和在线分析系统，物流引出装置、气固分离装置和滤器均置于保温系统内；其方法：1、通过物流引出装置从反应器或中间装置的出口引出一股芳构化产品物料；2、从物流引出装置到进入在线分析系统前的设备和管线进行保温；3、除去引出的物料中所携带的催化剂；4、进一步除去物料中的催化剂细颗粒；5、将物料通入在线分析系统，分析其组成；本发明解决了现有技术存在的芳构化装置在线取样过程中存在芳构化产品组成复杂，夹带固体颗粒物和重组分液化导致分析数据波动范围和频率大，色谱无法连续稳定运行的问题。
【专利说明】一种芳构化过程的在线取样与分析的系统与方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及芳构化过程【技术领域】，特别涉及一种芳构化过程的在线取样与分析的系统与方法。
【背景技术】
[0002]芳烃是最重要的基础化学品之一，在传统的化工路线中，芳烃主要是石油炼制与煤的干馏处理得到的。与煤的干馏技术路线相比，石油路线得到的芳烃纯度高，适于制备各种优质化学品。煤(干馏)路线得到的芳烃由于含有噻吩类杂质，品质相对较低，应用受到局限，随着石油资源日益短缺，芳烃的供应呈紧张趋势，价格居高不下，极大提高了后续化学品的生成成本，使其销售受到影响。甲醇、二甲醚等原料可以从煤、天然气、生物质或页岩气等的气化、甲醇合成以及甲醇脱水过程进行制备，具有量大，成本低的优点，因此近年来甲醇和C2-C6等芳构化过程的研究受到了越来越多的关注。
[0003]对于芳构化的工业反应器而言，其主要控制目标是控制反应深度、生产量及产品的选择性，在操作中主要依赖反应器出口工艺气的精确在线分析实时反馈，离线取样分析已不能满足现代化工业装置控制需要。在线色谱分析有测量范围宽、分析准确、周期短、自动化程度高、分析数据的连续性强的特点，在一些石化装置中已有在线色谱对于产品中的关键组分进行分析，得到的数据反馈DCS系统用于先进控制的例子。
[0004]但是由于芳构化的工艺气温度高、含水量大、组成复杂，其沸点从零下二百五十多度到零上几百度，同时工艺气中夹带一定量的催化剂颗粒可能造成整个取样分析系统的堵塞，同时水分和重质芳烃会污染在线色谱，导致在线色谱的使用寿命缩短、准确性下降，并且这些取样工艺物料中固体杂质和重组分物质不可避免的将会堵塞过程管线，同时由于产品中的重组分液化还可能造成的分析数据波动范围和频率大，色谱无法连续稳定运行的问题，无法为甲醇芳构化工业反应器装置提供准确及时的基础数据。
【发明内容】
[0005]为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种芳构化过程的在线取样与分析的系统与方法，解决现有技术存在的芳构化装置在线取样过程中存在芳构化产品组成复杂，夹带固体颗粒物和重组分液化导致分析数据波动范围和频率大，色谱无法连续稳定运行的问题。
[0006]为了达到上述目的，本发明的技术方案为:
[0007]—种芳构化过程的在线取样与分析的系统，包括和反应器或中间装置I的出口连接的物流引出装置2，和物流引出装置2依次连接的气固分离装置3、过滤器4和在线分析系统5，所述物流引出装置2、气固分离装置3和滤器4均置于保温系统内。
[0008]所述在线分析系统5由两个串联的自动六通阀，氢气、一氧化碳、二氧化碳等永久性气体分析体系，烃类C1-C4烃类分析体系和油相产品即C5-C7非芳烃和芳烃与甲醇分析系统组成。[0009]上述所述系统在线取样与分析的方法，包括如下步骤:
[0010]步骤1:引出物流:通过物流引出装置2从反应器或中间装置I的出口引出一股芳构化产品物料；
[0011]步骤2:系统保温:从物流引出装置2到进入在线分析系统5前的设备和管线进行保温，保证芳构化产品物料在气固分离和过滤过程中不冷凝；
[0012]步骤3:气固分离:除去步骤I引出的芳构化产品物料中所携带的催化剂；
[0013]步骤4:过滤:进一步除去气固分离后芳构化产品物料中的催化剂细颗粒；
[0014]步骤5:在线分析:将过滤后的芳构化产品物料通入在线分析系统5进行分析，分析其中的永久性气体、甲醇、水、芳烃产品的组成。
[0015]步骤I所述引出的芳构化产品物料为甲醇芳构化或C2-C6烃类芳构化的产品，其具体组成为氢气、C1-C4烃类和C5-Cltl的非芳烃和芳烃，以及水、甲醇、一氧化碳、二氧化碳。
[0016]步骤2所述系统保温的温度为180_300°C。
[0017]和现有技术相比较，本发明的优点如下:
[0018]本发明对于甲醇芳构化或C2-C6烃类芳构化反应器的在线分析样品进行处理，去除气相产品的催化剂颗粒，并根据物料特定提供过程保温防止产品的中间冷凝，并采用相适应的色谱进样系统，将合理的物料提供给色谱，准确的分析出甲醇芳构化产品中的气相、水相、油相的组成，实现在线分析长期、稳定的运行的方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明在线取样与分析系统的流程图。
[0020]图2为发明在线分析系统的流程图。
[0021 ] 图2中:6_第一六通阀进样器，7-第一定量管，8-第一进样口，9-第一填充预柱，10-第一色谱柱系统，11-第一 FID色谱检测器，12-第二色谱柱系统，13-第二 FID色谱检测器，14-第二六通阀进样器，15-第二定量管，16-放空，17-第二进样口，18-第二填充预柱，19-第三色谱柱系统，20-T⑶色谱检测器，21-第一载气入口，22-第二载气入口，23-反吹排空。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细的说明。
[0023]如图1所示，本发明一种芳构化过程的在线取样与分析的系统，包括和反应器或中间装置I的出口连接的物流引出装置2，和物流引出装置2依次连接的气固分离装置3、过滤器4和在线分析系统5，所述物流引出装置2、气固分离装置3和滤器4均置于保温系统内。所述物流引出装置2用于将产品从反应器或中间装置I的出口中引出，所述气固分离装置3用于除去产品气中的催化剂颗粒，所述过滤器4用于进一步除去产品气中的催化剂颗粒，所述保温系统用于加热整个系统防止产品气在过程中冷凝，所述在线分析系统5用于分析产品气中的组成。
[0024]如图1所示，本发明系统在线取样与分析的方法，包括如下步骤:
[0025]步骤1:引出物流:通过物流弓丨出装置2从反应器或中间装置I的出口引出一股芳构化产品物料；[0026]步骤2:系统保温:从物流引出装置2到进入在线分析系统5前的设备和管线进行保温，保证芳构化产品物料在气固分离和过滤过程中不冷凝；
[0027]步骤3:气固分离:除去步骤I引出的芳构化产品物料中所携带的催化剂；
[0028]步骤4:过滤:进一步除去气固分离后芳构化产品物料中的催化剂细颗粒；
[0029]步骤5:在线分析:将过滤后的芳构化产品物料通入在线分析系统5进行分析，分析其中的永久性气体、甲醇、水、芳烃产品的组成。
[0030]实施例1:
[0031]首先打开在线分析系统的加热装置，维持系统内的温度为180°C。甲醇芳构化反应的产品通过物流引出装置2从甲醇芳构化反应器出口引入到在线取样装置中，首先经过一个气固分离装置3除去产品气中夹带的大部分催化剂颗粒，再经过一个精密过滤器除去气相产品中的细小颗粒，进入在线分析系统5。其中，在线分析系统的色谱柱及操作条件如表
1
[0032]首先，产品气进入第一六通阀进样器6中，在第一定量管7中保留，切换第一六通阀进样器6使一定量的样品气通过第一进样口 8进入第一填充预柱9，然后进入第一色谱柱系统10分离C1-C4烃类进入第一 FID色谱检测器11检测，待完成C1-C4烃类的分析，变化压力使保留在第一填充预柱9中的样品进入第二色谱柱系统12分离甲醇和C5-C7非芳烃和芳烃的进入第二 FID色谱检测器13分析。
[0033]另一方面，产品气进入第二六通阀进样器14中，在第二定量管15中保留，切换第二六通阀进样器14使一定量的样品气通过第二进样口 17首先进入第二填充预柱18，在第三色谱柱系统19中进行分离并在TCD色谱检测器20中分析氢气、一氧化碳、二氧化碳等永久性气体，待分析完成后将其他产品气反吹出色谱柱。
[0034]采用上述方法在线色谱法进行连续分析甲醇芳构化工业装置的产品，在8小时之内连续5次自动取样分析结果，进行相关处理和计算将结果与离线分析结果进行比较。结果表明该在线分析系统运转稳定，且检测结果与离线分析结果存在较好的一致性，如表2所示。
[0035]表1在线分析系统色谱柱及分析条件
[0036]
【权利要求】
1.一种芳构化过程的在线取样与分析的系统，其特征在于:包括和反应器或中间装置(I)的出口连接的物流引出装置(2)，和物流引出装置(2)依次连接的气固分离装置(3)、过滤器(4)和在线分析系统(5)，所述物流引出装置(2)、气固分离装置(3)和滤器(4)均置于保温系统内。
2.根据权利要求1所述的一种芳构化过程的在线取样与分析的系统，其特征在于:所述在线分析系统(5)由两个串联的自动六通阀，氢气、一氧化碳、二氧化碳等永久性气体分析体系，烃类C1-C4烃类分析体系，油相产品即C5-C7非芳烃和芳烃与甲醇分析系统组成。
3.权利要求1或2所述系统在线取样与分析的方法，其特征在于:包括如下步骤: 步骤1:引出物流:通过物流引出装置(2)从反应器或中间装置(I)的出口引出一股芳构化产品物料； 步骤2:系统保温:从物流引出装置(2)到进入在线分析系统(5)前的设备和管线进行保温，保证芳构化产品物料在气固分离和过滤过程中不冷凝； 步骤3:气固分离:除去步骤I引出的芳构化产品物料中所携带的催化剂； 步骤4:过滤:进一步除去气固分离后芳构化产品物料中的催化剂细颗粒； 步骤5:在线分析:将过滤后的芳构化产品物料通入在线分析系统(5)进行分析，分析其中的永久性气体、甲醇、水、芳烃产品的组成。
4.根据权利要求3所述的在线取样与分析的方法，其特征在于:步骤I所述引出的芳构化产品物料为甲醇芳构化或C2-C6烃类芳构化的产品，其具体组成为氢气、C1-C4烃类和C5-C10的非芳烃和芳烃，以及水、甲醇、一氧化碳、二氧化碳。
5.根据权利要求3所述的在线取样与分析的方法，其特征在于:步骤2所述系统保温的温度为180-300°C。
【文档编号】G01N30/02GK103913527SQ201410136946
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】汤效平, 王彤, 崔宇, 黄晓凡, 骞伟中, 魏飞, 梁彦鸿, 高长平, 丁焕德 申请人:华电煤业集团有限公司, 清华大学