一种植物、土壤有机碳检测方法及其加热装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种植物、土壤有机碳检测方法及其加热装置。本发明公开的一种植物、土壤有机碳检测方法，该方法是将植物样品或土壤样品进行预处理、将预处理所得的预处理植物样品或预处理土壤样品、重铬酸钾溶液、浓硫酸溶液三者置于三角瓶中混合，加热进行氧化反应，反应结束后加入蒸馏水，冷却后添加邻菲啰啉溶液作为指示剂，然后用硫酸亚铁溶液滴定氧化反应剩余的重铬酸钾，计算出有机碳含量，所述的氧化反应是在90～100℃水所产生的常压蒸汽条件下反应20～60分钟。常压蒸汽加热法操作简单易控，水浴锅内的温度稳定易控，样品受热均匀，消煮充分，本发明不仅安全环保，而且检测再现性好，准确高效。
【专利说明】一种植物、土壤有机碳检测方法及其加热装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种植物、土壤有机碳检测方法及其加热装置。
【背景技术】
[0002]全球碳汇研究中，植物、森林土壤有机碳含量是评价生态系统固碳能力的关键指标，现有技术中主要采用重铬酸钾氧化-外加热法、沸水浴法、电热板加热法、石墨炉消煮法等方法进行有机碳检测。
[0003]国标GB7857-87、林业行业标准LY/T1237-1999所述重铬酸钾氧化-外加热法以调温电炉对植物或土壤样品、重铬酸钾溶液、硫酸溶液三者混合液加热，甘油或植物油为加热介质。消煮管浸入170 — 180°C油浴，待管内溶液保持沸腾5分钟取出。植物或土壤中的有机碳在以上条件下氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁溶液来滴定，从所消耗的硫酸亚铁溶液量可计算有机碳的含量。上述方法存在以下问题:高温油类易燃易爆，存在危险隐患；消煮温度不易稳定，不同管内消煮液沸腾状态及消煮时间难以掌握，温度高低变化及消煮时间长短均可影响有机碳氧化反应，导致检测结果不准确；器具及环境污染严重，器皿油污难清洗，费工费时；环境污染严重影响检测人员身体健康。
[0004]沸水浴加热时需将三角瓶浸在水中，水位控制不当，三角瓶受水的浮力影响会在放置时或沸水加热时倾倒而造成瓶内重铬酸钾溶液及硫酸溶液流入沸水中，这不仅造成消煮失败的样品重新称量和消煮，而且流出的强酸溶液将会对锅体及加热管等产生严重氧化腐蚀，导致锅体渗漏或电路损坏等安全隐患。
[0005]有文献中提出用电热板或石墨炉等消煮仪器消煮，参考文献如(两种加热消解方法测定土壤有机质的对比分析[J]，王育灿，朱健萍，孙惠婵，广东林业科学，2009(4))；参考文献如(不同消解方法测定土壤有机质含量[J]，邵明，辽宁农业职业技术学院学报，2009, 11(1))。上述仪器具备加热、调温及恒温功能，消煮管放至仪器加热部位消煮，尽管温度可控，避免了污染，消除了安全隐患，但依然存在加热部位的不同位置的消煮液沸腾状态及消煮时间不易把握的问题。同时上述方法需将消煮液洗入三角瓶中以便于滴定，无形中增加工序。
[0006]上述沸水浴、电热板或石墨炉等消煮仪器加热方式需另行确定校正系数。参考文献如(重铬酸钾容量法中不同加热方式测定土壤有机质的比较研究，季天委，浙江农业学报，2005,17(5));参考文献如(容量法测定土壤有机质不同消解方式的比较，郎松岩，张福金，李秀萍等，内蒙古农业科技2009 (I))。
[0007]植物或土壤有机碳还可以通过TOC分析仪检测，它是将样品中碳完全氧化，生成CO2，非分散式红外线分析仪(NDIR)光谱定量测量总碳及总无机碳值，通过总碳与总无机碳IC的之差等于有机碳TOC的关系得出其含量。虽然TOC分析仪准确率比较高，但仪器开关机用时较长，每个工作日的检测时间有限，一般仅能检测20个左右的样品，不适用于批量样品检测。
【发明内容】
[0008]本发明为农林业植物、土壤有机碳含量测定提供了一种准确、高效的检测方法及其加热装置。克服了现期有机碳检测方法存在安全隐患严重，加热不均，温度不易控制等问题。
[0009]本发明的目的通过如下技术方案实现:
[0010]一种植物、土壤有机碳检测方法，该方法是将植物样品或土壤样品进行预处理、将预处理所得的预处理植物样品或预处理土壤样品、重铬酸钾溶液、浓硫酸溶液三者置于三角瓶中混合，加热进行氧化反应，反应结束后加入蒸馏水，冷却后添加邻菲罗啉溶液作为指示剂，然后用硫酸亚铁溶液滴定氧化反应剩余的重铬酸钾，计算出有机碳含量，所述的氧化反应是在90?100°C水所产生的常压蒸汽条件下反应20?60分钟。
[0011]优选的是:所述的氧化反应是在96?100°C水所产生的常压蒸汽条件下反应30分钟。
[0012]优选的是:所述植物样品经60?80°C烘烤8?48小时，粉碎过0.25mm筛，经65?100°C烘干至恒重制得预处理植物样品，每20mg?35mg预处理植物样品需加入8ml?15mL重铬酸钾溶液和8ml?15mL浓硫酸溶液，其中加入的重铬酸钾溶液和浓硫酸溶液体积比为1:1。
[0013]优选的是:所述土壤样品经风干除杂、研磨过2mm筛，按四分法取2/4过2mm筛后的样品，再研磨过0.25mm筛制得预处理土壤样品，每100?SOOmg预处理土壤样品需加入5ml?IOmL重铬酸钾溶液溶液和5ml?IOmL浓硫酸溶液，其中加入的重铬酸钾溶液和浓硫酸溶液体积比为1:1。
[0014]优选的是:所述的重铬酸钾溶液浓度为0.6mol/L?1.0mol/L，其中重铬酸钾溶液最适浓度为0.8mol/L ;所述的浓硫酸溶液质量分数为98%。
[0015]优选的是:所述预处理植物样品、浓硫酸溶液、重铬酸钾溶液三者经氧化反应后剩余的重铬酸钾溶液用0.lmol/L?0.6mol/L硫酸亚铁溶液滴定，其中硫酸亚铁溶液最适浓度为0.4mol/L ;所述预处理土壤样品、浓硫酸溶液、重铬酸钾溶液三者经氧化反应后剩余的重铬酸钾溶液用0.lmol/L?0.6mol/L硫酸亚铁溶液滴定，其中硫酸亚铁溶液最适浓度为 0.2mol/L。
[0016]所述植物、土壤有机碳检测方法使用的加热装置，所述加热装置由恒温水浴锅、隔层架及封盖组成，所述恒温水浴锅包括水槽，水槽上设有封盖进行封闭，所述封盖顶部设有把手，其特征在于:所述隔层架上开有若干孔眼，隔层架横向设置于水槽内，所述隔层架距离水槽底部有二分之一至三分之二水槽高度，且隔层架高于水槽内水位。
[0017]优选的是:所述封盖是深度为4?6厘米的铁方槽，所述铁方槽槽口四个边沿装有橡胶条，铁方槽的槽口边沿压放在水槽的槽口边沿上。
[0018]本发明的有益效果:
[0019](I)本发明是在水浴锅的基础上，在水浴锅水槽内设置一个高于水槽水位的隔层架，将装有反应液的三角瓶置于隔层架之上，使水浴产生的蒸汽对三角瓶内的反应液进行加热，铁方槽槽口的四个边沿加装橡胶条，使得铁方槽与水浴锅接触紧密，减少蒸汽损失。放置三角瓶的隔层架高出水位，三角瓶未浸在水中，避免了样品放置不稳引发消煮失败的问题，预防了加热仪器受到严重破坏的隐患。常压蒸汽加热法操作简单易控，水浴锅内的温度稳定易控，样品受热均匀，消煮充分，本发明不仅安全环保，而且检测再现性好，准确高效。
[0020](2)氧化反应与滴定均可以在三角瓶中进行，无转移环节，工序简化，零损失。
[0021](3)本发明可以进行批量样品检测，如以八孔大小的水浴锅为加热装置基础，设置隔层和封盖后，一次可以对40个150ml三角瓶盛装的样品进行消煮，工作效率极高。
[0022](4)本发明检测结果直接采用国标有机碳的计算公式:
[0023]植物有机碳含量(g/kg)= 0.8*V3 (V0 - V2) /VQ*0.003*1.l/m*1000
[0024]土壤有机碳含量(g/kg) = 0.8*V3 (V0 - V2) /VQ*0.003*1.1/(m*k) *1000
[0025]V1:加入重铬酸钾的体积(ml)
[0026]V。:空白样品消耗硫酸亚铁体积(ml)
[0027]V2:样品消耗硫酸亚铁体积(ml)
[0028]m:样品质量(g)
[0029]k:土壤样品水分系数
[0030]本发明无需另外确定校正系数，误差小，检测准确。
[0031](5)本发明植物、土壤有机碳含量检测精密度及准确性高。本发明有机碳检测结果与TOC分析仪检测结果对照无显著性差异。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1是本发明加热装置结构示意图；
[0033]附图标记说明:
[0034]1、恒温水浴锅2、封盖3、隔层架4、水槽5、把手。
【具体实施方式】
[0035]下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此夕卜，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
[0036]实施例1
[0037]该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔层架3组成，所述恒温水浴锅I (水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28))的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置10个开孔，调节隔层架3的位置至水槽4 二分之一高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽上覆盖封盖2，所述封盖2是深度为4厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。
[0038]将IOg植物叶片样品置于烤箱中60°C烘烤48小时，取出后进行粉碎，过0.25mm筛后在65°C条件下烘干至恒重后制得预处理植物样品，放置于有干燥剂的干燥器中冷却至室温备用。取预处理植物样品20mg置于150ml三角瓶中，加入0.6mol/l重铬酸钾溶液8ml，质量分数为98%的浓硫酸溶液(密度为1.84g/mL) 8ml，摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层上，加盖密闭，常压下控制水浴温度为90°C,利用水浴产生的水蒸汽加热60min后取出，加16ml蒸馏水摇匀冷却至室温，加3滴邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.lmol/1硫酸亚铁溶液滴定消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定，以不加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量。
[0039]实施例2
[0040]该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔层架3组成，所述恒温水浴锅I (水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28))的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置15个开孔，调节隔层架3的位置至水槽4十二分之七高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封盖2，所述封盖2是深度为5厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。
[0041]将IOg植物叶片样品置于烤箱中70°C烘烤20小时，取出后进行粉碎，过0.25mm筛后在80°C条件下烘干至恒重后制得预处理植物样品，放置于有干燥剂的干燥器中冷却至室温备用。取预处理植物样品30mg置于150ml三角瓶中，加入0.8mol/l重铬酸钾溶液10ml，质量分数为98%的浓硫酸溶液10ml，摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层上，加盖密闭，常压下控制温度为96°C，利用水浴产生的水蒸汽加热30min后取出，加20ml蒸馏水摇匀冷却至室温，加5滴邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇勻，以0.4mol/l硫酸亚铁溶液滴定消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定，以不加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量。
[0042]实施例3
[0043]该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔层架3组成，所述恒温水浴锅I (水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28))的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置20个开孔，调节隔层架3的位置至水槽4三分之二高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封盖2，所述封盖2是深度为6厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。
[0044]将IOg植物凋落物样品置于烤箱中80°C烘烤8小时，取出后进行粉碎，过0.25mm筛后在100°c条件下烘干至恒重后制得预处理植物样品，放置于有干燥剂的干燥器中冷却至室温备用。取预处理植物样品35mg置于150ml三角瓶中，加入1.0mol/1重铬酸钾溶液15ml，质量分数为98%的浓硫酸溶液15ml，摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层架上，加盖密闭，常压下控制水浴温度为100°C，利用水浴产生的水蒸汽加热20min后取出，加30ml蒸馏水摇匀冷却至室温，加6滴邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.6mol/l硫酸亚铁溶液滴定消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定，以不加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量。
[0045]实施例4
[0046]该土壤有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔层架3组成，所述恒温水浴锅1(水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28))的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置15个开孔，调节隔层架3的位置至水槽4 二分之一高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封盖2，所述封盖2是深度为4厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。
[0047]将IOOg土壤样品风干、除杂、研磨后过2mm筛，按四分法取2/4过2mm筛后的样品，再研磨过0.25mm筛制得预处理土壤样品。取IOOmg预处理土壤样品，加入0.6mol/l重铬酸钾溶液5ml，质量分数为98%的浓硫酸溶液5ml，摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层架上，加盖密闭，常压下控制水浴温度为90°C，利用水浴产生的蒸汽加热60min后取出，加IOml蒸馏水摇匀冷却至室温，加2滴邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.lmol/1硫酸亚铁溶液滴定消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定。以不加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量。另取土壤样品IOg在105°C条件下烘干至恒重，放于干燥器冷却后，立即称量，以计算样品的水分系数。
[0048]实施例5
[0049]该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔层架3组成，所述恒温水浴锅I (水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28))的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置17个开孔，调节隔层架3的位置至水槽4十二分之七高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封盖2，所述封盖2是深度为5厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。
[0050]将IOOg 土壤样品风干、除杂、研磨后过2mm筛，按四分法取2/4过2mm筛后的样品，再研磨过0.25mm筛。取500mg预处理土壤样品，加入0.8mol/l重铬酸钾溶液8ml,质量分数为98 %的浓硫酸溶液8ml，摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层上，加盖密闭，常压下控制水浴温度为98°C，利用水浴产生的水蒸汽加热30min后取出，加16ml蒸馏水摇匀冷却至室温，加5滴邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.2mol/l硫酸亚铁溶液滴定消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定以不加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量。另取土壤样品IOg在105°C条件下烘干至恒重，放于干燥器冷却后，立即称量，以计算样品的水分系数。
[0051]实施例6
[0052]该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔层架3组成，所述恒温水浴锅I (水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28))的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置25个开孔，调节隔层架3的位置至水槽4三分之二高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封盖2，所述封盖2是深度为6厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。[0053]将IOOg土壤样品风干、除杂、研磨后过2mm筛，按四分法取2/4过2mm筛后的样品，再研磨过0.25mm筛。取800mg预处理土壤样品，加入1.0mol/1重铬酸钾溶液IOml,质量分数为98%的浓硫酸溶液10ml，摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层上，加盖密闭，常压下控制水浴温度为100°C，利用水浴产生的水蒸汽加热30min后取出，加20ml蒸馏水摇匀冷却至室温，加5滴或6滴邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.6mol/l硫酸亚铁溶液滴定消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定。以不加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量。另取土壤样品IOg在105°C条件下烘干至恒重，放于干燥器冷却后，立即称量，以计算样品的水分系数。
[0054]以下为对比试验。
[0055]一、材料与设备
[0056]1、植物样品(来自中国林科院热带林业实验中心夏石大山人工林中的格木叶及香杉凋落物)
[0057]2、土壤样品(来自中国林科院热带林业实验中心夏石大山)
[0058]3,0.8mol/L重铬酸钾溶液
[0059]4、质量分数为98%的浓硫酸溶液(密度1.84g/mL)
[0060]5、1.485g/100mL 邻菲啰啉溶液
[0061]6,0.4mol/L硫酸亚铁溶液、0.2mol/L硫酸亚铁溶液
[0062]7、邻苯二甲酸氢钾(优级纯)
[0063]8、电子天平(万分之一精度)
[0064]9、电子天平(百分之一精度)
[0065]10、与实施例2相同的加热装置
[0066]11、TOC 分析仪(岛津 TOC-L SSM/5000A)
[0067]二、方法
[0068]根据不同加热方式分为常压蒸汽组、TOC分析仪组。
[0069]将植物叶片及凋落物样品在65°C烘干24小时后立即粉碎，并过0.25mm筛，将植物样品在65°C条件下烘干至恒重后，放置于干燥器中冷却至室温待用。
[0070]将土壤样品风干后，先研磨过2mm筛，以四分法取2/4过2mm筛的样品研磨过
0.25mm筛，取IOg在105°C烘至恒重后，放于干燥器冷却后，立即称量，以计算样品的水分系数。剩余样品待用。
[0071]将邻苯二甲酸氢钾在110°C烘3小时后取出置于干燥器中冷却备用，用于测定空白加标回收率。
[0072]常压蒸汽组:取上述预处理后的植物样品30mg置于150mL三角瓶中，加入IOmL的
0.8mol/L重铬酸钾溶液，IOmL质量分数为98%的浓硫酸溶液，摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层架上，常压下控制水浴温度为98°C，利用水浴产生的水蒸汽加热30min后取出，加IOmL蒸馏水摇匀冷却至室温，加6滴邻菲罗啉溶液摇匀，以0.4mol/L硫酸亚铁溶液滴定，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定，记录硫酸亚铁溶液用量，共平行处理三份上述植物样品。以不加样品的作空白，以同样方法重复空白2次，求得硫酸亚铁溶液用量平均值作空白值。取邻苯二甲酸氢钾30mg代替样品按以上方法重复操作，重复3次，分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量、有机碳含量的变异系数(CV)。[0073]取上述预处理后的土壤样品300mg置于150mL三角瓶中，按以上方法操作检测。
[0074]TOC分析仪组:取上述预处理后的植物样品30mg平铺于TOC分析仪的样品舟中，分别放入燃烧腔中，在900°C条件下测定全碳量，200°C条件下测无机碳量，从而得出有机碳量，各样品重复操作3次测定有机碳含量，并求得其变异系数(CV)。取邻苯二甲酸氢钾30mg按以上方法重复3次，测定有机碳量，计算空白加标回收率。
[0075]取上述预处理后的土壤样品300mg平铺于TOC分析仪的样品舟中，按以上方法操作检测。
[0076]对常压蒸汽组及TOC分析仪组的有机碳测定结果进行方差分析，检测有无显著性差异。
[0077]常压蒸汽组计算公式如下:
[0078]1、植物有机碳含量(g/kg) = 0.8^!*(V0 — V2)/V0*0.003*1.l/m*1000
[0079]2、土壤有机碳 含量(g/kg) = 0.8*V3 (V0 — V2) /V0*0.003*1.1/(m*k) *1000
[0080]3、土壤样品水分系数 k= (1-(10.00-Hi1) Ai1)) *100%
[0081]V1:加入重铬酸钾的体积(ml)
[0082]V。:空白样品消耗硫酸亚铁体积(ml)
[0083]V2:样品消耗硫酸亚铁体积(ml)
[0084]m:烘干样品质量(g)
[0085]k:土壤样品水分系数
[0086]In1:10g风干土 105°C烘至恒重的重量(g)
[0087]4、空白加标回收率％=邻苯二甲酸氢钾实际测定碳含量(g/kg)/邻苯二甲酸氢钾理论碳含量(g/kg) *100%
[0088]5、邻本_.甲酸氣钟头际测定碳含星(g/kg) = 0.8*V重格酸钟* (V空白一V标准物)*0.003*1.1*100/ (V 空白 *M标准物)*100 %
[0089]邻苯二甲酸氢钾理论碳含量(g/kg) = 470.1 (g/kg)
[0090]其中指加入重铬酸钾量(ml)，Vse指空白样品消耗硫酸亚铁量(ml)，V_指标准物邻苯二甲酸氢钾消耗硫酸亚铁量(ml) 指烘干标准物邻苯二甲酸氢钾的称
量(g)。
[0091]三、结果
[0092]实验结果见表1及表2。
[0093]表1两种方法有机碳检测结果对比
[0094]
【权利要求】
1.一种植物、土壤有机碳检测方法，该方法是将植物样品或土壤样品进行预处理、将预处理所得的预处理植物样品或预处理土壤样品、重铬酸钾溶液、浓硫酸溶液三者置于三角瓶中混合，加热进行氧化反应，反应结束后加入蒸馏水，冷却后添加邻菲啰啉溶液作为指示齐U，然后用硫酸亚铁溶液滴定氧化反应剩余的重铬酸钾，计算出有机碳含量，其特征在于:所述的氧化反应是在90?100°C水所产生的常压蒸汽条件下反应20?60分钟。
2.根据权利要求1所述的植物、土壤有机碳检测方法，其特征在于:所述的氧化反应是在96?100°C水所产生的常压蒸汽条件下反应30分钟。
3.根据权利要求1所述的植物、土壤有机碳检测方法，其特征在于:所述植物样品经60?80°C烘烤8?48小时，粉碎过0.25mm筛，经65?100°C烘干至恒重制得预处理植物样品，每20mg?35mg预处理植物样品需加入8ml?15mL重铬酸钾溶液和8ml?15mL浓硫酸溶液，其中加入的重铬酸钾溶液和浓硫酸溶液体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的植物、土壤有机碳检测方法，其特征在于:所述土壤样品经风干除杂、研磨过2mm筛，按四分法取2/4过2mm筛后的样品，再研磨过0.25mm筛制得预处理土壤样品，每100?800mg预处理土壤样品需加入5ml?IOmL重铬酸钾溶液溶液和5ml?IOmL浓硫酸溶液，其中加入的重铬酸钾溶液和浓硫酸溶液体积比为1:1。
5.根据权利要求1至4任一所述的植物、土壤有机碳检测方法，其特征在于:所述的重铬酸钾溶液浓度为0.6mol/L?1.0mol/L ;所述的浓硫酸溶液质量分数为98%。
6.根据权利要求5所述的植物、土壤有机碳检测方法，其特征在于:所述的重铬酸钾溶液最适浓度为0.8mol/Lo
7.根据权利要求5所述的植物、土壤有机碳检测方法，其特征在于:所述预处理植物样品或预处理土壤样品、浓硫酸溶液、重铬酸钾溶液三者经氧化反应后剩余的重铬酸钾溶液均用0.lmol/L?0.6mol/L硫酸亚铁溶液滴定。
8.根据权利要求7所述的植物、土壤有机碳检测方法，其特征在于:所述预处理植物样品、浓硫酸溶液、重铬酸钾溶液三者经氧化反应后剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁溶液滴定，所述硫酸亚铁溶液最适浓度为0.4mol/L ;所述预处理土壤样品、浓硫酸溶液、重铬酸钾溶液三者经氧化反应后剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁溶液滴定，所述硫酸亚铁溶液最适浓度为0.2mol/L。
9.根据权利要求1所述植物、土壤有机碳检测方法使用的加热装置，所述加热装置由恒温水浴锅、隔层架及封盖组成，所述恒温水浴锅包括水槽，水槽上设有封盖进行封闭，所述封盖顶部设有把手，其特征在于:所述隔层架上开有若干孔眼，隔层架横向设置于水槽内，所述隔层架距离水槽底部有二分之一至三分之二水槽高度，且隔层架高于水槽内水位。
10.根据权利要求9所述的加热装置，其特征在于:所述封盖是深度为4?6厘米的铁方槽，所述铁方槽槽口四个边沿装有橡胶条，铁方槽的槽口边沿压放在水槽的槽口边沿上。
【文档编号】G01N31/16GK103969397SQ201410205219
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2014年5月15日
【发明者】李朝英, 郑路, 卢立华 申请人:中国林业科学研究院热带林业实验中心