一种红景天提取物的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种红景天提取物的检测方法，包括以下步骤：选择含有药物成分红景天苷和酪醇的药物、色谱检测实验准备、标准溶液的制备、待检测溶液的制备、待检测溶液中红景天提取物含量测定。本发明可以快速检测红景天提取物中红景天苷和酪醇的含量，并结合含量最低标准进行合格与否理论判定。本发明的测定方法，准确度高，灵敏度高，精确度高，对保证产品质量维护用药安全具有重要意义。
【专利说明】一种红景天提取物的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种药物检测方法，特别涉及红景天提取物的检测方法。
【背景技术】
[0002]红景天提取物是红景天块根及根茎经过加工提取得到的名贵药材，其主治功能:脑缺氧、抗疲劳、活血止血、清肺止咳、化淤消肿、解热退烧、滋补元气等功效外用治跌打损伤和烧烫伤。红景天提取物为现有技术，其制备，检测和应用见中国药典等文献。
[0003]现有红景天提取物存在质量控制方法简单，产品质量不易控制的缺点，从而将影响产品的生产和保证质量。为有效控制产品质量，我们建立了本发明的质量控制方法，该方法采用液相色谱技术，同时采用中红外广谱测定。该方法可以对
不同厂家的红景天提取物产品进行快速有效的鉴别。这为产品的真伪优劣鉴别、质量标准控制提供了一种先进、快速的分析手段。因此本发明的质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。使该药物生产标准化，达到疗效确切，质量稳定，工艺先进合理的目的。
【发明内容】
[0004]本发明提供的是针对红景天提取物的质量控制方法，本发明所述质量控制方法包括以下内容:对含有的成分红景天苷和酪醇的含量进行含量测定。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:一种红景天提取物的检测方法，其创新点在于:所述红景天提取物的检测方法采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤:
步骤一:选择含有药物成分红景天苷和酪醇的药物；
步骤二:色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例20-30份的甲醇和重量比例70-80份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为20(T500nm，流动相流速1.5~2ml/min，柱温25~30°C ；
步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量l(T30mg的红景天苷和l(T30mg的酪醇，接着将上述重量的红景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液；步骤四:待检测溶液的制备，选取l_3g红景天提取物和100mL甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测红景天提取物；
步骤五:待检测溶液中红景天提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液IOul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定红景天苷和酪醇的含量，若待检测溶液中含红景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，则合格。
[0006]优选的，所述步骤二中流动相的制备中，流动相由重量比例20份的甲醇和重量比例80份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为420nm，流动相流速1.5ml/min,柱温 25°C。
[0007]优选的,所述步骤三标准溶液的制备中，首先选择重量15mg的红景天苷和15mg的酪醇，接着将上述重量的红景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液。
[0008]优选的，所述步骤四待检测溶液的制备中，选取2g红景天提取物和IOOml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测红景天提取物。
[0009]优选的，所述超声提取时间为30min，且超声动作的超声波仪器转速3000r/min ；所述过滤用微孔滤膜的过滤网目数为0.45um。
[0010]本发明的优点在于:本发明可以快速检测红景天提取物中红景天苷和酪醇的含量，并结合含量最低标准进行合格与否理论判定。本发明的测定方法，准确度高，灵敏度高，精确度高，对保证产品质量维护用药安全具有重要意义。
【具体实施方式】
[0011]通过以下实施例进一步说明本发明，但不作为本发明的限制。
[0012]实施例1:
一种红景天提取物的检测方法，采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤:
步骤一:选择含有药物成分红景天苷和酪醇的药物。
[0013]步骤二:色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例20份的甲醇和重量比例80份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为420nm，流动相流速1.5ml/min，柱温25°C。
[0014]步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量15mg的红景天苷和15mg的酪醇,接着将上述重量的红景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液。
[0015]步骤四:待检测溶液的制备，选取2g红景天提取物和IOOml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测红景天提取物。其中，超声提取时间为30min，且超声动作的超声波仪器转速3000r/min ;所述过滤用微孔滤膜的过滤网目数为0.45um。
[0016]步骤五:待检测溶液中红景天提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液IOul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定红景天苷和酪醇的含量，若待检测溶液中含红景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，则合格。
[0017]实施例2:
一种红景天提取物的检测方法，采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤:
步骤一:选择含有药物成分红景天苷和酪醇的药物。
[0018]步骤二:色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例25份的甲醇和重量比例75份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为200nm，流动相流速1.5ml/min，柱温25°C。
[0019]步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量IOmg的红景天苷和IOmg的酪醇,接着将上述重量的红景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液。
[0020]步骤四:待检测溶液的制备，选取Ig红景天提取物和IOOml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测红景天提取物。其中，超声提取时间为30min，且超声动作的超声波仪器转速3000r/min ;所述过滤用微孔滤膜的过滤网目数为0.45um。
[0021]步骤五:待检测溶液中红景天提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液IOul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定红景天苷和酪醇的含量，若待检测溶液中含红景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，则合格。
[0022]实施例3:
一种红景天提取物的检测方法，采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤:
步骤一:选择含有药物成分红景天苷和酪醇的药物。
[0023]步骤二:色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例30份的甲醇和重量比例70份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为500nm，流动相流速2ml/min，柱温30°C。
[0024]步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量30mg的红景天苷和30mg的酪醇，接着将上述重量的红景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液。
[0025]步骤四:待检测溶液的制备，选取3g红景天提取物和IOOml甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测红景天提取物。其中，超声提取时间为30min，且超声动作的超声波仪器转速3000r/min ;所述过滤用微孔滤膜的过滤网目数为0.45um。
[0026]步骤五:待检测溶液中红景天提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液IOul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定红景天苷和酪醇的含量，若待检测溶液中含红景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，则合格。
[0027]以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明，但内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。
【权利要求】
1.一种红景天提取物的检测方法，其特征在于:所述红景天提取物的检测方法采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤: 步骤一:选择含有药物成分红景天苷和酪醇的药物； 步骤二:色谱检测实验准备，首先以辛烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动相的制备，流动相由重量比例20-30份的甲醇和重量比例70-80份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为20(T500nm，流动相流速1.5~2ml/min，柱温25~30°C ； 步骤三:标准溶液的制备，首先选择重量l(T30mg的红景天苷和l(T30mg的酪醇，接着将上述重量的红景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液； 步骤四:待检测溶液的制备，选取l_3g红景天提取物和100mL甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测红景天提取物； 步骤五:待检测溶液中红景天提取物含量测定，分别利用精密吸取标准溶液与待检测溶液IOul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定红景天苷和酪醇的含量，若待检测溶液中含红景天苷占比大于1.5%且酪醇含量占比大于0.3%，则合格。
2.如权利要求1的所述的一种红景天提取物的检测方法，其特征在于:所述步骤二中流动相的制备中，流动相由重量比例20份的甲醇和重量比例80份的水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为420nm，流动相流速1.5ml/min,柱温25°C。
3.如权利要求1的所述的一种红景天提取物的检测方法，其特征在于:所述步骤三标准溶液的制备中，首先选择重量15mg的红景天苷和15mg的酪醇，接着将上述重量的红景天苷和酪醇倒入置150ml的棕色容量瓶中，接着在所述棕色容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中液面至150ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液。
4.如权利要求1的所述的一种红景天提取物的检测方法，其特征在于:所述步骤四待检测溶液的制备中，选取2g红景天提取物和100mL甲醇混合，利用超声提取并过滤，获得待检测红景天提取物。
5.如权利要求4的所述的一种红景天提取物的检测方法，其特征在于:所述超声提取时间为30min，且超声动作的超声波仪器转速3000r/min ;所述过滤用微孔滤膜的过滤网目数为 0.45um。
【文档编号】G01N30/02GK104020233SQ201410287293
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】郭晓红 申请人:南通永康检测技术有限公司