一种银杏内酯的提取方法及银杏内酯提取物的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种银杏内酯的提取方法，取银杏叶，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出等步骤，并采用特有的浓缩和干燥设备，制备得到的银杏内酯提取物含量高。
【专利说明】
一种银杏内酯的提取方法及银杏内酯提取物
技术领域
[0001] 本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种银杏内酯的提取方法及银杏内酯提 取物。
【背景技术】
[0002] 银杏内酯化合物属于萜类化合物，由倍半萜内酯和二萜内酯组成，是银杏叶中一 类重要的活性成分。白果内酯(hilobalide;BB)属倍半萜内酯，是目前从银杏叶中发现的唯 一的一个倍半砲内酯化合物。银杏内酯A(ginkgolide A;GA)、银杏内酯B(ginkgolide B; GB)、银杏内酯C(ginkgolide C;GC)、银杏内脂M(ginkgolide M;GM)、银杏内脂J (ginkgolide J;GJ)为二萜类化合物，其差别在于含有的羟基数目和羟基连接的位置不同， 银杏内酯的提取及纯化方法有:溶剂萃取法、柱提取法、溶剂萃取-柱提取法、超临界提取法 及色谱或柱层析纯化法等。现有技术中的提取方法，工艺粗糙、落后，杂质多，有效成分含量 低，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
【发明内容】
[0003] 发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种银杏内酯的提取方法。
[0004] 技术方案:本发明的目的是通过如下的方案实现的：
[0005] -种银杏内酯的提取方法，取银杏叶，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎 煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩 至60°C相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩 至65°C时相对密度为1.25,并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续 浓缩，将浓缩液进行干燥，得银杏内酯提取物。
[0006] 所述银杏内酯的提取方法，所述超临界萃取方法为:将水提醇沉浓缩液加入到C02 超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力 15-30MPa，温度30-50°C，C02流量l-3ml/g生药? min，萃取时间150-180min，得超临界萃取 物。
[0007] 所述银杏内酯的提取方法，所述C02超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分 比为5%，所述C02超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40°C，C02流量2ml/g生药? min，萃取 时间 160min。
[0008] 所述银杏内酯的提取方法，上述三次浓缩使用装置，包括罐体，设置在所述罐体上 的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述出料管上设有出料阀门和过滤器，在所 述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴 相连接的搅拌电机，在所述罐体内的底壁设有震动腔，在所述震动腔内设有震动板，在所述 震动板与所述震动腔之间设有震动器，在所述罐体内的侧壁上设有凹腔，在所述震动板的 顶面设有刮板，在所述刮板与所述凹腔之间设有伸缩气缸，所述刮板在所述伸缩气缸的作 用下实现对震动板表面的刮擦，在所述震动板的中心设有与所述出料管相连通的出料口。
[0009] 所述银杏内酯的提取方法，上述浓缩装置所述震动板与所述震动腔的连接处设有 密封金属条，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制器。
[0010] 所述银杏内酯的提取方法，上述浓缩装置所述刮板的底部设有金属刮丝层，所述 金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按 钮。
[0011] 所述银杏内酯的提取方法，上述浓缩装置所述罐体内设有水份测试仪，在所述出 料管内设有冷却器。
[0012] 所述银杏内酯的提取方法，上述干燥使用装置，包括机体，设置在所述机体内的中 轴，设置在所述中轴外壁上的旋转盛放盘，在所述中轴的下端设有震动电机，在所述机体的 顶部设有热蒸汽输送管道，其特征在于:在所述中轴内设有空腔，在所述中轴的顶部设有圆 盘，所述圆盘设置在所述旋转盛放盘的顶部，在所述圆盘上设有上下通透的细孔，在所述圆 盘内设有与所述空腔相连接的导热柱杆，在所述空腔内设有电加热块，所述导热柱杆上设 有导热刺柱，所述导热刺柱伸入所述细孔内，在所述机体内设有温度传感器、在所述空腔内 设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述电加热块的控制开关相连接。
[0013] 所述银杏内酯的提取方法，上述干燥使用装置所述细孔为顶部大底部小的喇叭状 孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部，在所述喇叭状孔上设有上下通透的传导网孔。
[0014] 所述银杏内酯的提取方法，上述干燥使用装置所述机体的底面设有箱门，所述箱 门设置在旋转盛放盘的最底端，所述导热柱杆为银或铝或铜质柱杆。
[0015] 现有技术中，银杏内酯采用醇提的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过 大，不方便服用，本发明制备的银杏内酯得率增加，含量高，纯度达98-99 %。本发明中的浓 缩设备结构简单、操作便捷，其设有震动板和震动器，而还设有刮板和与所述刮板相连接的 伸缩气缸，可有效防止罐体底部结块，一定程度上可大大提高加热效率，有效解决了传统技 术中药浓缩设备中容易出现底部结块而影响加热效率的技术不足，使用稳定性好且适用性 强，药物的有效成分稳定不被破坏。本干燥设备结构简单，操作便捷，在中轴的顶部设有圆 盘，并且在圆盘上设有细孔，可以使热蒸汽通过圆盘，并且在中轴内设有电加热块和导热柱 杆，可以根据需要启动电加热块，并通过导热柱杆实现温度传递，并与通过圆盘的热蒸汽进 行混合，从而可以保证热蒸汽的温度，调节性能好，使用稳定性强，有效解决了传统技术中 热蒸汽加热干燥机中温度无法控制的技术不足。
【附图说明】
[0016] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例并结合附图，对 本发明作进一步详细的说明，其中：
[0017] 图1为本发明浓缩装置的结构示意图。
[0018] 图2为本发明干燥装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0019] 以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此 理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均 属于本发明的范围。
[0020] 实施例1
[0021 ]取银杏叶1000g，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再 加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60°C相对密度为 1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65°C时相对密度 为1.25,并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进 行干燥，得银杏内酯提取物。
[0022] 所述银杏内酯的提取方法，所述超临界萃取方法为:将水提醇沉浓缩液加入到C02 超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力 30MPa，温度30°C，C02流量3ml/g生药? min，萃取时间150min，得超临界萃取物。
[0023] 见图1:所述银杏内酯的提取方法，上述三次浓缩装置，包括罐体1，设置在所述罐 体1上的进料口 2和设置在所述罐体1底部的出料管3,在所述出料管3上设有出料阀门4和过 滤器5，在所述罐体1内设有搅拌轴6，在所述搅拌轴6上设有搅拌桨7，在所述罐体1的顶部设 有与所述搅拌轴6相连接的搅拌电机8，在所述罐体1内的底壁设有震动腔9，在所述震动腔9 内设有震动板10,在所述震动板10与所述震动腔9之间设有震动器11，通过震动器可以使震 动板震动，从而可有效防止药物颗粒集结在震动板上，从而可防止药物颗粒在震动板上结 块，在所述罐体1内的侧壁上设有凹腔12,在所述震动板10的顶面设有刮板13,在所述刮板 13与所述凹腔12之间设有伸缩气缸14,可以根据需要控制伸缩气缸，使刮板在震动板的表 面刮动，从而将部分集结在震动板表面的药物颗粒刮动，所述刮板13在所述伸缩气缸14的 作用下实现对震动板10表面的刮擦，在所述震动板10的中心设有与所述出料管3相连通的 出料口 15。
[0024] 在所述震动板10与所述震动腔9的连接处设有密封金属条16,在所述罐体上设有 与所述震动器相连接的震动控制器17。
[0025] 在所述刮板的底部设有金属刮丝层18,所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在 所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按钮19。
[0026] 在所述罐体内设有水份测试仪21，在所述出料管内设有冷却器20。
[0027] 见图2,所述银杏内酯的提取方法，上述干燥使用装置，包括机体1，设置在所述机 体1内的中轴2,设置在所述中轴2外壁上的旋转盛放盘3,在所述中轴2的下端设有震动电机 4，在所述机体1的顶部设有热蒸汽输送管道5，在所述中轴2内设有空腔6，在所述中轴2的顶 部设有圆盘7,所述圆盘7设置在所述旋转盛放盘3的顶部，在所述圆盘7上设有上下通透的 细孔8,热蒸汽经过圆盘，进入旋转盛放盘，在所述圆盘7内设有与所述空腔6相连接的导热 柱杆9,在所述空腔6内设有电加热块10,所述导热柱杆9上设有导热刺柱11，所述导热刺柱 11伸入所述细孔8内，可以大大提高热蒸汽与电加热块之间的温度混合，提高温度控制的效 率，在所述机体1内设有温度传感器12、在所述空腔6内设有与所述温度传感器12相连接的 驱动器13,所述驱动器13与所述电加热块10的控制开关相连接。本实施例中温度传感器和 驱动器为市面上已存在的产品，其在使用时只需要按照对应的产品说明进行连接即可。
[0028] 所述细孔为顶部大底部小的喇叭状孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部， 在所述喇叭状孔上设有上下通透的传导网孔14。
[0029]在所述机体的底面设有箱门15，所述箱门设置在旋转盛放盘的最底端。
[0030]所述导热柱杆为银或铝或铜质柱杆。
[0031] 实施例2
[0032]取银杏叶1000g，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再 加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60°C相对密度为 1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65°C时相对密度 为1.25,并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进 行干燥，得银杏内酯提取物。
[0033]所述银杏内酯的提取方法，所述超临界萃取方法为:将水提醇沉浓缩液加入到C02 超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力 15MPa，温度50°C，C02流量lml/g生药? min，萃取时间180min，得超临界萃取物。
[0034]浓缩和干燥装置同上。
[0035] 实施例3
[0036] 取银杏叶1000g，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再 加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60°C相对密度为 1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65°C时相对密度 为1.25,并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进 行干燥，得银杏内酯提取物。
[0037] 所述银杏内酯的提取方法，所述超临界萃取方法为:将水提醇沉浓缩液加入到C02 超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，所述C02超临 界萃取的萃取压力20MPa，温度40°C，C02流量2ml/g生药? min，萃取时间160min，得超临界 萃取物。
[0038]浓缩和干燥装置同上。
[0039] 上述实施例中银杏叶为银杏科银杏（白果树、公孙树)Ginkgo biloba L.的干燥 叶。
[0040] 实施例4:本发明银杏内酯提取物中银杏内酯含量测定实验研究资料
[0041] 1.1实验药物:本发明银杏内酯提取物:按实施例1-3方法制备。对照组采用普通浓 缩方法制备银杏内酯提取物。
[0042] 1.2仪器:高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters 515) ;P200高压栗； Waters2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀；色谱柱为C18色谱柱(Kromasi 1，4.6 X 250mm，5wii);数据采集及处理采用HS色谱数据工作站V4.0+(杭州英谱科技）
[0043] 1 ? 3测定条件：采用高效液相色谱法，采用C18色谱柱（Kromasi 1，4 ? 6 X 250mm，5y m)，以甲醇-水为流动相梯度洗脱，ELSD雾化温度为50°C，载气N2流速为1.2L/Min。
[0044] h 4实验结果
[0045] 表1各实施例制备的银杏内酯提取物中银杏内酯含量测定结果
[0047]根据表1的试验结果可知，本发明实施例1-3制备的银杏内酯提取物中银杏内酯含 量明显高于对照组。
【主权项】
1. 一种银杏内酯的提取方法，其特征在于取银杏叶，加银杏叶药材10倍重量的水，浸泡 0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮 液，浓缩至60°C相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75%，搅拌，静置，过滤， 滤液浓缩至65°C时相对密度为1.25,并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃 取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，得银杏内酯提取物。2. 根据权利要求1所述银杏内酯的提取方法，其特征在于所述超临界萃取方法为:将水 提醇沉浓缩液加入到C02超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百 分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30-50°C，C0 2流量l-3ml/g生药· min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物。3. 根据权利要求2所述银杏内酯的提取方法，其特征在于所述C02超临界萃取夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为5%，所述⑶ 2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40°C，C02流量 2ml/g生药· min，萃取时间160min。4. 根据权利要求1所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述三次浓缩使用装置，包括 罐体，设置在所述罐体上的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述出料管上设有 出料阀门和过滤器，在所述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的 顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电机，在所述罐体内的底壁设有震动腔，在所述震动 腔内设有震动板，在所述震动板与所述震动腔之间设有震动器，在所述罐体内的侧壁上设 有凹腔，在所述震动板的顶面设有刮板，在所述刮板与所述凹腔之间设有伸缩气缸，所述刮 板在所述伸缩气缸的作用下实现对震动板表面的刮擦，在所述震动板的中心设有与所述出 料管相连通的出料口。5. 根据权利要求4所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述震动板与 所述震动腔的连接处设有密封金属条，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制 器。6. 根据权利要求4所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述刮板的底 部设有金属刮丝层，所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩 气缸相连接的伸缩控制按钮。7. 根据权利要求4所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述浓缩装置所述罐体内设 有水份测试仪，在所述出料管内设有冷却器。8. 根据权利要求1所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置，包括机 体，设置在所述机体内的中轴，设置在所述中轴外壁上的旋转盛放盘，在所述中轴的下端设 有震动电机，在所述机体的顶部设有热蒸汽输送管道，其特征在于：在所述中轴内设有空 腔，在所述中轴的顶部设有圆盘，所述圆盘设置在所述旋转盛放盘的顶部，在所述圆盘上设 有上下通透的细孔，在所述圆盘内设有与所述空腔相连接的导热柱杆，在所述空腔内设有 电加热块，所述导热柱杆上设有导热刺柱，所述导热刺柱伸入所述细孔内，在所述机体内设 有温度传感器、在所述空腔内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述 电加热块的控制开关相连接。9. 根据权利要求8所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置所述细孔 为顶部大底部小的喇叭状孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部，在所述喇叭状孔上 设有上下通透的传导网孔。10.根据权利要求8所述银杏内酯的提取方法，其特征在于上述干燥使用装置所述机体 的底面设有箱门，所述箱门设置在旋转盛放盘的最底端，所述导热柱杆为银或铝或铜质柱 杆。
【文档编号】A61K36/16GK105853474SQ201610424173
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月14日
【发明人】李洋
【申请人】南京华宽信息咨询中心