一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤：选择含有药物成分含聚酰胺的中药提取物的药物、色谱检测实验准备、标准溶液的制备、待检测溶液的制备、待检测溶液中聚酰胺残留物含量测定。本发明可以快速检测中药提取物中的聚酰胺残留物的含量，并结合含量最低标准进行合格与否理论判定。本发明的测定方法，准确度高，灵敏度高，精确度高，对保证产品质量维护用药安全具有重要意义。
【专利说明】一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药提取物中的杂质检测方法，特别涉及一种中药提取物中聚酰 胺残留物的检测方法。
【背景技术】
[0002] 聚酰胺树脂是由ε -己内酰胺聚合而成的一类高分子化合物，由于ε -己内酰胺 的开环聚合是一个复杂的可逆过程，反应平衡后的产物含有一定量的己内酰胺和环状低聚 物，大约有2%己内酰胺和己内酰胺环状低聚体存在于聚酰胺树脂中成品中。为了保证安 全，使用前进行精制。但生产过程中如果聚酰胺树脂脱落二聚体、三聚体等低聚物，则最后 会残留在提取物中。由于己内酰胺环状低聚体也能引起不良反应，所以需对它们进行残留 控制。
[0003] 中药的一些成分需要经过聚酰胺树脂进行分离纯化，如果在分离纯化过程中最 终产物含有聚酰胺残片或己内酰胺环状低聚体，则会导致不良后果，为检测中药提取物中 聚酰胺残留物，本发明提供了一种便捷快速，灵敏度高的聚酰胺残留物的检测方法。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法，具有便捷快速、灵敏度 高的特点。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种中药提取物中聚酰胺残留物的 检测方法，其创新点在于：所述中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法采用高效液相色谱 法测定，包括以下步骤： 步骤一：选择含有药物成分含聚酰胺的中药提取物的药物； 步骤二：色谱检测实验准备，首先以十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动 相的制备，流动相由重量比例1(Γ15份的甲醇、重量比例3(Γ40份的水和重量比例5(Γ70 份的酸解水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为30(T450nm，流动相流速 1. 5?2ml/min，柱温 30°C ; 步骤三：标准溶液的制备，首先选择重量3(T60mg的中药提取物，接着将上述重量的中 药提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接着在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶 中液面至l〇〇ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液； 步骤四：待检测溶液的制备，选取5-10g中药提取物和100ml甲醇混合，利用超声提取 并过滤，获得待检测中药提取物； 步骤五：待检测溶液中中药提取物中聚酰胺残留物的测定，分别利用精密吸取标准溶 液与待检测溶液l〇ul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定中药提取物中聚酰胺 残留物的含量，若待检测溶液中含聚酰胺残留物占比大于2 %，则合格。
[0006] 优选的，所述步骤二中流动相的制备中，流动相由10份的甲醇、重量比例40份的 水和重量比例50份的酸解水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为420nm,流动 相流速1. 5ml/min，柱温30°C。
[0007] 优选的，所述步骤三标准溶液的制备中，首先选择重量45mg的中药提取物，接着 将上述重量的中药提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接着在所述容量瓶中加入甲醇，直至 所述棕色容量瓶中液面至l〇〇ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液。
[0008] 优选的，所述步骤四待检测溶液的制备中，选取6g中药提取物和100ml甲醇混合， 利用超声提取并过滤，获得待检测中药提取物。
[0009] 优选的，所述超声提取时间为30min，且超声动作的超声波仪器转速3000r/min ; 所述过滤用微孔滤膜的过滤网目数为〇. 45um。
[0010] 本发明的优点在于：本发明可以快速检测中药提取物中的聚酰胺残留物的含量， 并结合含量最低标准进行合格与否理论判定。本发明的测定方法，准确度高，灵敏度高，精 确度高，对保证产品质量维护用药安全具有重要意义。
【具体实施方式】
[0011] 通过以下实施例进一步说明本发明，但不作为本发明的限制。
[0012] 实施例1 : 一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法采用高效液相色谱法测定，包括以下步 骤： 步骤一：选择含有药物成分含聚酰胺的中药提取物的药物。
[0013] 步骤二：色谱检测实验准备，首先以十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行 流动相的制备，流动相由重量比例10份的甲醇、重量比例40份的水和重量比例50份的酸 解水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为300nm，流动相流速1. 5ml/min，柱温 30。。。
[0014] 步骤三：标准溶液的制备，首先选择重量30mg的中药提取物，接着将上述重量的 中药提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接着在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量 瓶中液面至l〇〇ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液。
[0015] 步骤四：待检测溶液的制备，选取5g中药提取物和100ml甲醇混合，利用超声提取 并过滤，获得待检测中药提取物。
[0016] 步骤五：待检测溶液中中药提取物中聚酰胺残留物的测定，分别利用精密吸取标 准溶液与待检测溶液l〇ul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定中药提取物中聚 酰胺残留物的含量，若待检测溶液中含聚酰胺残留物占比大于2%，则合格。
[0017] 上述的超声提取时间为30min，且超声动作的超声波仪器转速3000r/min ;所述过 滤用微孔滤膜的过滤网目数为〇. 45um。
[0018] 实施例2: 一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法采用高效液相色谱法测定，包括以下步 骤： 步骤一：选择含有药物成分含聚酰胺的中药提取物的药物。
[0019] 步骤二：色谱检测实验准备，首先以十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行 流动相的制备，流动相由重量比例15份的甲醇、重量比例30份的水和重量比例55份的酸 解水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为400nm，流动相流速2ml/min，柱温
【权利要求】
1. 一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法，其特征在于：所述中药提取物中聚酰 胺残留物的检测方法采用高效液相色谱法测定，包括以下步骤： 步骤一：选择含有药物成分含聚酰胺的中药提取物的药物； 步骤二：色谱检测实验准备，首先以十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；接着进行流动 相的制备，流动相由重量比例1(Γ15份的甲醇、重量比例3(Γ40份的水和重量比例5(Γ70 份的酸解水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为30(T450nm，流动相流速 1. 5?2ml/min，柱温 30°C ; 步骤三：标准溶液的制备，首先选择重量3(T60mg的中药提取物，接着将上述重量的中 药提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接着在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶 中液面至l〇〇ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液； 步骤四：待检测溶液的制备，选取5-10g中药提取物和100ml甲醇混合，利用超声提取 并过滤，获得待检测中药提取物； 步骤五：待检测溶液中中药提取物中聚酰胺残留物的测定，分别利用精密吸取标准溶 液与待检测溶液l〇ul，注入步骤一中的液相色谱仪中，按外标法测定中药提取物中聚酰胺 残留物的含量，若待检测溶液中含聚酰胺残留物占比大于2%，则合格。
2. 如权利要求1的所述的一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法，其特征在于： 所述步骤二中流动相的制备中，流动相由10份的甲醇、重量比例40份的水和重量比例50 份的酸解水混合而成，色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为420nm，流动相流速1. 5ml/ min,柱温 30°C。
3. 如权利要求1的所述的一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法，其特征在于： 所述步骤三标准溶液的制备中，首先选择重量45mg的中药提取物，接着将上述重量的中药 提取物倒入置l〇〇ml的容量瓶中，接着在所述容量瓶中加入甲醇，直至所述棕色容量瓶中 液面至l〇〇ml刻度线处，最后搅匀，即可获得标准溶液。
4. 如权利要求1的所述的一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法，其特征在于： 所述步骤四待检测溶液的制备中，选取6g中药提取物和100ml甲醇混合，利用超声提取并 过滤，获得待检测中药提取物。
5. 如权利要求4的所述的一种中药提取物中聚酰胺残留物的检测方法，其特征在于： 所述超声提取时间为30min，且超声动作的超声波仪器转速3000r/min ;所述过滤用微孔滤 膜的过滤网目数为〇.45um。
【文档编号】G01N30/02GK104062371SQ201410287291
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】郭晓红 申请人:南通永康检测技术有限公司